第十五章：药品质量标准的制定2h

药品质量标准的制订第十五章 本章内容第一节 概述第三节 药品质量标准验证的要求第二节 药品质量标准起草说明第四节 药品质量标准验证的方法4h本次内容第一节 概述第三节 药品质量标准验证的要求第二节 药品质量标准起草说明要 求了解： 验证的目的 掌握： 验证的目的熟悉： 验证的项目 二、 药品质量标准的分类一、制 定国家药品质量标准的目的与意义三、 药品质量标准制定的基础第一节 概述研制生产供应临床安全有效药品 质量控制药品质量标准真伪纯度品质一、制 定国家药品质量标准的目的与意义第一节 概述原则规范性 针对性先进性安全有效1. 掌握 药品质量标准制定的原则2.了解先进的分析技术理论知识与应用3. 熟悉 药品质量标准的内容 品名 有机药物的结构式 分子式与分子量 有机药物的化学名称 含量或效价规定 处方 制法 性状 鉴别 检查 含量测定 类别 规格 贮藏 制剂【 性状 】【 鉴别 】【 检查 】【 含量测定 】 460第二节 药品质量标准起草说明二、起草说明的内容一、示例马来酸替加色罗（一）原料药质量标准（三）片剂质量标准（二）原料药质量标准起草说明（四）片剂质量标准起草说明一、示例：1、 概况2、 生产工艺3、 标准制订的 意见或理由 验证！4、 对本标准的水平进行评价5、 列出起草单位和复核单位对本标准的意见6、 主要的参考文献二、起草说明的内容原料药 【 性状 】【 鉴别 】【 检查 】【 含量测定 】1、 处方2、 制法3、 标准制订的 意见或理由 验证！三、实例制剂 【 性状 】【 鉴别 】【 检查 】【 含量测定 】一、 验证的目的二、 验证的项目三、 验证的参数四、 含量测定验证的要求第三节 药品质量标准验证的要求一、 验证的目的证明与评价药品质量标准中采用的方法是否适合于相应的检测要求。二、 验证的项目【 性状 】【 鉴别 】【 检查 】【 含量测定 】三、 验证的参数1.准确度2.精密度3.线性4.检测线5.定量线6.专属性7.耐用性第四章第三节验证项目鉴别杂质检查 溶出度含量测定定量 限量精密度精密度- + - _ +准确度- - - + +检测限 - - + - -定量限 - + - - -专属性 + + + - +线性 - + - - + 不同分析方法对验证参数的要求耐用性性状容量分析1. 精密度：RSD0.2% (n=5)2. 准确度：以回收率表示 :100%0.3%99.7%100.3%（ n=5）四、 含量测定验证的要求紫外可见分光光度法 1. 精密度：RSD1%(n=3-5)2. 准确度： 100%2%回收率在 98102% （ n=9） .3. 线性关系：A=ax+b (r0.999),b应接近零 .4. 灵敏度：以本法实际的最低检测浓度表示 .高效液相色谱法 1.精密度： RSD 2%2.准确度： 100%2%回收率应在 98102%范围 .3.线性范围：A=ax+b (r0.999) b应接近零.4.灵敏度：以 S/N=3时检测限表示.5.专属性：考察除主药之外的辅料、有关物质、降解产物的干扰 .小结重点 验证参数与要求本次内容第四节 药品质量标准验证的 方法要 求了解： 专属性、耐用性的验证 掌握： 准确度、精密度、线性的验证方法熟悉： 检测限、定量限的验证方法1.准确度 accuracy指用该方法测定的结果与真实值接近的程度 误差分析用对照品测定n=9(h； m； l)真值 回收率 = 测量值 100% 表达方式取 咖啡因约 0.15g，精密称定，加酸酐 -冰醋酸（ 5： 1）的混合液 25ml，微温使溶解，放冷，加结晶紫指示液 1滴，用高氯酸滴定液（ 0.1mol/L）滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白实验校正。每 1ml高氯酸滴定液（ 0.1mol/L）相当于19.42mg的 C8H10N4O2。 F=1.005例 1： 咖啡因 原料药含量测定(1)原料药 : 真值 回收率 = 测量值 100% RmR回收率 = mR R100%取 20片称重 0.2408g（标示量 10mg/片） ,研细 ,精密称取 0.0110g,置1000mL量瓶 , 加冰醋酸 5mL与水 100mL,加热溶解后加 4%NaOH 30mL,用水定容到刻度 ,照分光光度法，在 444nm测吸光度为 0.312. =323. 计算标示