紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量.ppt

1、紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量,一、理 论 背 景,1、概述 1852年，比尔（Beer）提出了光的吸收物质浓度之间的关系-朗伯比尔定律 1854年，杜包斯克（Duboscq）和奈斯勒（Nessler）等人设计了第一台比色计。 1918年，美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计,2、紫外-可见吸收光谱的产生及基本原理,紫外可见吸收光谱是物质分子吸收紫外辐射或可见光后，其外层电子跃迁而成。 分光光度法是测量物质分子对不同波长和特定波长的光的辐射 吸收程度。 吸收曲线: 不同波长的光透过某一浓度和厚度的溶液，测量每一波长下该溶液对光的吸收程度（即吸光度），然后以波长为横坐标，以吸光度为

2、纵坐标作图，得一曲线。这曲线描述了物质对不同波长的光的吸收能力。,同一浓度的待测溶液对不同波长的光有不同的吸光度（定性分析依据）;不论浓度大小如何，曲线的形状完全相同； 同一待测溶液，浓度愈大，吸光度也愈大（定量分析依据）。,3. 紫外-可见分光光度法的特点,灵敏度高：可进行微量分析10-5-10-6mol/L。 准确度高：误差为2-5%，符合微量分析的要求。 操作简便、分析速度快：几分钟 应用广泛：定性、定量、纯度分析等,4. 紫外-可见分光光度计的基本结构,紫外-可见分光光度计一般由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录（计算机）等部分组成,（1）光源：具有稳定的、有足够输出功率的

3、、能提供连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围3502500纳米），氘灯或氢灯（180460纳米），或可调谐染料激光光源等。,（2）单色器：由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置。 （3）吸收池（或比色皿）：一般有石英和玻璃两种。石英比色皿适合用于可见-紫外区的测量。玻璃池只用于可见区。为了减少反射损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。容器的光程一般为0.510厘米 （4）检测器：检测光信号，测量单色光通过溶液后光强度的变化，并将光信号转变成电信号。,（5）数据处理及记录：发展较快。较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱

4、、数据和操作条件都显示出来。,5、仪器类型,单波长单光束直读式分光光度计 单波长双光束自动记录式分光光度计 双波长双光束分光光度计。,二、紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量,（一）实验原理 蒽醌 (Anthraquinone，化学式: C 14 H 8 O 2，分子量208.20 )，熔点为286、沸点377。易溶于热苯和热甲苯，不溶于水，微溶于乙醇、乙醚和氯仿。不易被氧化，蒽醌的复合物存在於天然，也可以人工合成。 工业上，不少染料都是以蒽醌作基体；不少有医疗功效的药用植物，如芦荟，都含有蒽醌复合物。例如芦荟的凝胶当中的蒽醌复合物，有消炎、消肿、止痛、止痒及抑制细菌生长的效用，可作天然的治伤

5、药用。此外，利用蒽醌的蒽醌法是生产双氧水的最佳方法。,健康危害：纯品基本无毒。工业品因含有菲、咔唑等杂质，毒性明显增大。由于本品蒸气压很低，故经吸入中毒可能性很小。对皮肤、粘膜有刺激性，易引起光感性皮炎。 利用紫外吸收光谱进行定性、定量分析时必须选择合适的测定波长 摩尔吸收系数是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。,（二）实验目的 了解UV-2550型紫外可见光谱仪基本工作原理和基本操作步骤 掌握用紫外可见吸收光谱定性分析物质的方法 掌握用紫外可见吸收光谱定量分析物质的方法 掌握用紫外可见吸收光谱测定物质摩尔吸收系数的方法,（三）仪器与试剂 1仪器： 255

6、0型紫外可见分光光度计,2试剂： 蒽醌、乙醇,（四）实验步骤 1蒽醌系列标准溶液的配制 准确称取3-4mg蒽醌试样溶于100ml容量瓶，加入乙醇溶解（约半小时），定容至100ml，摇匀备用。 在5个10 ml容量瓶中，分别加入2、4、6、8、l0 ml蒽醌标准溶液（0.04 gL-1），然后用乙醇稀释到刻度，摇匀备用。 2用1 cm石英吸收池，以乙醇作参比，在200350 nm波长范围内定性测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。,3在选定波长下，以乙醇为参比，测定蒽醌标液吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；计算此波长处的值。 4、根据蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查对应浓度，计算蒽醌试样中蒽醌的含量，实现对试样中蒽醌的定量分析,（五）实验结果处理和思考 1、绘制蒽醌吸收光谱图、绘制蒽醌标准曲线，求出蒽醌摩尔吸收系数 2、求出未知样品中蒽醌的浓度 3、为什么要用乙醇做为参比溶液？ 4、如果在有其他物质如邻苯二甲酸酐存在的情况下，如何确定测定蒽醌的合适吸收波长？,实验报告要求