卡尔费休法测食品中的水分ppt课件.ppt

1、卡尔费休法测食品中的水分,本次试验所需内容,点击添加标题,一、实验目的与意义,二、实验原理,三、所能使用的方法,四、实用范围,五、所用仪器和药品,六、实验步骤,七、数据处理,八、实验讨论,一、实验的目的与意义,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的 方法，这种方法是1935年由卡尔费休提出的 测定水分的容量方法，属于碘量法。国际标 准化组织把这个方法定为国际标准测微量水 分的方法，我过也把这个方法定为国家标准 测微量水分的方法。,二、实验原理,存在于试样的任何水分（游离水或结晶水） 与已知水当量的卡尔费休试剂（电、二氧化 硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应 。反应式如下：,三、所能使用的方法

2、,1、干燥法 （1）直接干燥法 （2）减压干燥法 2、蒸馏法 3、卡尔费休法,四、适用范围,卡尔费休法广泛的应用于各种液体、固体 及一些气体样品中微量水分的含量测定，它也 常作为水分痕量级标准分析方法，也可用此法 校定其他的测定方法。适用范围有化工、试剂 、化肥、医药、食品等。在食品分析中，能用 于含水量从1mg/kg到接近100%的样品的测定， 已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖 蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品,中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 直接干燥法主要适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品。不适用于

3、胶体，高脂肪、高糖食品，以及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。 减压干燥法适用于含糖、味精等易分解物质的食品。 蒸馏法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。,五、所用仪器和药品,1、所使用的仪器 KF-1型水分测定仪 2、使用的药品 （1）无水甲醇:要求其含水量在0.05%以下。 具体制法：量取甲醇约200mL，置于干燥圆底烧瓶中，加光洁镁条15g与碘0.5g，接上冷凝装置，冷凝管的顶端和接受器支管上要装上无水氯化钙干燥管, 当加热回流至金属镁开始转变为白色絮状的甲醇镁时,再加入甲醇800mL，继续回流至镁条溶解。分馏，用干燥的抽滤瓶作接受器，收集6465摄氏度馏分备用。（

4、2）卡尔费休试剂 配置称取85g碘于干燥的1L具塞棕色玻璃试剂瓶中加入670mL无水甲醇，盖上瓶塞，摇动至碘全部溶解后，加入270mL吡啶混匀然后置于冰水域中冷却，通入干燥的二氧化硫气体6070g，通气完毕后塞上瓶塞，放置暗处至少24小时后使用。,六、实验步骤,1、卡尔费休试剂标定 预先加入50mL无水甲醇于水分测定仪的 反应器中，接通仪器电源，启动电磁搅器， 先用卡尔费休试剂滴入甲醇中使其尚残留的 痕量水分与试剂作用到达终点，即微安表的 一定刻度值45uA或48uA，并保持1min不变， 不记录卡尔费休试剂消耗量。然后用10uL微 量注射器从反应器加料口（橡皮塞）缓缓注 入10uL蒸馏水（相

5、当于0.01g水，可先用天平,称量或用减量法滴瓶称取0.01g水于反应器 中），此时微安表指针偏向左边接近零点， 再用卡尔费休试剂滴定至原来终点，记录卡 尔费休试剂消耗量。 2、卡尔费休试剂水含量用下式计算：,式中G水的质量，g; V滴定消耗卡尔费休试剂的体积，mL。 计算：,3、测样品中水分含量,在水分测定仪的反应器中加入50mL无水 甲醇，使其完全淹没电极后，用卡尔费休试 剂滴定50mL甲醇中痕量水分，滴至微安表指 针的偏转程度与标定卡尔费休试剂操作中的 偏转程度相当，并且保持1min不变时（不记 录试剂用量），打开加料口迅速将量好的乙 醇溶液加入反应器中，立即塞上橡皮塞，开 动电磁搅拌器

6、搅拌，使试样中的水分完全被,甲醇萃取，用卡尔费休试剂滴至原设定的终 点保持1min不变，记录试剂的用量（mL）。,KF-1型水分测定仪,微量注射器,七、数据处理,计算乙醇中水分含量：,X样品中水分含量,g/100g; T卡尔费休试剂水含量，mg/mL； V滴定所消耗卡尔费休试剂体积，mL； M样品的质量，g。,计算：,即算得水分含量为：,八、实验说明,1、卡尔费休的有效浓度取决于碘的浓 度，新鲜配置的试剂，由于各种不稳定因 素，其有效浓度会不断降低。因此，新鲜配 置的卡尔费休试剂混合后需放置一定时间后 才能使用，而且每次使用前均应标定。 2、滴定终点的确定有两种方法：一种是 用试剂本身所含的碘作为指示剂；另一种方 法为永停滴定法，即指示电极安培滴定法， 滴定至微安表指针偏转至一定刻度，并保持,1min不变，即为终点。 3、5A分子筛，供装入干燥塔或干燥管中 干燥氮气或空气使用。 4、无水甲醇与无水吡啶易加入无水硫酸 钠保存。 5、样品中强还原性物料（如维生素C） 的样品不能用本法测定水分。 6、卡尔费休法不仅可测得样品中的自由 水，而且可测出结合水，即此法测得结果更 客观的反映出样品中总水分含量。,7、固体样品细