第五章-精细化学品的剖析

1、第五章 精细化学品的剖析,一、 剖析的一般步骤 二、 分离和分析方法的选择 三、 剖析实例,一、样品剖析的一般步骤,对样品的了解和调查 了解样品的来源、用途、使用特性以及可能的组分等；查阅相关资料，了解样品的信息。 对样品进行初步检验 观察物理状态、颜色、气味、灼烧；测定物理化学性能，如熔点、沸点、密度、溶解性等。 混合物样品各组分的分离和纯化 不同的混合物样品采用不同的分离方法，如萃取法、蒸馏法、重结晶法、色谱法等。,各个组分的定性分析 每个纯组分根据不同情况选用各种分析手段，如色谱、紫外、红外、核磁等，推测结构。 各个组分的定量分析 对各个纯组分进行含量测定，可采用化学分析法、色谱法和紫外

2、光谱法。 应用实验 依据剖析的定性、定量结果制备产品并进行应用实验。,样品分析步骤,二、分离和分析方法的选择,1. 选择分离方法的准则,样品的要求, 样品是否具有亲水性 样品是否可以离子化 样品的挥发性 样品中的组分数量 定性还是定量分析,分析的要求, 要求纯度高还是回收率高 样品量 成本与速度 个人习惯 可能得到的设备,分离方法的分类,2. 样品性质对选择分离方法的影响,分离对象的性质不同，对分离方法的要求也不同。,例如，适用于离子的、亲水的类型 时，一般就不适用于非离子的、疏 水的类型，不能两者同时适用。,3. 分析方法的要求对选择分离方法的影响,在选择分离方法时，首先要考虑到后随的分析步

3、骤是定性还是定量。,GC是优先考虑的最适合于定量分析的分离方法， 但是分离的组分必须具有挥发性。,被分离组分的含量和浓度、样品的量也影响分离方法的选择。,应用1：德国拜耳（Bayer）公司商品列索林蓝（Resolin Blue）5R分散染料结构的剖析。,（1）染料化学法提取:无水乙醇萃取后得固体，再重结晶。,剖析过程：,（2）TLC分离定性,混合物,（3）化学法定性分析,（4）单一组分纯样,（5）合成验证实验,单一组分纯物质,三、剖析实例,IR推测：染料分子中含有Ph、NO2、 C=O 、NH2、 CH2、 CH3基团。, 1.46（三重峰，6H），为两个CH3且一端连CH2, 2.34（单峰

4、，3H），为COCH3中的CH3, 6.68.34（多重峰，5H），为苯环上H, 8.68（单峰，1H），为NH,NMR推测：染料分子中含有两个CH2CH3 、 一个NHCOCH3 基、苯环。, 3.54（四重峰，4H），为两个CH2且一端连CH3,MS推测： 样品的分子离子峰 M+为478，说明此染料的相对分子量为478。,同位素离子M+2 峰与M+峰强度比为1：1，所以染料结构中含有一个Br。,元素分析推测： C 45.65%， H 4.28%，N 19.22% 。 根据分子量可知染料的分子式为C18H19N6BrO5,可能结构：,应用2：食品乳化剂脂肪酸甘油单酯的结构剖析。,（1）添加剂的萃取分离,剖析过程：,（2）TLC分离定性,混合物,（3）化学法定性分析,（4）单一组分纯样,（5）合成验证实验,单一组分纯物质,IR推测：添加剂为羧酸甘油酯，且甘油的酯化位置在1位置。, 0.9，为CH3；, 1.3，为CH2；, 2.4，为OCOCH2;, 3.73，为CH2OH;, 3.90，为CHOH;, 4.17，为 CH2OCO ;,可能结构：,应用3：诺氟沙星注射液沉淀物的结构剖析。,（1）沉淀物的分离,剖析过程：,（2）化学法定性分析,（3）现代仪器分析，UV、IR、TLC、MS和NMR等。,（4）推测结构,UV推测： 由于两者谱图基本类同，所以两者结构的母体基本相同