食品中动物用药残留量检验方法硝基呋喃类代谢物

1、食品中动物药物残留的测试方法-硝基呋喃代谢测试(lc/ms/ms)1.工具书：leitner，a .zollner，p. and lindner，w .2001，determination of the metabolites of the metabolites of nitro furan antibiotics in2.测试项目：3-amino-5-morpholinomethyl-1，3-oxazolidin-2 one (amoz)，3-amino-2-oxazolidinon适用的测试品种饲料、畜产品、水产品4.测试方法摘要样品经酸提取后衍生化反应，乙酸乙酯提取，用lc/ms/ms

2、分析。5.试验药(1)甲醇、乙酸乙酯色谱纯(2)磷酸氢二钾、二氯苯甲醛、二甲基亚砜和盐酸都是分析顺序(3) 3-amino-5-morpholinomethyl-1，3-oxazolidin-2 one (amoz)，3-amino-2-oxazolidin-2 one6.试剂调制(1)0.1米k2hpo4: 2.282g k2hpo4 h2o溶解到100ml(当前)(2)100mm 2硝基苯甲醛：0.0756g棕色试管中添加5ml二甲基亚砜(目前已激活)(3) 0.125n hcl: 10.4ml浓缩hcl用蒸馏水溶解到1000ml(4)流动相a: 0.1%乙酸流动相b:乙腈(5)洗脱：乙酸

3、：乙腈：水=0.1:303360707.标准产品的准备储存溶液：(1) ahd 1mg/ml in methanol: 25mg ahd用methanol溶解到25ml，冷藏(2) aoz 1mg/ml in methanol: 25mg aoz用methanol溶解到25ml，冷藏(3) sc 1mg/ml in methanol: 25mg sc在methanol中溶解为25ml，并冷藏(4)amoz 1mg/ml in methanol:25mg amoz用methanol溶解到25ml，冷藏(5)10ppm标准混合物：分别将0.1ml 1000ppm std从methanol溶解为10

4、ml，冷藏(6)100ppb标准混合物：分别将0.1ml 10ppm std从methanol溶解为10ml，冷藏(7)使用溶液：1ppb标准混合物：每个0.1ml 100ppb std从methanol溶解到10ml，并冷藏(8)标准曲线浓度：0.25ppb、0.50ppb、1.0ppb、2.0ppb、3.0ppb、5.0ppb8.机械设备搅拌机，高速匀质机，离心机，振动器，超声波清洗机，旋转脱水机，吸入管，50ml离心瓶，50ml棕玻璃试管，10ml棕玻璃试管，天平，lc/ms/ms9.程序把2.0g样品带到50ml离心管里。从下表中分别取标准产品到50ml离心管。conc(ppb)1pp

5、b(ml)10ppb(ml)in matrix0.250.25-0.1250.50.5-0.251.01-0.52.0-0.21.03.0-0.31.55.0-0.52.5添加10ml 0.125n hcl添加100ul 20ppb aoz-d4和sem内部标记加200l 100mm 2硝基苯甲醛冲击1-2分钟在37 摇床，16小时冷却添加5ml 0.1m k2hpo4约1.0ml 1n naoh，曹征ph值为7.1-7.3；添加5 ml乙酸乙酯冲击提取1-2分钟离心3500rpm，5min从乙酸乙酯层(上)拿到10ml试管在原始试管中提取3ml乙酸乙酯，振动提取30秒离心3500rpm，5m

6、in将乙酸乙酯层合并到试管中摄氏49度n2干燥添加1ml洗脱液冲击30sec添加2ml正己烷冲击30sec16000 r/分钟5分钟离心0.2 m过滤器过滤100l lc/ms/ms10.高效液相色谱条件(1)高效液相色谱：agilent 1100系列(2)色谱柱：agilent eclipse xd b-c8 (5 m，4.6150mm)(3)示例卷：100ul(4)lc条件：时间(分钟)流速(ul/min)移动的相位a(%):0.1%乙酸拓朴b(%):乙腈0.0080087133.008005957.008005957.100800871310.00800871311.质谱条件(1)液体层连接质量分析器：applied bio systems api 3200 lc/ms/ms(2)监控离子对：化合物名称分子量ms/ms2-nba-aoz235.2236.2104.0236.2134.22