药物的鉴别试验6

第二章 药物的鉴别试验药物的鉴别试验掌握一般鉴别试验的原理。熟悉一般鉴别试验的基本方法。了解一般鉴别试验的条件和灵敏度。基本要求 第二章一、概述 第二章依据药典进行的药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测定。药物的鉴别试验 （ identification test） 是用于鉴别药物的真伪，在药物分析中属 首项工作 ，只有证实被分析的药物是真的，才有必要接着进行检查、含量测定。 药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。 这些试验方法不能赖以鉴别未知物。药物的性状反映了药物特有的物理性质。包括外观 ,嗅味 ,溶解度及物理常数等。1 性状二、鉴别试验的项目 第二章物理常数：熔点、比旋度、吸收系数。1 性状二、鉴别试验的项目 第二章熔点 是固体化合物在 101.325KPa下固 液两相处于平衡时的温度。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，一个纯化合物从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做 熔程 或 熔距 ，其熔程一般不超过 0.51 。当含有杂质时，熔点会有显著的变化，会使其熔点下降，熔程延长。 因此，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并根据熔程的长短来判断有机物的纯度。1 性状二、鉴别试验的项目 第二章熔点的测定方法 b型管 (Thiele管 )1 性状二、鉴别试验的项目 第二章比旋度： 在一定波长与温度下，偏振光透过长 1dm且每 1ml中含有旋光性物质 1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。它是反映手性药物特性及其纯度的主要指标。1 性状二、鉴别试验的项目 第二章吸收系数： 在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。1 性状二、鉴别试验的项目 第二章百分吸收系数： 在一定波长下，溶液浓度为 1%（ W/V）， 厚度为1cm时的吸收度，用 表示，是吸光物质的重要物理常数2、一般鉴别试验（ general identification test）是依据某一类药物的物理化学性质为依据 ,通过化学反应来鉴别药物真伪 .无机药物 : 根据阴、阳离子 （ 钠盐、钙盐、硫酸盐、氯化物 ） 的特殊反应 ,并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据；第二章有机药物 : 多采用典型的官能团反应（ 芳香第一胺、水杨酸盐 ） .二、鉴别试验的项目一般鉴别试验的项目： 丙二酰脲类 、 托烷生物碱类 、 芳香第一胺类 、 有机氟化物类 、无机金属盐类 （钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、 有机酸盐 （水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、 无机酸盐 （亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。 一般鉴别试验通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物 ,而不能证实是哪一种药物 .例如 :钠盐的焰色试验 ,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物 .必须在一般鉴别试验的基础上 ,再进行专属鉴别试验 ,方可确认 .第二章二、鉴别试验的项目3、专属鉴别试验(specific identification test）证实某一种药物的依据它根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同 ,选用某些 灵敏的定性 反应 ,来鉴别药物真伪 .第二章二、鉴别试验的项目第二章苯巴比妥司可巴比妥钠巴比妥二、鉴别试验的项目一般鉴别试验区别不同类别的药物 .第二章专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上 ,区别同类药物的各个单体 .二、鉴别试验的项目专属性强再现性好灵敏度高简便快速第二章鉴别方法要求三、鉴别方法化学鉴别法色谱鉴别法光谱鉴别法第二章三、鉴别方法(一)化学鉴别法将供试品直接加热或加适当试剂在规定的温度下进行实验 ,观测此时所发生的特异现象 .第二章1 干 法三、鉴别方法(一)化学鉴别法铂丝用盐酸湿润后 ,蘸取供试品 ,在无色火焰中燃烧 ,使火焰显出特殊的颜色 .第二章例 1 钠的焰色实验三、鉴别方法(一)化学鉴别法例 2 适当温度下加热供试品 ,生成特殊气味的气体 .第二章舒林酸三、鉴别方法(一)化学鉴别法 将供试品和试剂在适当的溶剂中 ,于一定条件下进行反应 ,发生易于观测的化学变化 .第二章2 湿法三、鉴别方法(一)化学鉴别法 (1)呈色反应鉴别法(2)沉淀生成反应鉴别法(3)荧光反应鉴别法(4)气体生成鉴别法第二章三、鉴别方法(一)化学鉴别法(1)呈色反应鉴别法 三氯化铁呈色反应第二章对 乙酰氨基酚 异羟肟酸铁反应氯贝丁酯 Cl三、鉴别方法(一)化学鉴别法(1)呈色反应鉴别法 茚三酮呈色反应 重氮化 -偶合呈色反应第二章左旋多巴 对 乙酰氨基酚三、鉴别方法(一)化学鉴别法(1)呈色反应鉴别法 氧化还原呈色反应第二章盐酸氯丙嗪 三、鉴别方法(一)化学鉴别法三、鉴别方法(2)沉淀生成反应鉴别法 与金属离子的沉淀反应 与碘化铋钾的沉淀反应 其它沉淀反应第二章(3)气体生成反应鉴别法(一)化学鉴别法 大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物 ,可经强碱处理后加热产生氨气 . 化学结构含硫药物 ,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体 .第二章硫鸟嘌呤 巴比妥类药物三、鉴别方法(3)气体生成反应鉴别法(一)化学鉴别法第二章 含碘有机药物经直火加热可生成紫色碘蒸气.碘苷 含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味 .对 乙酰氨基酚三、鉴别方法(一)化学鉴别法(3)荧光反应鉴别法 药物本身在可见光下发射荧光 药物溶液 +硫酸 药物溶液 +溴 药物溶液 +间苯