药物制剂专业毕业设计决明子提取工艺研究

本科毕业论文(设计)决明子提取工艺研究二级学院 专 业药物制剂（天然药物制剂方向）班 级 学生姓名 学 号 指导教师 2011 年 3 月诚 信 声 明我声明，所呈交的毕业论文（设计）是本人在老师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我查证，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文（设计）中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。我承诺，论文（设计）中的所有内容均真实、可信。毕业论文（设计）作者（签名）： 年 月 日决明子提取工艺研究摘要：壳聚糖及其衍生物具有良好的生物相容性、生物降解性、吸湿性和保湿性，O-羧甲基壳聚糖（O-CMC）是壳聚糖的羧甲基化衍生物，在医药、化妆品等多种领域有着广泛的应用前景。本实验通过使用氯乙酸与壳聚糖反应制备了 O-羧甲基壳聚糖，即在碱性条件下，以甲壳素为基本原料，以异丙醇作为溶胀剂，采用氯乙酸途径制备方式，通过控制不同的反应条件（反应路线、时间、温度、碱的浓度和投料比等） ，得到一定取代度和脱乙酰度的 O-羧甲基壳聚糖最佳工艺路线。关键词：决明子；提取；正交试验Study on Synthesis and Structure Analysis of O-Carboxymethyl ChitosanAbstract: O-Carboxymethyl Chitosan(O-CMC)，one of the derivatives of chitosan，which possesses great biological properties including biocompatibility, biodegradation, Moisture Absorption and Retention Capacity, has a promising applicable perspective for its high-water-solubility in the fields of pharmacy and cosmetic etc. It is formed mainly in the chemical reaction of monochloroacetate and chitosan. .Keywords: Chitin O-Carboxymethyl Chitosan Colloid titration目 录1. 前言 .112. 结构鉴定 .122.1. 红外图谱（IR） .123. 羧甲基壳聚糖取代度及分子量的测定 .133.1. 取代度的测定胶体滴定法 .133.1.1. 羧甲基壳聚糖氨基含量的测定 .133.2. 羧甲基壳聚糖取代度、分子量测定结果 .136. 结论 .146.1. 影响产物的条件分析 .146.1.1. 反应介质碱性强度的影响 .14参考文献 .15致谢 .16附录 A 1/f 频谱图 .171 前言决明子属豆科植物，主要是钝叶决明（Cassia obtusifolia L ）或小决明的干燥成熟种子，乃传统中药，有清肝明目、清热益火、利水通便之功效，主治风热赤眼、青盲、雀目、头痛、眩晕、肝炎、肝腹水以及习惯性便秘等。药理研究证明其有很好的降血压、降血脂和抑菌、泻下作用，近年研究表明其具有增强机体免疫力及抗衰老等多方面作用。由于其良好的保健作用被揭示，近年来颇受注目。决明子无论在药用、保健，还是化工方面都具有广泛的研究、利用和开发前景。决明子含有大黄素类、大黄酸、大黄酚、大黄素葡萄糖苷、大黄素蒽、大黄素甲醚、决明子素，以及新月孢子菌玫瑰色素、决明松、决明内酯、维生素 A，还有糖类、蛋白质、脂肪、-胡萝卜素和人体必需的微量元素Fe、Zn 、Mn、Cu、Mg 、 Ca、Na 等。这些成分对生命的生理活动具有重要作用。其中主要成分的作用有：大黄酸对人体有平端 、利胆、保肝、降压功效，并有一定抗菌消炎作用。大黄素葡萄糖苷、大黄素蒽酮、大黄素甲醚是主要的降脂成分，因其具有导泻作用，能减少肠道对胆固醇的吸收及增加排泄，通过反馈调节低密度脂蛋白代谢，从而降低血清胆固醇水平，延缓和抑制动脉粥样硬化斑块形成，具有降低血清胆固醇和强心作用。2 结构鉴定O-羧甲基壳聚糖的结构通过红外光谱和核磁共振谱( 1H-NMR)进行分析鉴定。2.1 正交试验设计图中甲壳素的基本特征峰是：3443cm -1（游离氨基和羟基合并宽峰），2927cm-1（-CH 3甲基吸收）， 1659cm-1（酰胺I谱带仲酰胺-C=O吸收）；（见图1）图1 甲壳素红外光谱图壳聚糖的基本特征峰是：3379cm -1（O-H伸缩振动，因受分子内氢键作用伸缩振动峰向低波数位移） 3，2880cm -1（C-H伸缩振动），1656cm -1和1599cm -1（N-H弯曲振动 , 壳聚糖酰胺I和谱带），1154cm -1（不对称氧桥伸缩振动），1080cm-1（C-O伸缩振动） 4。3 羧甲基壳聚糖取代度及分子量的测定3.1 取代度的测定胶体滴定法PVSK 标准溶液的配制与标定：称取 PVSK0.1g，用去离子水溶于 100ml 容量瓶中，稀释至刻度，用移液管准确吸取 5ml，放入 50ml 锥形瓶中，加 1 滴TB 指示剂，用待标定的 PVSK 标准液滴定至溶液呈红紫色，此时被滴液体由浑浊转清并有沉淀出现，同时作一个空白试验。PVSK 标准液的浓度 W(N1)计算见式(3-1)：(3-1)120.111)()(CvnrrdaNefPOLRHNW式中：W(N 1) PVSK 溶液的浓度，mol/L3.1.1羧甲基壳聚糖氨基含量的测定准确移取上述稀溶液 5ml 于锥形瓶中，加入 0.2mol/L 的盐酸溶液2ml，3.2 羧甲基壳聚糖取代度、分子量测定结果表5-1 羧甲基壳聚糖分子量、取代度试样 胺基含量 （ %） 羧甲基含量 （%） 脱乙酰度 取代度 粘均分子量 104 产率（% ）O-CMC-F7 5.86 20.9 0.787 0.885 8.11 52.5O-CMC-F8 5.25 21.8 0.756 0.842 51.5 57.1注：O-CMC-F7 试样为 PVSK 标准溶液。6. 结论6.1. 影响产物的条件分析6.1.1. 反应介质碱性强度的影响本反应类似 W