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文档简介

1、实验一 常压蒸馏,一、实验目的 掌握常压蒸馏的原理及应用,并能熟练操作。,二、实验原理,用途: 1.可以测定液体化合物的沸点,鉴别其纯度。 2.把沸点相差较大(30以上)的液体混合物分开,除去易挥发 或不易挥发的杂质,提纯液体化合物; 不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物(有些组分以一定比例混合后可组成具有固定沸点的混合物),如95.6%的乙醇和 4.4%的水,69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。,蒸馏:在特定的装置中,先将液体加热至沸腾,使该液体变成蒸汽,然后经冷凝重新变为液后收集于另一容器的过程。,三、实验步骤,(一)仪器的安装,1.从热源处开始,自下而上,从左到右。仪器组装应做到横平竖

2、直,铁架台整齐放在仪器背后,夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处,烧瓶与电热套之间要有一定空隙。 2.温度计的水银球上沿应在蒸馏头支管下沿的水平延长线上。,(二)蒸馏操作,3、收集 用接收瓶收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程(约3以内)。 继续加热,收集温度第二次趋于恒定时的馏分并记录沸程。,1、加样(样品为50%丙酮,50%水),加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸石,通水。冷凝管要稍倾斜,水下进上出。,2、加热 加热的强度以调节流出液速度为每秒12滴为宜。,4、结束实验 移热源,停水,拆仪器,拆卸顺序与安装时相反。回收实验样品。,四、注意事项,1、开始加热前必须加入沸石, 防止液体过热而出现的暴沸现象。在沸石的微孔中,吸附着一些空气,当加热时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心,使液体沸腾平稳。如果加热前忘记加沸石,应停止加热,待液体稍冷后再加。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前加入新沸石。 2、整个装置应通大气,决不能造成封闭系统,因为封闭系统在加热时会引起爆炸事故

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