GB-T6685-1986 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺)

中华人民共和国国家标准

UDC肠1.42

化学试剂

氯化轻胺(盐酸M胺)

GB6685-86

Chemicalreagents

Hydroxylammoniumchloride

本试剂为无色、具有吸湿性的结晶，溶于水和醇，遇潮易分解。

示性式:HONH,CI

分子量:69.49(按1983年国际原子量)

1技术要求

1.1

:一:

HONH,CI含量不少于:

优级纯·.............................99.0%;

分析纯·.............................98.5*/o;

化学纯..............................97.0%,

水溶液反应:合格。

杂质最高含量(指标以百分含量计):

名称优级纯分析纯化学纯

澄清度试验合格合格

合格

灼烧残渣(以硫酸盐计)0.010.010.05

硫酸盐(SO,)

0.0020.002

0.005

铁盐(NH4)

0.10.1

0.3

铁(Fe)

0.00030.0003

0.0007

砷(As)

0.0005

重金属(以Pb计)0.00030.0003

0.001

2试验方法

测定中所需标准溶液、

GB602-77((化学试剂

规定制备。

杂质标准液、制剂及制品按GB601-77((化学试剂标准溶液制备方法》、

杂质标准液制备方法》,GB603-77((化学试剂制剂及制品制备方法》之

国家标准局1986一08-13发布

1987一07一01实施

IOW

GB8885-86

2.1HONH,CI含量测定:称取0.58样品，称准至。.00028,溶于不含氧的水，移人100

中，稀释至刻度。量取20.OOmi，加10m16N硫酸及20m1新制备的25硫酸铁铁溶液，摇匀，

ml容量瓶

缓缓煮沸

5min，加250m.无二氧化碳的水，加2ml磷酸，于60℃用OAN高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红

色，同时做空白试验。

HONH,CI的百分含量(X)按下式计算:

X二

(厂1一犷2)·cx0.03475

x100

20

甲刀.—

100

—高锰酸钾标准溶液之用量，ml;

—空白试验高锰酸钾标准溶液之用量，mh

热

高锰酸钾标准溶液之当量浓度，N;

VVc

爪

0.03475

样品质量，9，

每毫克当量HONH,CI之克数。

2.2水溶液反应:称取5g样品，称准至O.Olg。溶于l00ml不含二氧化碳的水中，用酸度计测定，

pH值应在2.5-3.5之间。

2.3杂质测定:样品须称准至0.018,

2.3.1澄清度试验:称取208样品，溶于水，稀释至100m1(溶液I)。其浊度不得大于登青度标准

(参照HG3-1168-78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法(玻璃乳浊液法)))):

优级纯····“·················⋯⋯2号。

分析纯”·····················⋯⋯3号，

化学纯························⋯⋯5号。

2.3.2灼烧残渣:称取log样品，溶于20m1水中，缓缓加热，并滴加loml硝酸，分解完全后，注

人恒重的增坍中，加0.5m1硫酸，加热至三氧化硫逸尽，于600℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于:

优级纯·.............................1.0Mg;

分析纯·............................1.0Mg;

化学纯·.............................5.0Mg.

2.3.3硫酸盐:量取5ml溶液I，稀释至20-1，加0.5-125%盐酸溶液，加人至1.25-1溶液D

中，稀释至25m1，放置5min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液:

优级纯·.............................0.02-9S04;

分析纯·............................0.02mgS04;

化学纯·.............................0.05MgS04o

稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。

注:溶液0的制备—准确称取0.029硫酸钾，溶于100-130%(V/V)乙阎荆溶液中，取2.5m]，与IOml25%氯

化钡溶液混合，准确放置1min使用前混合)。

2.3.4铁盐:量取5ml溶液工，注人l00ml烧瓶中，缓缓加热并滴加2ml硝酸，分解完全后，冷却，

移人l00ml容量瓶中，稀释至刻度。取1.Oml,稀释至50m1，加1-110氢氧化钠溶液及2ml钠氏试

剂，摇匀。所呈黄色不得深于标准。

标准是取下列数量的铁杂质标准液:

优级纯·.............................O.OlmgNH44

分析纯·.............................0.01mgNH4t

化学纯·.............................0.03mgNH4,

稀释至50ml，与同体积样品溶液同时同样处理。

1084

GB668‘一8

2.3.5铁;量取6ml溶液工，稀释至20m1，放置5min，加2ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH3)

及2-10.2%邻菲锣琳溶液，摇匀。所呈红色不得深于标准。

标准是取1ml溶液工及下列数量的铁杂质标准液:

优级纯·.............................0.003mgFes

分析纯·.............................0.003-gFei

化学纯····，····················一0.007mgFea

稀释至20m1，与同体积样品溶液同时同样处理。

2.3.6砷:称取1g样品，溶于20m1水中，加10-10.4'/.撅化亚锡溶液、5-115%碘化钾溶液及

lml2%硫酸铜溶液，摇匀，加5g无砷金属锌，反应生成的砷化氢，用预先盛有4-10.1%的二乙

基二硫代氨基甲酸银溶液吸收管收集30mino然后取下吸收管，用三抓甲烷一三乙胺溶液补足发生气

体时挥发的吸收液至刻度，以分光光度计在波长548nm处测定吸收度。

标准是取0.005mg的砷(As)杂质标准液及20m1水，与同体积样品溶液同时同样处理。同时做

空白试验。

2.3.7重金属:量取40m1溶液工，用10%氨水溶液中和至pH4(约5.6滴)，取30-1,稀释至

40m1，加ImllN乙酸及loml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置jomin。所呈暗色不得深于标准。

标准是取剩余的loml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液:

优级纯·.............................0.012mgP6i

分析纯·.............................0.012mgPb1

化学纯·.............................0.040mgPb,

稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。

1一广口瓶。z一乙酸铅棉花，3一刻度吸收管

注:①0.1%二乙基二硫代氨基甲酸银溶液的制备—称取0.1g研细的二乙基二硫代氮基甲酸银，溶于含有1.8-1

三乙胺的100.1三抓甲烷中，放置过夜，用脱脂棉过迪，保存于棕色瓶中。

②0.4氧化亚锡溶液的制备—称取。.49二水抓化亚锡，溶于IOOm132%盐酸溶液中。

1095

GB8888一as

3检验规则

按GB619-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。

‘包装及标志

4.1包