【国家标准】gb 2007.4-1987 散装矿产品取样、制样通则 精密度校核试验方法.pdf

中华人民共和国国家标准

散装矿产品取样、制样通则

UDC822一3:543肠

精密度校核试验方法

GB2007.4-87

Generalrulesforthesamplingandsample

preparationofmineralsInbulk

Experlmentalmethodsforcheckingtheprecision

代桥GB2007-80

，适用范围

本标准适用于按GB2007.1和GB2007.2所列取样、制样方法精密度的校核。

2引用标准

GB2007.1散装矿产品取样、制样通则手1_取样方法

GB2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB2007.3散装矿产品取样、制样通则评定品质波动试验方法

GB2007.6散装矿产深承样、制样通则水分测定方法一一热千燥法

GB2007.7散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法-—手工筛分法

3一般规定

3.1试验批数

为了获得比较可靠的结论，最好用20批以上同一种类型不同规格大的矿石进行试验。但最少不得

少于10批。若供做试验的交货批不足，可将较大的交货批分成若卜个小批，逐个小批进行试验，以达

到足够的试验批数。

3.2份样数和大样

试验所需的份样数为有关标准规定份样数的两倍。如果试验结合日常工作进行，常规取样份样数

为n，则试验时增加为2n。将全部奇数份样集合为一个大样A，全部偶数份样集合为另一个大样B,

如果在进行精密度试验时，取2。个份样有困难，也可按常规的n个份样取，交错地放人A,B两

个容器，组成人、B两个大样，每个大样包含有R/2个份样。

舀.右份样量

根据矿石的最大粒度，按有关标准规定执行。

3.4取样间隔

由批量除以2n即为取样间隔(若取n个份样，批量除以。)，小数舍弃。

3.肠试样的制备和测定

试样的制备和测定按有关标准规定进行。

匀二试验可结合日常工作进行，即使对于经验证过的方法，在使用过程中仍应根据需要进行校核。

4试验方法

4.1取样方法

根据校核需要，对待校核的取样方法(系统取样法、分层取样法和二级取样法)和制样方法按有

国家标准局1981一12一15批准1988一】0一01实施

GB2007.4-87

关标准规定进行取样和制样。

4.之样品缩分方式

根据需要按下列三种方式中的任一种进行。

方式1

批

大样人(奇数号)

奋

大样B(偶数号)

去奋

AAB2(成分分析样品)

去去奋杏(测定结果)

X二，X二:X,2,X,22

去去

X2X-X22,X222

批

杏去

大样A(奇数号)

去

大样B(偶数号)

口们

样

析

分

分

成

IBI、‘r

方式

方式

4.2.1

二

b。

杏去

Al!几

X,X2X4(测定结果)

批

大样A(奇数号)大样B(偶数号)

各去

AB(成分分析样品)

各备

X,X2(测定结果)

方式1

将大样A和B分别制备成两对成分分析样品A,,A:和BB2。

对四个成分分析样品各进行一对测定。获得X,,X1,2.X,2,.X122.X2,X2,2.X221、

X2228个测定结果。采用方式1可分别获得取样精密度、缩分精密度和测定精密度。

4.2.2方式2

二将大样A制备成A,.A2两个成分分析样品，大样B制备成一个成分分析样品B。

b.对成分分析样品人、进行一对侧定，获得X和X2两个测定结果，成分分析样品A2和B分别

进行单个测定，获得X,和X。两个测定结果。

采用方式2也可分别获得取样、缩分和测定精密度，但缩分和测定精密度的估计值较方式1稍差。

4.2.3方式3

将大样A和B分别制备成成分分析样品A和B，每个成分分析样品进行单个测定获得两个测定结

果X,和X2。

采用方式3仅能获得取样、缩分和测定的总精密度估计值。

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GB2007。4一.7

5试验数据解析(采用舫%派率)

试验数据解析按所选用的缩分方式进行，与取样方法无关。

5.1方式1

5.1.1算出每个成分分析样品双试验测定结果平均值(无)和极差(R,);

X,;二

R,=

式中:i—批的A和B的成对大样.

J—大样A和尹的成对成分分析样品，

1,2-成分分析样品的双试验测定结果。

5.1.2算出成对成分分析样品AA:和B

X月=

+X,2)

X

1一2

}X,)，一XW}············⋯⋯

(1)

(2)

B:的平均值(X)和极差(R,):

R,=合(，‘

】

}X，-

+X)

X吐:

(3)

(4)

5.1.3算出大样A和B的平均值(X)和极差(R,),

X=

+X,)

二-月

R,

5.1.4算出极差(R,,R,.R,)的平均值(

二言二

X,一XZ

天，、况，)

:::

盆，二

4KTR,

命ER,

(7)

R，二一(8)

双，=牛I;R,

人

····。·⋯(9)

式中:K

计算极差

试验批数。

R的控制上限:

R，上限:

R,上限:

R，上限:

R..⋯’

R,二璐二

R,·········⋯⋯

(10)

(11)

(12)

444

DDD

式中:D,

5.1.5

计值:

二3.267(对于成对测量值)。

算出按极差推算的测定标准偏差(SM)、缩分标准偏差(SD)和取样标准偏差(Ss)的估

SM=

气

SD=

万:/d:

(13)

(Rz/d,)'一合(

R,/d,)'·····················⋯⋯(14)

(R,/d2)'一合(R,

/d,)=····················⋯⋯(15)

式中:

注:

1/d:二。.8865，为成对试验由极差估算标准偏差的系数。

如大样由。/2个份样组成，式(15)中的兮，值应除以、厂，。

5.1.5算出测定精密度(}M)，缩分精密度(OD)和取样精密度(fls):

yM二士299M···············⋯⋯

,6D=士2S.·····..·..·..·⋯⋯

:{{;

CB2007。d-87

刀s二士2

⋯(1s)

分层取样和二级取样法取样精密度按式

19)(20)计算:

六55式

尸(l八5

分层取样

土2S=2(Swi、厉)

(19)

式中:Sw—层内标准偏差，

—每层所取份样数。

二级取样

刀二“2S二=2

M-MxSe十

对一1爪

Sw

刀盆‘月W

二(2(宜)

—车内品质波动标准偏差估计值，

—车间品质波动标准偏差估计值;

—总车数，

—所选取车数;

—当装载量为60t时，每车所取份样数，-

算出取样、缩分和测定总标准偏差估计值(

般为4。

5.1.7

考DM)

和总精密度(fsDM):

S(21)

(22)

(23)

八5八5

xSDM-'S2M+SzD十

SDM一士、烤石不理争瓦~···························⋯⋯

八5八5

fiSDM=士2SSDM·····································⋯⋯‘’‘

将求得的刀值与有关标准规定的精密度值进行比较。

与.Y方式2

5.2.1算出成分分析样品A。双试验测定结果的平均值(夕)和极差(R):

+XZ)

=合‘X,+，

二}X一X,::::

一X凡

5.2.2算出成对成分分析样品AAz的平均值(了)和极差(R,),.计算可任取X,或X:,L需

前后一致，下列各款相同:

X二

+X,)A专(Xz+X,)

(26)

R,二}X，一X,}或IX2一X,

................·····.···一(27)

和极差(R,),

+Xa)、合(X,+X,)

豹(x，

5.2.3算出大样A和B的平均值(

合(X,+X.)........⋯⋯

}X,一X,{A}X，一X,

又2和灭，):

R,=}X,-X,

(28)

.(29)

5.2.4计算极差平均值(万、、

一

R二

一

R,=

KIRS

KER3

奋ER,

R,士

二。.⋯⋯。..·······················⋯⋯(32)

式中:K—试验批数。

计算极差R的控制上限并制作控制图，its式同式(‘“)、(“):(12).

5.2.5算出按极差推算的测定标准偏差(S,.,)、缩分标准偏差〔SD)和取样标准偏差(SS)

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GB2007.4-37

SM=

SD二

八

Ss=

R,ld,

(反2/dZ)2一(反、/d,)2

(k,Id,)2一(RxId,)之

(33)

(34)

(35)

:一:‘{

算出测定、缩分、取样精密度(BM,'D.刀s)，计算方法同方式1。

算出取样、缩分、测定总标准偏差SSDM和总精密度(j6SDM)，计算方法同方式1。

将求得的s值与有关标准规定的精密度值进行比较。

肠.3方式3

本方式不能分别计算出测定、缩分和取样精密度值，只能获得总精密度值(flsDM)o

5.3.1算出每对试验的极差R;

R二}X，一X,卜·····‘··························⋯⋯(36)

‘.吕.2算出极差平均值R;

R=

5.3.3算出侣差的控制上限并作控制图:

R上限:D4R

R;d,

(37)

(38)

6.3.4算出总标准偏差估计值(SSDM):

全

SOM一

..................·.⋯⋯，.·····⋯⋯、(39)

5.3.5算出总精密度估计值(#SDM):

sSDM=t2SSDM···。····························⋯⋯(40)

s结果的说明

6.1通过本试验，当所有R,、R,、R,处于按5.1.4,5.2.4条作的R图上限之内，表明日常取样、缩

分及测定精密度均处于控制状态。当R值处于按5.3.3条作的R图上限之内，表明取样、缩分和测定总

精密度处于控制状态。当R,,RZ,R，和R值有某些值处于控制图上限之外，表明所试验的过程处厂

不正常状态。应该寻找产生这种状态的原因，如能发现其原因，该不正常值可予以剔除。

6.2当求得的精密度值未能达到有关标准规定的精密度值时，则应从下述各方面进行检查。

6.2.1按照GB2007.3重新评定划分该类矿石的品质波动类型。

也可根据测得的总精密度按式(41)推算该类矿石的品质波动标准偏差:

Sw=

K.nflsam

4

一。S乞。············。··················。·⋯(41)

式中:K—副样数，

，—组成副样的份样数;

S二标准中规定或实测缩分和测定标准偏差。

如果发现该类矿石品质波动有较大变化，可按变化后的类型规定的份样数取份样。

6.2.2按式(42)计算增加份样数，以改进取样精密度:

如/儿一、瓜万··⋯，’’····························⋯⋯(42)

式中:Os,—试验所得取样梢密度，

Bs—期望达到的取样精密度，

。、—试验所取份样数，

n—达到声s时应取份样数。

6.2.9增大份样量可提高取样精密度，但份样量增大到一定程度后，再继续增加份样最，对精密

度的提高效果不显著。

6.2.4若缩分精密度达不到规定要求，应改进制样过程。

GB2007.4-8T

7试验示例

以系统取样法按方式1进行试验。

7.1品名:矾土。

7.2测定项目:AIz03。

7.3试验批数:15批。

7.4批量:平均每批418t.最小批量320t，最大批量5001a

7.5最大粒度:150mme

7.6份样量:15kg。

7.7每批矾土所取份样数:2n=20X2二400

7.8取样方法:在V石装船过程中.按计算出来的间隔，在抓斗而上取份样，将奇数份样,R于容

器A，构成A大样，将偶数份样置人另一容器B，构成B大样。A,B大样各包括20个份样

7.9样品制备:将A,B两个大样分别用颗式破碎机全部破碎至小于22.4mm，经充分混匀后，按

4.2.1条方式1用几分器分成A,,Az和&,B,各约150kg四份样品。然后分别按GB2009((散装矾I-

取样、制样方法》规定程序制成A,,A,,B,、B:四个成分分析样品。

了.10精密度要求:刀9DM-士1.0%，刀S=士0.6%。

7.11数据解析(95概率):15批试验数据列于表1。

7.11.1按公式(1)和(2)算出双试验的平均值和极差，并填人表1的x，和R，行。

7.11.2’按公式(3)和(4)算出成分分析样品A,.A2和B、B,的平均值和极差，并填人表1

的r。和R:行。

:’{:

3按(5)和(6)

7.11一;(7)(10)(8)(lll

算出大样A和B的平均值和极差，并填入表1的万和R，行。

(9)算出极差的平均值R、Rz.R,o

、(12)算出RR:,R，控制上限:

式式式

公公公

按按

R,x3.267=0.100x3.267=0.3267

R,x3.267二0.2636x3.267=0.8612

R,x3.267二0.323x3.267二1.055

作图，将全部数据标人R控制图。

检查Rt,R2,R,数值是否处于控制状态，经检查，所有R，均处于控制状态。第15批B,成分分析

样品R,值0.37和第9批B:大样凡值1.43处于不正常状态。

经检查，第15批B成分分析样品在测定过程中一个试验在滴定前煮沸时溅失第9批B大样制样

前破碎机未清扫干净产生污染，故上述两数据可予舍弃，舍弃后，

R,为0.096,控制上限为:

0.096x3.267=0.314

R,.为0.223,控制上限为:

0.223x3.267二0.7285

舍弃后，其余R，值均小于0.314,R,值均小于0.7285，按照公式(13),(14),(15)算出测定、缩分

和取样标准偏差的估计值:

Sns二0.096x0.8865二0.085

枷

Sp二/(R,Id,),/d,)2

(。.223·0.8865)'一夸(。.096x0.8865)'

=士0.188

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GB2007。4-87

Jq=(R,/dn)'/d,)2

枷

7.11.6根据公式(16)、(17)、

,9M二2

刀。=2

一(0.18)

323x0.8865)'一223x0.8865)'

+0.250

算出测定、

x

(士0.

〔士0.

缩分和取样精密度值:

085)=士0.17

x

fls二2SS

上述各项均符合规定的精密度要求。

二2x(10.;:::

士0.38

士0.50

7.11.7根据公式(22),(23)算出总精密度:

fiSDM=2SSDM二2、IS'.+So+Ss

=Zx了

二士0.65

(0.085)2+(0.18g)'+(0

(0.25)'

一控制邵}1凡L

八

、

(0.327)

尸.(0.100)

J卜

23456789'23456789101112131415

R;控制图

1,

-释制卜服1x

〔08创2)

/

，、、

\/

R,(0.2636)

n2

/

一‘

，、，‘~

I

23」56789'1011'12'131415

R2控制图

l.2

1O

0.8

0.6

0.4

f】2

‘一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一~~控制土服UCL

(]056)

飞CO.323〕

︸

，23456

784t01112131415

R。控制图

图1R控制图

GB2007.4-B7

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GB2007.4-s7

附录A

精密度校核单批试验方法

(参考件)

将

含成A、

较大交货批按规定份样数n取份样，予以编号，万咖多依次轮流放人A、

B、C

K个容器

B,C⋯⋯K个大样(般不小于10)，按有关标准规定制样并测定，得到X}

、XB.火c.，二

XK个测定结果。

按式((A1)计算取样、缩分和测定总标准偏差:

SSOM-

。。⋯(Al)

式}，:X—第1个份样的结果;

K—份样个数。

再根据式(A2)算出精密度最佳估计值:

SSDM二，·SSDM、厂万······················