三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 预习

1、实验预习八 三草酸合铁（）酸钾的制备、组成测定及表征一、实验目的 1、初步了解配合物制备的一般方法。2、掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。3、培养综合应用基础知识的能力。4、了解表征配合物结构的方法。二、实验原理1、三草酸合铁（)酸钾性质三草酸合铁（)酸钾K3Fe(C2O4)33H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水溶解度：4.7g/100g(0),117.7g/100g(100)，难溶于乙醇。110下失去结晶水，230分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2 K3Fe(C2O4)3 3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2(黄色)三草酸合铁（)酸钾是制备负载型活性铁

2、催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。2、制备 其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（)酸钾。制备方法一：本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：3、产物的定性分析产物的定性分析，采用化学分析法4、产物的定量分析三、仪器、药品及材料仪器：托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL），量筒（10mL ,100mL），玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250 mL），酸式滴定管（50mL）药品

3、：H2SO4(2 molL-1)，HC2O4（s），H2O2（3%），(NH4)Fe(SO4)26H2O (s)，K2C2O4(饱和)，KSCN（0.1 molL-1），CaCl2(0.5 molL-1)，FeCl3(0.1 molL-1)，Na3Co(NO2)6 , KMnO4标准溶液(0.02 molL-1，自行标定)，乙醇(95%)，丙酮四、实验步骤1、三草酸合铁（)酸钾的制备（1）制取FeC2O42H2O （2）制备K3Fe(C2O4)33H2O 2、产物的定性分析（1）K+的鉴定 （2）Fe3+的鉴定 （3）C2O42-的鉴定 3、产物组成的定量分析（1）结晶水质量分数的测定 洗净两

4、个称量瓶，在110电烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。然后再放到110电烘箱中干燥0.5h，即重复上述干燥-冷却-称量操作，直至质量恒定（两次称量相差不超过0.3mg）为止。在电子分析天平上准确称取两份产品各0.5-0.6g,分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。在110电烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。重复上述干燥（改为0.5 h）-冷却-称量操作，直至质量恒定。根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。（2）草酸根质量分数的测量 在电子分析天平上追却称取两份产物（约0.15-0.20g）分别放入两个锥形瓶中，均加入15mL2 molL-1 H

5、2SO4和15mL去离子水，微热溶解，加热至75-85（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200 molL-1 KMnO4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。根据消耗KMnO4溶液的体积，计算产物中C2O42-的质量分数。（3）铁质量分数的测量 在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将Fe3+还原为Fe2+即可。趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中。继续用0.0200 molL-1 KMnO4标准溶液进行滴定，至溶液呈粉红色。根据消耗 KMnO4溶液的体积，计算Fe3+的质量分数。根据（1）、（2）、（3）的实验结果，计算K+的质量分数，结合实验步

6、骤2的结果，推断出配合物的化学式。五、数据记录与处理1、产物重量： 产率计算过程：2、产物定性分析（1）K+的鉴定：+Na3Co(NO2)6 现象：（2）Fe3+的鉴定：+0.1 molL-1 KSCN 现象：（3）C2O42-的鉴定：+0.5 molL-1 CaCl2 现象：3、产物定量分析（1）样品干燥前重量： 干燥后重量： 结晶水质量分数：（2）（3）编号产物克数KMnO4KMnO4初读数V0末读数V1体积（ml）初读数V0末读数V1体积（ml）12草酸根质量分数计算过程：铁质量分数计算过程：配合物的化学式六、思考题1、 氧化FeC2O42H2O时，氧化温度控制在40，不能太高。为什么？2、KMnO4滴定C2O