2药物的鉴别试验1_ppt课件

第二章 药物的鉴别试验n 1 鉴别试验 目的n 2 鉴别试验 项目n 3 鉴别试验 方法n 4 鉴别试验条件1单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式* 2123熟悉了解掌握 鉴别试验的目的药物性状和物理常数的测定及对药物鉴别作用常用鉴别方法与选择鉴别试验的影响因素鉴别试验方法的验证本章学习要求1 鉴别试验 目的n 定义 :药物结构、性质 物理、化学或生物学方法 药物真伪。n 目的 :证实有标签容器中药物是否收载药物，不是未知物定性分析。n 意义 :药物鉴别 杂质检查、含量测定案例 : 2005年齐二药 亮菌甲素 .ppt3性状项鉴别项下规定的试验（ 一般鉴别和专属鉴别 ） 原料药鉴别制剂鉴别2 鉴别试验的项目4一 .性 状 （ Description）外 观 溶解度 物理常数熔点熔点比旋度比旋度吸收系数吸收系数色泽色泽臭味臭味聚集状态聚集状态晶型晶型纯度纯度晶型晶型粒度粒度51. 熔点固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度初熔至全熔的一段温度ChP2010收载三种方法6二、一般鉴别试验 据某类药物结构或物化性质 ,通过化学反应鉴别药物真伪 阴和阳离子特殊反应或典型有机官能团反应 证实是 某一类 药物 , 不是哪一种药物！9n 有机氟化物n 有机酸盐 (水杨酸盐、酒石酸盐 ）n 芳香第一胺类n 托烷生物碱类 n 无机金属盐n 无机酸中国药典附录收载的一般鉴别项目101.有机氟化物有机氟化物碱液吸收112. 有机酸盐 (水杨酸盐）FeCl3反应 : 加稀 HCl析出 白色水杨酸沉淀 ；分离 ,沉淀溶于 NH4Ac溶液。中性中性 呈 红酸性酸性 呈 紫12供试品溶液（中性） + 氨制硝酸银 水浴中 银镜（还原性）有机酸盐 (酒石酸盐 ）13v橙黄到 猩红色3. 芳香第一胺类-萘酚14醌型产物4. 托烷生物碱类C2H5OHVitaili反应155. 无机金属盐n 焰色反应鉴定钠黄、钾紫、钙砖红、钡黄绿等n 铵盐检测 臭 ： 氨臭碱性 :使湿润红色石蕊试纸变蓝还原性 :使 Hg2(NO3)2湿润滤纸显黑色16n 氯化物 :硝酸银 鉴定法二氧化锰氧化法n 硫酸盐 :氯化钡 鉴定法醋酸铅鉴定法盐酸排除法n 硝酸盐 :硫酸及硫酸亚铁显棕色法与铜反应生成红棕色蒸气高锰酸钾排除法6. 无机酸根17三、专属鉴别试验u 每一种 药物化学结构及理化 特性不同 ，u 特有灵敏定性反应鉴别药物真伪。同属巴比妥类使溴褪色 硫化铅沉淀18药物鉴别一般鉴别 专属鉴别u以某类药物共同化学结构为依据 ,据其相同物理化学性质鉴别药物真伪 ,u区别不同药物 类别u一般鉴别基础上 ,利用各种药物化学结构差异鉴别药物 ,u区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物 单体19n 化学鉴别法 n 光谱鉴别法 n 色谱鉴别法 n 生物学法n 显微鉴别法n 指纹图谱与特征图谱鉴别法3 鉴别方法鉴别方法化学药物化学药物中药中药20化学鉴别法呈色反应沉淀生成反应荧光反应 气体生成反应测生成物熔点使试剂褪色Vitaili氯化物硫酸奎宁维 C胺 (铵 )应用少21光谱鉴别法UVIRNIRAASNMRMSXRD22n max或 min；n 一定浓度供试液 max处 An n A1 /A2 n 化学处理后产物吸收光谱特性。1. UV23地蒽酚 UV 鉴别n 含量测定项下溶液 , 240 400nm测 A;n 257nm、 289nm和 356nm有 max24IR 组分单一、结构明确的原料药，不易区别同类药物 , 专属性强 , 应用广 ChP2010: 标准图谱对照法USP32: 对照品法25原料药鉴别n 按药品红外光谱集各卷收载各光谱图方法n 固体制样 : 多晶现象n 第一卷（ 1995年版）、第二卷（ 2000年版）、第三卷（ 2005年版）、第四卷（ 2010年版）26制剂鉴别n 用有机溶剂提取主成分 , 经适当干燥后做IR与对照谱图比较n 选择适宜溶剂 , 减少辅料干扰 , 避免晶型转变27三、色谱鉴别法三、色谱鉴别法p不同 色谱条件 ,不同物质产生各自特征