啤酒二氧化碳测定基准试剂法

1、二氧化碳检测 - 基准法原理：在 0 5下用碱液固定啤酒中的二氧化碳，用稀酸释放后，用己知量的氢氧化钡溶液吸收，过量的氢氧化钡溶液再以盐酸标准溶液滴定。根据消耗盐酸标准溶液的体积，计算出样品中二氧化碳的含量。要求：同一试样两次测定值之差，不得超过平均值的5。仪器：二氧化碳收集测定仪锥形瓶： 150ml酸式滴定管：25ml试剂和溶液：无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水注入烧瓶中，煮沸10min ，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却至室温碳酸钠：国家二级标准物质gbw （ e） 060023氢氧化钠溶液（300g/l ）：称取 300g 氢氧化钠，用水溶解并定容至1l酚酞指示剂（ 10g/l ）：称取

2、样10g 酚酞，溶于100ml95%乙醇中，摇匀备用0.1mol/l盐酸标准溶液有机硅水消泡剂（二甘油聚醚）硫酸溶液（ 10%）：量取 100ml 硫酸 ( 约 1.84gml) ，不断搅拌下缓缓注入约700ml水中，冷至室温后，稀释至1000ml ，混匀。氢氧化钡溶液（0.055mol/l ） :配制：称取19.2g 氢氧化钡，加600 700ml 无二氧化碳水，不断搅拌直至溶解，静置 24 小时。加入氯化钡29.2g，搅拌 30min ，定容至1000ml 。静置沉淀后，过滤于一个顶端装有钠石灰管的密闭试剂瓶中，贮存备用。标定：用 25ml 移液管移取25.00 ml 氢氧化钡溶液于150

3、ml 三角瓶中，加2 滴酚酞指示剂，用0.1mol l 盐酸标准溶液滴定至无色为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积(该值应在 27.5 29.5ml 之间，若超出 30ml，应重新调整氢氧化钡溶液的浓度 )。在密闭良好的情况下贮存，若盐酸标准溶液浓度不变，可连续使用一周。操作步骤：（一）仪器的准备：将二氧化碳收集测定仪的各部分之间连接好，保证整个系统密闭、不漏气。 按仪器使用说明书，用碳酸钠标准物质校正仪器。每季度校正一次（发现异常随时校正）。（二）试样的准备：将待测啤酒样品冷却至0 5，开启瓶盖，迅速加入一定量的氢氧化钠溶液(样品总体积为 640ml 时，加 10ml ， 355ml 时，加

4、5ml ， 2l 时，加 25ml) 和 2 3 滴有机硅消泡剂（二甘油聚醚） ，立即用塞塞紧，摇匀，备用。（三）测定：二氧化碳的分离与收集：吸取 10.0ml 处理好的试样于反应瓶中，移取 25.0ml 氢氧化钡溶液 (0.055mol/l) 于收集瓶中，将收集瓶与仪器的分气管接通。通过反应瓶上分液漏斗向其中加入 10ml （ 10%）硫酸溶液，关闭漏斗活塞，迅速接通连接管，设定分离与收集时间为 10 分钟，按下泵开关，仪器开始工作，直至自动停止。滴定：用少量无二氧化碳水冲洗收集瓶的分气管，取下收集瓶，加入2 滴酚酞指示剂，用 0.1mol/l 盐酸标准溶液滴定至无色，记录消耗盐酸标准溶液的体积。1（四）结果计算；（ v1-v2 ） c 0.022x= 100v3 10 v3+v4式中： x啤酒中二氧化碳含量% （m/m ）v1标定氢氧化钡溶液时消耗盐酸标准溶液的体积，mlv2试样消耗盐酸标准溶液的体积，mlc盐酸标准溶液的浓度，mol/lv3样品的总体积，mlv4在试样准备时加入氢氧化钠溶液的体积，ml10测定时吸取试样的体积，ml被测试样的密度（当被测试样原麦汁浓度为11 度或 12 度时，此值为 1.012,其他浓度的试样须先测其密度）