前处理常用溶液及离子的定量测定

1、前处理常用溶液、试剂的配制和离子的定量测定目录一、基础溶液3-4 (1+3 H2SO4、pH计电极保护液3M KCl、电极清洗液0.2-0.5M HCl、5%浓度的NaCl盐水、陶化掩蔽剂、10%BaCl溶液、六价铬检测液、钼酸钠-硫酸溶液、氯化亚锡-甘油溶液、0.1M的Fe(NO3)3、1mol/l的硫酸亚铁溶液）二、常见离子的鉴定5-6（六价铬鉴别、氟离子的鉴别、磷酸根离子鉴别、硅酸根鉴别、SO42- 鉴别、Cl-鉴别、三价铬鉴定、镍离子的鉴定、硝酸根离子的鉴定）三、指示剂的配制7（酚酞、溴酚蓝、0.1%甲基橙、0.2%二甲酚橙、甲基红、紫尿酸氨混合指示剂、固态铬黑T指示剂、液态铬黑T指示

2、剂、5g/L淀粉指示剂、百里香酚酞、百里香酚蓝、0.5%二苯胺磺酸钠指示剂、PV(邻苯二酚紫)、N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂）四、基准、标准溶液的配制及标定8-14（0.1N的草酸钠溶液、0.1N 邻苯二甲酸氢钾溶液、重铬酸钾基准溶液:C(1/6K2Cr2O7,)= 0.1N)、0.1N 碳酸钠溶液、氢氧化钠标准溶液的配制与标定、盐酸标准溶液的配制与标定、硫酸标准溶液配制与标定、0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定、EDTA标准溶液的配制和标定、硫酸亚铁铵标准滴定溶液:Fe(NH4)2(S04)2约为0. 1 mol/L、氢氧化钾）五、缓冲溶液的配制15（乙酸-乙酸钠缓冲溶液 PH56、PH=1

3、0的铵缓冲溶液、醋酸醋酸铵缓冲液(pH4.5)、乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH56)、pH6.86磷酸盐缓冲液、PH=4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液、PH=9.20硼砂缓冲溶液、PH=1.4的缓冲溶液的配制）六、常见物质的定量测定16-18（铝含量的测定、锆的检测方法、氯离子的定量测试、磷化槽液中金属离子的检测、亚铁离子测定、硫酸根离子测定、氧化还原值测定）。基础溶液1+3 H2SO4： 1体积的硫酸+3体积的蒸馏水,配制时把硫酸慢慢沿容器壁倒到水里面,边加入边搅拌。冷却后即可使用。pH计电极保护液3M KCl 配制方法：准确称取22.36g的分析纯KCl溶解到100ml蒸馏水中。电极清洗液0.2

4、-0.5M HCl 配制方法：移取分析纯盐酸2-4ml于100ml蒸馏水中溶解，搅拌充分即可。5%浓度的NaCl盐水 准确称量250克氯化钠固体，用量筒量取4.75升水，将称量好的氯化钠固体放入烧杯中，加水溶解，用玻璃棒搅拌至完全溶解。陶化掩蔽剂 称取25g的盐酸羟胺分析纯，加入500ml的蒸馏水中，充分搅拌，溶解。10%BaCl溶液 称取100g氯化钡分析纯，加入900g的水，充分搅拌，溶解。六价铬检测液 量取8 ml 浓硫酸缓慢倒入72ml 蒸馏水中, 搅拌, 冷却; 称取0.04 g 二苯碳酰二肼溶于20 ml乙醇中, 搅拌均匀后再倒入上述配制好的硫酸溶液中搅匀待用,放棕色试剂瓶中保存。

5、注意事项：配制的二苯基碳酰二肼硫酸溶液宜存放于冰箱内, 可用一个月。变色后不宜使用。氯化亚锡-甘油溶液称取分析纯的氯化亚锡2.5g加入到50ml甘油中，混匀。0.1M的Fe(NO3)3 准确称取2.42g Fe(NO3)3 分析纯，加入100ml蒸馏水中充分溶解。混匀，即可。1mol/l的硫酸亚铁溶液准确称取15g硫酸亚铁分析纯，加入100ml蒸馏水中充分溶解。混匀，即可。二、常见离子的鉴定六价铬鉴别 取要测试样3 ml于试管中, 滴加二苯基碳酰二肼 硫酸溶液3-5滴指示剂 , 摇匀。若溶液显紫红色, 说明试样中含六价铬。氟离子的鉴别配制1%的硫氰化钠100ml，移取3-5ml，加入0.1M的

6、Fe(NO3)3 0.1ml（大约一滴），溶液变成血红色。滴加待测试样品3-5滴，如果血红色退去或者减弱，则有氟离子存在。注：如果溶液中有汞离子、磷酸根存在，会干扰测定。磷酸根离子鉴别取待测,1-2ml于试管中，加入2-3ml钼酸钠-硫酸溶液，摇匀后，加入1-2滴氯化亚锡-甘油溶液。若试样变为蓝色则有磷酸根离子，否则不含磷酸根离子。（同时做空白对比）硅酸根鉴别加入浓盐酸，会有白色的胶状物质产生，也就是硅酸，硅酸微溶于水。SO42-鉴别取待测液2-3ml，滴加两滴浓硝酸酸化，摇匀，再滴加10%的BaCl2，如有明显的白色沉淀生成，则待测液含有SO42-,否则不含有SO42-。Cl-鉴别取待测液3

7、-5ml，滴加两滴浓硝酸酸化，摇匀，再滴加0.1M的AgNO3，如有明显的白色沉淀生成，则待测液含有Cl-,否则不含有Cl-。检测液0.1M AgNO3：490ml 纯水+4.2g AgNO3+5ml HNO3 三价铬鉴定用六价铬检测方法确定没有六价铬后，取要测试样50 ml于烧杯中,加中和剂20ml，双氧水20ml，加热煮沸（小心溶液冲出烧杯，最好边加热边搅拌），如果有机物比较多，须再补加20ml双氧水把有机物氧化。溶液煮沸到很少气泡生成时，取烧杯冷却。 取六价铬指示剂5ml ,滴加1-2滴处理试样， 摇匀。若溶液显紫红色, 说明试样中含三价铬。（确保溶液为酸性，若为碱性再加入六价铬指示剂直

8、至溶液呈酸性，若颜色不褪去则为有三价铬）镍离子的鉴定往盛有1ml 0.2moll-1NiSO4溶液中加浓氨水,至沉淀刚好溶解,然后滴几滴丁二酮肟试剂.则有鲜红色沉淀生成。 硝酸根离子的鉴定取3-10ml待测溶液，往试管里注入3ml 1mol/l的硫酸亚铁溶液，振荡试管，混和均匀。斜持试管，沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升，使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部，跟检测液和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻，把试管慢慢竖直，不久，两层液体间就有一个棕色的环生成。即有硝酸根的存在。注意事项：硫酸亚铁必须是新制备的，硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。三、指示剂的配制酚酞：称取10g，加800ml酒精，加

9、水到1000ml溴酚兰：称取1g 加30ml0.1N NaOH, 加水至到1000ml。0.1%甲基橙：称1.000甲基橙容于1000毫升水中，摇均即可。0.3%二甲酚橙：将托盘天平上称取0.3g二甲酚橙定溶于100ml蒸馏水中转移入滴瓶中，贴标签备用。甲基红：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。紫尿酸氨混合指示剂：紫尿酸氨加氯化钠(1:100)质量比。固态铬黑T指示剂：称取1.0g铬黑T指示剂，与100gNaCl一起研细，混匀。每次使用量为0.01g。液态铬黑T指示剂：称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺溶于乙醇，用乙醇稀释至1

10、00ml，此溶液使用前制备。5g/L淀粉指示剂：称取5.0g淀粉放入50ml烧杯，量取1L蒸馏水，先用数滴把淀粉调至成糊状，再取约900ml水在电炉上加热至微沸时，倒入糊状淀粉，再用剩余蒸馏水冲洗50ml烧杯3次，洗液倒入烧杯，然后再加入1滴10%盐酸，微沸3分钟。注：1.加入盐酸是为了淀粉指示剂更加稳定2.指示剂用量不大时可只配制100ml或200ml百里香酚酞：称取0.10g百里香酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。百里香酚蓝：称0.1克指示剂先用20ml乙醇溶解后，再用80ml水稀释。0.5%二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中，加23滴浓H2SO4，溶液澄

11、清后使用。PV(邻苯二酚紫)：将托盘天平上称取0.1g邻苯二酚紫定溶于100ml蒸馏水中转移入滴瓶中，贴标签备用。N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂:称取0.2 g N苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中。加0.2 g无水碳酸钠，低温加热溶解后，加100ml水，摇匀。4、 基准、标准溶液的配制及标定0.1N的草酸钠溶液用纸片准确量取3.35g的烘干至恒重的草酸钠。导入小烧杯中，用少量的水溶解。将溶液导入500ml的容量瓶中，用水冲洗小烧杯，将冲洗后的溶液导入容量瓶。加入水到容量瓶2/3时，搅拌均匀，然后加入水到容量瓶刻度。计算出的浓度就是要求的浓度。计算：C=m/(670.5)式中:m称取基准草酸钠的质量，g

12、；67草酸钠（1/2Na2C2O4）的摩尔质量，g/mol。保存：草酸钠见光和加热都会加速分解所以用放在棕色瓶中，放在阴凉处。且一般现配现用。0.1N 邻苯二甲酸氢钾溶液精确称取经过105-120干燥一小时的邻苯二甲酸氢钾 20.423克，溶于煮沸去除CO2的蒸馏水中，在容量瓶中稀释到一升。计算：C=m/204.23式中:m称取基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；204.23邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。重铬酸钾基准溶液:C(1/6K2Cr2O7,)= 0.1N)称取约4.9035g 在120下干燥至恒重的重铬酸钾(精确至0.0002g ), 置1000mL容量瓶中，加适量水溶解后，稀释至刻

13、度，摇匀。重铬酸钾基准溶液浓度,按下式计算：C1(1/6K2Cr2O7 )=m/49.03式中:m称取基准重铬酸钾的质量，g；49.03重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）的摩尔质量，g/mol。0.1N 碳酸钠溶液精确称取经过270-300干燥的碳酸钠5.3克，溶于蒸馏水(经煮沸去除CO2)中，在容量瓶中稀释到一升。计算：C=m/52.995式中:m称取基准碳酸钠的质量，g；52.995草酸钠（1/2Na2CO3）的摩尔质量，g/mol。氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制：称取氢氧化钠m g，溶于100ml无二氧化碳水中，摇匀，补加900ml无二氧化碳的水，摇匀。C(NaOH)/N称取氢氧化钠/g

14、基准试剂邻苯二甲酸氢钾/g1.04060.52030.140.6标定：称取基准邻苯二甲酸氢钾于105-110烘至恒重的，按上述规定的量称取准确至0.0001g。溶于适量的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，计算：C(NaOH)=m/（V1-V0）0.2042V0-空白试验氢氧化钠溶液之用量，mlV1-氢氧化钠溶液之用量，ml0.2042-于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量盐酸标准溶液的配制与标定配制：量取下述规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀C(HCl)/N盐酸/ml基准无水碳酸钠/g1.09

15、01.60.5450.80.190.2标定：称取上述规定定量的于270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加入2-3滴甲基橙指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色则为终点。同样做空白试验。计算：C(HCl)=m/（V1-V2）0.05299)V1-盐酸之用量，mlV2-空白试验盐酸之用量，ml0.05299-于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量硫酸标准溶液配制与标定配制：量取规定体积的硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。C(1/2H2SO4)/N硫酸/ml基准无水碳酸钠/g1.0301.00.5150.80.1

16、30.2标定：称取上述规定定量的于270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠AR，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加入2-3滴甲基橙指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由黄色变橙色为终点，同样做空白试验。计算：C(1/2H2SO4)=m/(V1-V2）*0.05299)V1-硫酸之用量，mlV2-空白试验硫酸之用量，ml0.05299-于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定配制：c(Na2S2O3)=0.1mol/l称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3 .5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，

17、放置两周后过滤备用。标定：称取0.15g于120度烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/l滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。计算：c(Na2S2O3)=m/（V1-V2）*0.04903V1-硫代硫酸钠溶液之用量，mlV2-空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml0.04903-于1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量硫酸亚铁铵标准滴定溶液:F

18、e(NH4)2(S04)2约为0. 1 mol/L配制: 称取约40g 硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)26H20，溶于300ml (1+8)硫酸溶液中，再加入700ml水。摇匀。该溶液使用前标定。标定: 用移液管移取25ml重铬酸钾基准溶液置于300ml锥形瓶中，加10ml硫磷混合酸溶液，加水至约100ml，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失。然后加入2滴N-苯代邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至紫红色变为亮绿色为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度按式(2)计算: 式中:V1- 移取重铬酸钾基准溶液的体积，m1;C1 重铬酸钾基准溶液实际当量浓度，mol/L;V 滴定消耗硫酸亚铁铵标准

19、滴定溶液的体积，ml,0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定1）0.1N高锰酸钾标准溶液的配制操作步骤：称取高锰酸钾3.2g，加蒸馏水1000ml，煮沸15min、放冷，转入棕色瓶中密闭避光保存，2天后过滤待标定。2）0.1N高锰酸钾标准溶液的标定操作步骤：精密称取恒重的基准物Na2C2O4约0.2g，精确至0.0001g，加新煮沸过的冷蒸馏水250ml、(1+3)H2SO4 10ml使溶解，加热至65，自滴定管中逐滴加入待标定的高锰酸钾溶液，滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点。当滴定完成时，溶液温度应不低于55。同时做空白试验。按下式进行浓度计算： C1/5KMnO4高锰酸钾标准滴定溶液

20、的浓度。m基准草酸钠的质量，gV1高锰酸钾溶液的体积，mlV2空白试验高锰酸钾溶液的体积，ml67.00基准草酸钠的摩尔质量，M(1/2Na2C2O4),g/mol.注意问题：加热温度不能太高，若超过90，易引起草酸钠分解。颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解。终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。EDTA标准溶液的配制和标定0.1molL-1EDTA标准溶液的配制称取乙二胺四乙酸二钠（AR）38g溶于200ml温水中，冷却后稀释至1L，摇匀，如浑浊应过滤后使用，并储存于

21、500ml试剂瓶中。（1）ZnO标准溶液的配制：准确称取ZnO基准物1.752.5g于150ml烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加3ml1:1HCl，待完全溶解后冲洗表面皿和杯壁，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。（2）EDTA标准溶液的标定：用移液管移取ZnO标准溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加水20ml，加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加20六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色后，再多加3ml，用EDTA溶液滴定至由紫红色刚变为亮黄色即达终点。计算：C（EDTA）=C(ZnO)25/V其中： C（EDTA）EDTA标准滴定溶液的浓

22、度,mol/L。C(ZnO) ZnO基准物质的浓度，mol/L。VEDTA溶液的体积，ml氢氧化钾标准溶液的配制与标定配制：称取氢氧化钾分析纯m g，溶于100ml的无二氧化碳水中，摇匀，补加900ml无二氧化碳的水，摇匀；C(KOH)/N氢氧化钾质量基准物邻苯二甲酸氢钾0.5281.5-2.00.15.60.3-0.40.052.80.15-0.20.021.120.06-0.08标定：基准物邻苯二甲酸氢钾于105-110烘至恒重一般烘烤2-4小时，称取上述规定量，称准至0.001g，加入是适量的无二氧化碳水中，加2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钾溶液进行滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。

23、计算：m -邻苯二甲酸氢钾的质量，gV1 -氢氧化钾溶液的用量，mlV0 -空白试验氢氧化钾溶液的用量，ml0.2042 -与1.00ml氢氧化钾标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的令苯二甲酸氢钾的质量。mm五、缓冲溶液的配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液 PH56: 称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。PH=10的铵缓冲溶液：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml。醋酸醋酸铵缓冲液(pH4.5): 取醋酸铵7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml与适 量的水使成100ml，即得。乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p

24、H56)：称取136g乙酸钠(CH3COONa3H2O)于300ml水中，加入57ml冰乙酸，用水稀释至1L。pH6.86磷酸盐缓冲液：用高级醇盐酸二氢钾3.4g、高级纯磷酸氢二钠3.55g，溶解于1000ml的蒸馏水中。PH=4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液：用高级纯的邻苯二甲酸氢钾10.21g，溶解于1000ml的蒸馏水中。PH=9.20硼砂缓冲溶液：用高级纯硼砂3.81g，溶解于1000ml蒸馏水中。PH=1.4的缓冲溶液的配制0.2M HCL 500ml 溶液和0.2M KCL 500ml溶液完全混合。0.2M HCL：移取16ml的分析纯盐酸于1L的容量瓶中，定容到刻度，摇匀。0.2M

25、 KCL：称取14.9g的分析纯氯化钾溶解于100ml的蒸馏水中，转移到1L的容量瓶中，定容到刻度，摇匀。六、常见物质的定量测定铝含量的测定试剂和材料盐酸溶液:1十1; 30%过氧化氢; 乙酸溶液:1+2;抗坏血酸溶液:100 g/l，新配制的;红三羧酸铵溶液:0.5g/L; 乙酸一乙酸铵缓冲溶液(pH45);铝标准溶液:1ml溶液含有0.01 mg Al;移取试验溶液2.00 ml,置于25m L比色管中，加水至10ml，加1ml乙酸溶液（30%）、1ml液抗坏血酸溶液（100g/l），摇匀，加10ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液（PH=4-5）,摇匀。加3ml玫红三羧酸铵溶液（0.5g/l）,稀释至25ml,摇匀,放置15min.所呈红色与标准比较。标准比色溶液是移取0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、2.0 ml铝标准溶液置于25ml比色管中，加水至10ml，从“加1ml乙酸溶液”开始与试验溶液同时同样处理。锆的检测方法 取10ml槽液放入250ml锥形瓶中 加入20ml的缓冲溶液 加入5ml 5%的盐酸羟胺作为掩蔽剂 加入3-4滴0.2%的二甲酚橙指示剂摇匀 加热至80-90 趁热用1mmol/LEDTA标准液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色为滴定终点。计