铁硅铝复合磁粉芯的制备与性能研究

目 录摘 要 .IAbstract.II1 引言 .11.1 选题的依据及意义 .11.2 磁粉芯的国内外研究现状及发展趋势 .11.3 铁硅铝磁粉芯概述 .21.3.1 铁硅铝磁粉芯应用 .21.3.2 铁硅铝磁粉芯的研究意义 .31.4 主要研究内容 .32 实验方法 .42.1 铁硅铝磁粉芯的制备流程 .42.2 铁硅铝磁粉芯的制备 .42.3 铁硅铝磁粉芯的性能测试 .52.3.1 铁硅铝磁粉芯的性能测试的条件和方法 .52.3.2 热处理温度对铁硅铝磁粉芯的性能影响测试 .62.3.3 热处理时间对铁硅铝磁粉芯的性能影响测试 .62.3.4 表面氧化处理对铁硅铝磁粉芯的性能影响测试 .62.3.5 磁粉芯的金相分析 .73 结果与讨论 .73.1 热处理温度对铁硅铝磁粉芯的性能影响 .73.2 热处理时间对铁硅铝磁粉芯的性能影响 .93.3 酸处理对铁硅铝磁粉芯的性能影响 .103.5 FeSiAl 磁粉芯的金相分析 .144 结论及展望 .16I铁硅铝复合磁粉芯的制备与性能研究摘 要本文以 200 目铁硅铝粉体为原料，加入一定比例的脱模剂和绝缘剂，通过模压压制成型，成型压力为 1002MPa，经合适的热处理工艺制备铁硅铝磁粉芯，重点研究了热处理温度、保温时间以及表面氧化处理对磁粉芯有效磁导率、损耗和抗偏流特性的影响。研究结果表明，在 550至 700，有效磁导率随着温度的升高呈现先增大后减少的趋势，Q 值相反；当热处理工艺为热处理温度 650，保温 1h 时，磁粉芯的有效磁导率达到最大值 72；并以此热处理条件作为下一步表面氧化处理对磁粉芯软磁性能影响的热处理工艺；研究发现，表面氧化处理对磁粉芯的磁性能影响很大，随着磷酸或碱含量的增多，磁粉芯的有效磁导率降低，抗偏流能力增强，Q 值增大，即损耗减少；当磷酸和碱溶液加入量分别为 3%时，其有效磁导率比未氧化处理的有效磁导率下降了 19.8%、42.4%；当外加场强 H 为8000A/m 时，未表面氧化处理的磁粉芯、加入 3%磷酸、3%碱溶液的磁粉芯其可逆磁导率分别下降了 52.8%、49.4%、36.7%。关键词：铁硅铝; 磁粉芯; 热处理; 表面氧化处理IIStudy on preparation and property of FeSiAl magnetic powder coresAbstractIn this paper, FeSiAl powder cores have been made by 200 mesh FeSiAl powder as raw material, adding a certain percentage of release agents and insulating agent, forming by molding suppress under the suppress of 1002MPa and by appropriate heat treatment process. Focus on the effects of heat treatment temperature, holding time and surface oxidation treatment on powder cores of effective permeability, loss and anti-bias characteristics. The results show that, from 550 C to 700 C, the effective permeability first increases and then has a decreasing trend with increasing temperature, Q value is opposite; When the heat treatment temperature is 650 C, heat treatment time for 1h, e of the magnetic powder cores reaches maximum and its value is 72; and using the heat treatment process conditions as the next stage of surface oxidation treatment on the soft magnetic properties of the magnetic powder cores. The study finds that the surface oxidation treatment on the magnetic powder cores can affect its magnetic properties strongly, ,e of the magnetic powder core is reduced, anti-bias property is enhanced and the Q value is increased, and losses are reduced with the increase of phosphoric acid or alkali content; when the phosphoric acid and an alkali solution was added in an amount of 3%, respectively, its effective magnetic permeability decrease 19.8% and 42.4% respectively than no oxidized processing; When the applied field (H)is 8000A / m, reversible permeability of no surface oxidation treatment and adding 3% phosphoric acid and 3% alkali solution powder cores decreased by 52.8%, 49.4%, 36.7% respectively.Key words: FeSiAl; Magnetic powder core; Heat treatment; Surface oxidation treatment编号：1百手起驾 整理为您1 引言1.1 选题的依据及意义进入二十一世纪以来，电视、电脑、汽车以及其他的一些电子产品都得到了非常广泛的应用。而在这些领域中都应用到了一种或是几种磁性或软磁性材料。较其他的软磁材料材料而言，金属磁粉芯的性能好、应用广。所谓的磁粉芯是指由铁磁性粉粒与绝缘物质混合压制而成的一种软磁材料 1。金属磁粉芯的种类比较多主要有：铁粉芯、铁硅粉芯、铁硅铝粉芯、高磁通粉芯、铁镍钼合金粉芯等。由于人们对金属磁粉芯认识的提高，全球金属磁粉芯以 40%以上的速度在发展，超过了任何其他软磁材料 2。随着电子科学、技术的快速发展，各种电子器件的高频化、高功率化、小型化成为市场的主流，市场需求日益增加。金属磁粉芯作为一种新型复合电子材料，由于其具有良好的高频磁性能，能够在高温下稳定的工作，其主要的低损耗、低成本等特点，使得其在电感、滤波器、功率校正器等器件中具有较好的市场。而在金属磁粉芯中数铁硅铝磁粉芯性能较好。与其他金属磁粉芯性能相比较，其主要在两个方面明显：第一，其最高工作温度可以达到 200且无高温老化问题；第二，其损耗低只有铁粉芯的四分之一。鉴于以上各种比较，铁硅铝磁粉芯在市场的需求还是比较广泛的。铁硅铝磁粉芯的组成包含有 85铁（Fe），9硅（Si）和 6铝合金粉（Al），并且拥有高储能、在高温下性能比较稳定等特点。二十一世纪世界主题变化使社会的发展成为一个判定国家强弱的主要标准，本文倡导节能、绿色的发展，而铁硅铝磁粉芯以其低损耗、热稳定等优点成为电子行业的发展热点。研究影响铁硅铝磁粉芯性能的因素可以使人们对它的应用更加方便。所以从社会的发展和节能等方面可以看出发展铁硅铝磁粉芯是十分必要的，也是十分有意义的。1.2 磁粉芯的国内外研究现状及发展趋势铁氧体发明之前软磁材料主要包含：金属以及金属合金、工业纯铁、铁硅合金、铁铝合金、铁硅铝合金等，他们具有高 、高 Bs 的特点，但其电阻率低。在高频下，因涡流损耗随随频率增加而剧烈升高，最终导致材料无法使用。1921 年美国西方电气公司第一次利用电解铁粉压制成用作电话线路中加感线圈编号：2百手起驾 整理为您的方法制成粉芯，从此许多国家开始了对磁粉芯的认识和研究，一直以来美国在磁粉芯的研究方面一直处于领先地位 3。我国从上世纪 60 年代才逐渐开始了对磁粉芯的研发工作，由于当时的国内的应用范围受限 4，所以国内的发展特别缓慢。只在一些卫星火箭和一些军需品方面有需要。到了上世纪 90 年代随着我国通讯和汽车电子行业的发展，磁粉芯才得到了大力的发展。目前，在全世界范围内能够比较大规模生产金属磁粉芯的企业并不是很多,主要有以下几家:美国 MAGNETICS，主要生产高磁通磁粉芯、铁硅铝磁粉芯、铁镍铝磁粉芯,不生产铁粉芯,它的产品的质量和生产水平在世界上处于领先地位。较美国的生产技术而言，韩国 CSC 产品以及 DONGBU 产品，其产品技术水平较低；英国 MMG:专业生产铁硅合金粉芯；美国 MICROMETALS:专业生产铁粉芯；以上是世界大体的情况。我国从 80 年代开始也逐渐国内有出现专业生产磁粉芯的企业,这些企业大多数为台资企业，它们主要分布在我国的珠江三角洲地区,国内生产高磁通、铁硅铝、铁镍铝的企业非常少,主要是由于技术水平和科研水平比较低,所以规模很小。俄罗斯生产的铁镍钥产品技术水平很高,综合性能比 MAGNETICS 水平要高,因此，我国磁粉芯的主要市场有美国和韩国占据着。现在国家出现了一些具有国家独立技术的公司包括：海宁伊尔曼格电子有限公司、上海钢铁研究所附属工厂、武汉钢铁所的浩源等，还有进口粉料的北京七星飞行、湖州柯达及美国独资企业建立的厦门工厂，这大体是国内的情况 5。1.3 铁硅铝磁粉芯概述铁硅铝磁粉芯是将铁硅铝的磁性粉体与绝缘物质进行均匀的混合，在通过模压成型的方法压制，最后再进行热处理制成磁粉芯。由于这些磁性粉体他们的粒径非常小所以它们被加入的绝缘物质给隔离开来，所以它的电阻率很高，而涡流损耗却比较小。同时在粉芯的内部形成了很多的分布气隙，而这些分布气隙能够储存很大的能量。铁硅铝磁粉芯拥有其独特的性能特点如：具有高的饱和磁感应强度、高的磁导密度、有效磁导率高、能适应高频器件要求、低损耗、耐高温等。编号：3百手起驾 整理为您1.3.1 铁硅铝磁粉芯应用由于铁硅铝磁粉芯的性能较其他的金属磁粉芯较好，且其价格较为便宜，性价比高，所以在市场上得到广泛的应用，其应用主要表现在以下五个方面：第一，高频功率滤波器 ，其功率可以达到 0-200MHz 比铁氧体高。现在开关和电源逐渐向高频化的转变现象，这使得高频滤波器应用增加，除此之外高频滤波器还具有节能作用。其主要应用在大屏幕的液晶显示屏中；第二，不间断电源和功率校正器，现在社会的电源、通讯都逐步的用到了不间断电源；第三，功率扼流圈，主要用于电感类的应用设备；第四，脉冲变压器，其低损耗的特点使其在通讯中广泛应用。第五，行输出变压器，其损耗小，可在大电流中应用。1.3.2 铁硅铝磁粉芯的研究意义近年来随着科学技术的迅猛发展，各个领域对材料的要求也越来越高，尤其是在一些大型的大功率的器件上，大功率的器件对对磁芯的要求比较高。要求要有高的磁感应强度和高的有效磁导率同时还要求磁芯的损耗要低，正是由于这些要求使磁粉芯在市场和社会需求上得到了快速的发展。在电子、汽车等领域发展迅速。电子工业的发展使本文的电子器件向小型化、轻型化和高功率、高密度化方向发展。使电感的元件有更好的电磁性能和品质因素。这些社会市场本身的要求带动了磁粉芯的发展和研究。在这些基础之上铁硅铝的耐高温性能和其低损耗的性能给它的发展带来了契机。但是它也有些不足的地方，例如：生产工艺不太稳定，他的成型率不高，产品质量不不稳定性等，这些都是铁硅铝磁粉芯在性能和成型上有比较大的提升空间。所以本文有必要对其做比较深入的研究。1.4 主要研究内容本课题是以铁硅铝粉体、硬脂酸、和高温胶等为原料，制备铁硅铝磁粉芯。通过对样品的不同热处理温度和热处理时间选择出磁导率高的热处理方式。通过对粉体进行不同的钝化工艺，选择出钝化条件最好的，能使其磁导率、抗偏流特性、品质因素能够达到一个较好的水平。结合上述的影响因素，从而制备出性能优良的磁粉芯。编号：4百手起驾 整理为您本课题以铁硅铝粉体、硬脂酸、高温胶等作为实验的主要原料，用压片机压制铁硅铝粉芯，再经过热处理。其主要内容如下： 1. 研究不同的的热处理温度和不同的热处理时间对磁粉芯影响，同时选出最好的处理方法。本课题共设置了 550、600 、650 、700共 4 个热处理温度、以及 1h、1.5h、2h 共 3 个热处理时间。2. 在上述选出的最佳的热处理温度和保温时间的基础上，分别对粉体进行酸（磷酸）处理和碱（硝酸钠/氢氧化钠/水=1.3/10/10）处理，再测试制成的磁粉芯在不同的频率下电感 Ls、品质因素 Q，在通过上述数据算出磁导率 。本课题共设置了酸/粉体或者碱/粉体=3/100、5/100、10/100 共三个配比组。2 实验方法2.1 铁硅铝磁粉芯的制备流程本实验用 769YP-40C 粉末压片机（天津市科器高新技术公司） ，通过模压成型的方法来制备实验所需的各种样品。基本的实验流程如图 2.1 所示：图 2.1 实验流程图Fig 2.1 Flow diagram of experimental process2.2 铁硅铝磁粉芯的制备本实验课题主要采用 200 目的铁硅铝粉（安徽众恒公司提供） 、硬脂酸（外购） 、高温胶（实验室制备）为原料来进行磁粉芯的制备。在原料中硬脂酸是作为脱模剂加入其中的，主要是为了成型后便于脱模，防止磁粉芯表面与模具粘编号：5百手起驾 整理为您连；而高温胶是作为绝缘剂加入的，它的主要作用是将铁硅铝粉体包裹起来，防止粉体之间的直接接触，从而达到降低粉体导电率，达到低损耗的作用。本实验所用到的模具是用于制备环形磁粉芯样品的模具，其规格为 20 mm*10 mm *3.5mm，成型压力为压力 1002MPa，保压时间为 10 s。这套模具所制备的磁粉芯在测量磁性能时较方便，测出来的电感 Ls 还有品质因素都是比较准确。图 2.2 是实验的模具结构图：图 2.2 模压法制备样品的结构图Fig2.2 Drawing of sample prepared by mold pressing method制备磁粉芯时先将铁硅铝粉体进行表面氧化处理，按一定的质量比例加入相应的酸和碱并且混合均匀，混合后在烘箱中 120oC 的条件下进行加热烘干1h，随后加入一定比例的硬脂酸，使其混合均匀，之后在加入一定比例的高温胶充分混合，最后称取一定质量的混合粉体加入模具中，在成型压力 1002 MPa，保压 10s 的条件下压制成所需的磁粉芯试样。2.3 铁硅铝磁粉芯的性能测试2.3.1 铁硅铝磁粉芯的性能测试的条件和方法本课题主要是对铁硅铝磁粉芯的电感 Ls、品质因素 Q 等特性进行实验测试，对于铁硅铝磁粉芯的样品的测试条件主要如图表 2.3 所示：磁粉芯尺寸/mm 线径/mm 线圈匝数 测试电压/V 测试频率 /kHz 测试温度编号：6百手起驾 整理为您外径=20内径=10厚度 =3.50.59 20 0.25 1-200 室温表2.3 测试条件Table 2.3 Testing Conditions在2.3表的测试条件下，测试不同磁芯及不同处理条件下在频率为1K ，10K ， 20K，40K，60K，80K，100K，120K，150K，200K 时的电感值 Ls 及 Q 值，通过有效磁导率的计算公式算得磁芯的有效磁导率值 e。采用 TH1775 偏流源和 TH2816 数字电桥测试磁粉芯的直流叠加特性，测试条件为 f=1kHz，lev=0.25V ，叠加直流电流 I 为 0-20A。其中相关计算公式为：外加直流场强 H=NI/le，单位：A/m；le 为有效磁路长度；有效磁导率：e=Ls*(D+d)*104/4N2*(D-d)*h2.3.2 热处理温度对铁硅铝磁粉芯的性能影响测试热处理作为制作磁粉芯的一个重要环节，对磁粉芯的性能有重要的影响，是制作工艺中不可缺少的一个步骤。低温热处理主要是消除在压制成型过程中产生的内应力从而调整磁粉芯的磁性能，高温热处理使铁、硅、铝合金相有序化。在热处理过程中为了防止磁粉芯的氧化，所以需要进行真空条件下的热处理。本课题的热处理设备是真空管式高温烧结炉（上海皓越仪器设备有限公司，型号 HTL120040） 。本实验主要选取了 4 个不同热处理温度，分别是：550oC、 600oC、650 oC、700 oC，在每个实验温度分别对 5 个试样进行热处理，热处理时间为 1h，室温冷却后，测试各自的电感 Ls 以及品质因素 Q，再通过电感 Ls 和尺寸大小推算出有效磁导率 e 和其抗偏流特性等，并对比 4 组数据得出最佳的热处理温度。2.3.3 热处理时间对铁硅铝磁粉芯的性能影响测试根据 2.3.2 的结果，选取有效磁导率最大时的热处理温度，研究热处理时间对 FeSiAl 磁粉芯磁性能的影响。本文选取热处理时间分别为：1h、1.5h、2h， ，每个实验组取 5 个样品进行编号：7百手起驾 整理为您热处理。室温冷却后测其电感 Ls 和品质因素 Q