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文档简介

1、最新资料推荐实验名称：对氨基苯磺酸的制备一、实验目的（ 1）掌握磺化反应的基本操作及原理和对氨基苯磺酸的制备方法。（ 2）了解氨基的简单检验方法二、实验原理和反应 ：苯和浓硫酸反应生成苯磺酸,即在苯环上引入磺酸基，称为磺化反应。磺酸一般指磺酸基（ SO3H）直接和烃基相连（即硫原子直接和碳原子相连）。磺化反应的实质是苯和三氧化硫的亲电取代反应。三氧化硫虽然不带电荷，但是中心的硫原子为sp2 杂化，为平面结构，最外层只有六个电子。另外硫原子和三个电负性较大的氧原子连接， 增强了硫原子的缺电子程度，即为缺电子试剂，容易和苯发生亲电取代反应。反应的机理如下所示：OSO 3SO3H+S OHO本实验是

2、以苯胺为起始原料，经浓硫酸磺化得到目标产物对氨基苯磺酸。该反应的方程式为：反应式：NH 2NH 2H2SO4180oSO2 OH三、实验仪器及药品仪器： 100 mL 三口瓶、空气冷凝管、布氏漏斗、滴管、抽滤瓶药品：苯胺、浓硫酸、10 NaOH 溶液四、基本操作训练【操作步骤】1.在 15mL 烧瓶中加入1g新蒸馏的苯胺，装上空气冷凝管，滴加1.7ml 浓硫酸。油浴加1最新资料推荐热，在 180-190 oC 反应约 1.5h ，检查反应完全后停止加热，放冷至室温。2将混合物在不断搅拌下倒入10ml 盛有冰水的烧杯中，析出灰白色对氨基苯磺酸，抽滤，水洗，热水重结晶得产物约0.8g 。【实验流程

3、】-滴加浓硫酸冷却抽滤苯胺反应液灰白色固 体180, 1h冰水水洗粗品热水对氨基苯磺酸重结晶-五、实验关键及注意事项1、浓 H2SO4 要分批加入，边加边摇荡烧瓶，并冷却，加料时加上空气冷凝管。2、反应温度180 190。3、 可用 10%NaOH溶液测试，若得澄清溶液则反应完全。六、产品性状、外观、物理常数： （与文献值对照 ）白色片状结晶附：名称分子量性状折光率比重熔沸点溶解度 ( 克 /100ml溶剂 )点 CC水醇醚苯胺93.12无色 油1.58631.022-6.1184.43.6/18状液对 氨 基173.18无色 结3650.8/10苯磺酸晶七、产率计算理论产量： 5.1g ，八、提问纲要1、对一氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醚，试解释。2最新资料推荐2、反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多， 说明理由。思考题1、对氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醚，试解释。（对氨基苯磺酸是一个两性的化合物， 酸性比碱性强，以酸性内盐的形式存在，它能与碱作用成盐而不与酸作用成盐。它较易溶于水，而难溶于苯及乙醚）2、反应产物

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