02-磷酸氢钙质量标准

磷酸氢钙质量标准 文件类型 文件编码 TS-QS-3002-00 执行日期执行部门起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目的：目 的：制订磷酸氢钙质量标准及内控标准。适用范围：磷酸氢钙质量标准及内控标准。责 任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。标 准：1.品名: 磷酸氢钙2.辅料编号：F023.法定规格标准:3.1 标准依据：中国药典 2000 版二部。3.2 内容：本品含 CaHPO42H2O 应为 98.0105.0%。【性状】 本品为白色粉末；无臭、无味。本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。【鉴别】 本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐（附录）的鉴别反应。【检查】 氟化物：取本品 2g，置联接有冷凝管的 50ml 蒸馏瓶中，加高氯酸 5ml，水15ml 与玻璃珠数粒，瓶塞具有 2 孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至 135，收集馏出液于加有水约 10ml 的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135140；继续蒸馏至馏出液约达 70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至 100ml，摇匀，分取 50ml；另取氟对照液精密称取在 105干燥至恒重的氟化钠 0.2210g，置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取 10ml 置 1000ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每 1ml 中含氟（F ）10g 的对照液15ml，加水至 50ml，在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液 1.5ml，* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理编 码 TS-QS-3002-00文件名称 磷 酸 氢 钙 质 量标 准 及 内 控 标 准页 数 3-2滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L) 至溶液刚显红色，各加盐酸滴定液（ 0.02mol/L）5ml ，用 0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（ml）不得超过滴定对照液消耗的容积（ml） （0.015% ）.氯化物：取本品 0.20g，加水 10ml 与硝酸 2ml，缓缓加热至溶解、放冷，依法检测（附录 A ）与标准氯化钠溶液 10ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.05%） 。硫酸盐：取本品 1.0g，加少量稀盐酸，使适能溶解、加水至 100ml，摇匀，滤过，取滤液 20ml 加水 5ml，依法检测（附录 B） ，与标准硫酸钾溶液 4.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.2%） 。碳酸盐：取本品 1.0g，加水 5ml，混匀，加盐酸 2ml，不得泡沸。盐酸中不溶物：取本品 5.0g，加盐酸 10ml 与水 40ml，加热溶解后，加水稀释至100ml 如有不溶物、滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在 105干燥 1 小时，遗留残渣不得过 5mg。炽灼失重：取本品约 1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于 600炽灼至恒重，减失重量应为 24.5%26.5%钡盐：取本品 0.5g，加水 10ml，加热，滴加盐酸、随滴随搅拌、使溶解、滤过、滤液中加硫酸钾试液 2ml，10 分钟内，不得发生浑浊。重金属：取本品 1.0g，加稀盐酸 3ml，加热，使溶解，加水使成 50ml，滤过，分取滤液 25ml，依法检查（附录 H 第一法） ，重金属不得过百万分之三十。砷盐：取本品 0.5g，加稀盐酸溶液（125）5ml 溶解后，依法检查（附录 J 第一法）应符合规定（0.001%） 。【含量测定】 取本品 0.6g，精密称定，加稀盐酸 10ml，加热溶解，冷却，移入 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，加水 50ml，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨一氯化铵缓冲液（PH10.0 ）10ml与铬黑 T 指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液显紫红色，每 1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于 8.605 mg 的 CaHPO42H2O。* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理编 码 TS-QS-3002-00文件名称 磷 酸 氢 钙 质 量标 准 及 内 控 标 准页 数 3-3【类别】补钙药。【贮藏】密封保存。4.卫生学标准：细菌1000 个/g ，霉菌100 个/g，控制菌不得检出。5.厂内控标准：细菌800 个/g，霉菌80 个/g ，控制菌不得检出，其余同法定标准。6.取样：6.1 由仓库管理人员填写请验单 （SOR-RM-003-00） ，交由检验人员抽样。6.2 检验人员到仓库先核对样品品名、批号、数量、根据取样操作规程 （SOP-QC-00