胆矾中硫酸铜的测定方法PPT演示幻灯片

1、胆矾中硫酸铜的测定方法,化学工程系 09工业分析与检验 李金法,1.了解胆矾的组成和测定方法。 2.熟悉置换碘量法测定硫酸铜的原理和操作。 3.掌握置换碘量法淀粉指示剂的加入时间和终点变化。,一、目的要求,1、胆矾的性质,名称：胆矾分子式 CuSO45H2O分子量 249.68 性质：深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末。有毒，无臭，带有金属涩味。密度22844gcm3。干燥空气中会缓慢风化。溶于水，水溶液呈弱酸性，不溶于乙醇。150以上将失去全部结晶水而成为白色粉末状无水硫酸铜，650则分解成氧化铜和三氧化硫。无水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝

2、色结晶体。,2、胆矾的用途,胆矾用途：无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂，甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。涂料工业用作生产船底防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。农业上作为杀菌剂。,3、胆矾的制备,硫酸铜溶液减压（加快水分蒸发，可省去）蒸发，在晶体大量析出时过滤（过滤前一定要冷却至常温，且不能蒸干，防止胆矾失水），用滤纸吸干水分或自然干燥即可。,3、胆矾的制备（拓展）,1、制取小晶体 在盛100m

3、L水的烧杯里，加入研细的硫酸铜粉末10g，同时加1mL稀硫酸（防止硫酸铜水解），加热，使晶体完全溶解。继续加热到8090，趁热过滤，滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里，加盖静置。经几小时或一夜，将会发现杯底有若干颗小晶体生成. 2、小晶体的长大 拣取一颗晶形比较完整的晶体，用细线系住，悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里，并加盖静置。每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液，小晶体会逐渐长大，成为一块大晶体,1、基本原理 在HAc或H2SO4酸性介质（pH34）中,Cu2与过量I作用,生成难溶性的Cu2I2沉淀和I2： 2 Cu2 4 I = Cu2I2 I2 （乳白色） 生成的I2用Na2S2

4、O3标准溶液滴定，滴定反应： I2 2 S2O32- = 2I S4O62- 以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有I离子存在时，能与I2分子形成蓝色可溶性复合物，使溶液呈蓝色，到达终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，蓝色消失。,二、测定方法,二、测定方法,2、仪器与试剂 仪器：碱式滴定管（50ml），碘量瓶（500ml），双盘机械加码电光天平（TG328A）。 试剂：1. 胆矾样品 2. 0.1mol/LNa2S2O3标准溶液 3. KI（A.R.） 4. HAc（36-37%g/g） 5. 0.5%淀粉指示液,二、测定方法,3、实验内容 取胆矾样品约0.5g，准确称定，置碘量瓶中，加蒸

5、馏水50ml，溶解后加HAc 4ml，KI2g，用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。平行测定三份。,二、测定方法,4、注意事项 1.无论在标定Na2S2O3溶液或是在测定铜盐的含量时，都需要适当的酸度才能保证反应定量完成，酸度过大或过小都将引起副反应，此反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。 2.由于Cu2I2沉淀表面吸附I2，致使分析结果偏低。为了减少Cu2I2沉淀对I2的吸附，在滴定过程中应充分振摇，或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，加入KSCN（或NH4SCN），使Cu2I2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀： Cu2I2 2SCN - 2 I 2 CuSCN CuSCN沉淀吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。,二、测定方法（4、注意事项）,3、注意各试剂的加入顺序。 4、注意各试剂的加入时机。 5、注意各反应体系的酸度。 6、标定与试样测定均需进行平行实验,三、记录和结果计算,公式:CuSO45H2O（%）=(CV) Na2S2O3M（CuSO45H2O） 100% M（CuSO45H2O）=249.7 gmol S胆矾1000 测定次数 样品称量瓶重 （g） 剩余样品称量瓶重 （g） Na2S2O3终读数 （ml） Na2S2O3