循环伏安法测定铁氰化钾.ppt

1、铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原,实验目的,学习固体电极表面的处理方法 掌握电化学工作站的使用技术 掌握循环伏安法的实验原理、实验参数的确定、 实验数据的处理及分析 判断电极反应的可逆性,实验原理,在一定扫描速率下 从起始电位（+0.4 V）正向扫描到转折电位（-0.6 V）期间，溶液中Fe(CN)63-被还原生成Fe(CN)64-，产生还原电流； 当负向扫描从转折电位（-0.6 V）变到原起始电位（+0.4 V）期间，在指示电极表面生成的Fe(CN)64-被氧化生成Fe(CN)63-，产生氧化电流。,所得到的i-E曲线成为循环伏安图, 由图可见，循环伏安图有 两个峰电流和两个峰电位. 阴极峰电

2、流ipc，峰电位以Epc表示 阳极峰电流ipa，峰电位以Epa表示 重要参数:两个峰电位差Ep,实验原理,一般情下Ep约为,mV,实验原理,实验原理,实验装置,实验设备,仪器,电化学工作站；玻碳电极；Pt电极，饱和甘汞电极； 电解池,试剂,0.01 molL-1 K3Fe(CN)6 2.0 molL-1 KNO3 0.5 molL-1 H2SO4,实验步骤,实验步骤,1.清洗玻璃仪器 准备1个小烧杯和1个50mL容量瓶，清洗干净，蒸馏水冲洗2-3次,将小烧杯烘干放凉备用.,2.系列标准溶液的配制 分 别 取 2.5 浓 度 1.010-2mol/L K3Fe(CN)6 标 准 溶 液 于 50

3、mL 容 量 瓶 中 ， 再 加 入 5mL浓度为2.0mol/L KNO3溶液, 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀.,3. 工作电极的预处理： 用Al2O3粉末（粒径0.3 m）在湿的抛光布上抛光电极表面，再用蒸馏水冲洗干净 ,然后依次用丙酮、乙醇超声清洗10min，蒸馏水冲洗，最后用去离子水冲洗干净。置于0.5mol/L H2SO4 溶液中，接通三电极系统，在-1.01.0V电位范围内，以1000mV/s的扫描速率进行循环扫描极化处理，至CV曲线稳定为止(约十周)。,4. K3 Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线 取一定量的测试液于电解池(50ml烧杯)中,插入三电极，连接电极连线。设置扫描参数：起

4、始电位600mV，终止电位-200mV，扫描速度为20mV/s，取样间隔2mV，量程100mA，然后开始扫描.,5. 不 同 扫 描 速 率K3 Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线 在上述浓度的K3Fe(CN)6溶液中，分别以40mv/s、60mv/s、80mv/s、100mv/s ，在+600mV -200m V电位范围内扫描，分别记录不同扫描速率下溶液的循环伏安曲线。,1.从循环伏安图上读取以下数据 阴极:峰电流ipc，峰电位Epc 阳极:峰电流ipa，峰电位Epa,2.计算,3.作图并验证以下公式,图形解析,数据处理,1从,溶液的环伏安图，测量,的值，填下表。,2.分别以ipa和ipc对v1/2作图，说明扫描速率v对iP的影响。,数据处理,峰电流和扫描速度关系表,数据处理,3.计算 ， 值；说明 在溶液中电极过程的可逆性。,判断电极反应可逆性,可逆过程: 不可逆体系：Ep 59/n (mv) , iPa/iPc1,并且,注意事项,3.每次扫描结束后，下次扫描前将溶液搅动,防止电极表面的累积效应.,1,2,思考题,1解释 K3F