二、样品采集预处理.ppt

1、第二章样品采集、保存和预处理要求：1 .掌握样品的取样原则、步骤、方法和保存。2.掌握不同的样品制备方法及其各自的特点。第一部分是样本收集。首先，对食品分析性质的非全面检查确立了整体和样本的概念。其次，采样和取样从大量的分析对象中提取样本的代表性部分作为分析材料。属性采样对变量采样、3进行分类。取样原则1。样品应统一且有代表性。应保持样品的原始物理和化学性质。取样步骤1。从大量材料的不同部分收集的少量材料称为样品。2.许多样本被组合形成原始样本。3.原始样品处理后，提取一部分进行分析，称为分析样品。大量材料，原始样品，分析样品，5。取样方法1。随机抽样根据随机原理，从大量材料中抽取一些样本，这

2、样每个样本被整体抽取的概率是相等的。我不太了解测试样品，也不太了解产品的合格率。2.系统抽样(代表性抽样)根据样本随时间或空间(位置)的变化规律，收集能够代表其相应部分成分和质量的样本进行抽样的方法。已知样品检验食品的保质期，适合使用；3.指定特殊样品，用于对具有特殊检验重点的样品进行取样。不要遵循“均匀取样”的原则。5.取样方法1。均匀的固体样品有完整的包装。样品总数/2、从待检验包装的不同部分加工样品(样品)(随机或系统方式)。样本被合并和混合(原始样本)。四向平均样本(分析样本)被划分和测量。未包装的散装样品被分成几个等体积的层。从每个层的中心和四个角取少量(样本)进行合并和混合(原始样

3、本)。将分析样品分成四份。2.如果半固体样品已包装，则未包装的固体样品应取样并在上层、中层和下层均匀混合。3。如果液体样品的包装体积不太大，确定取样数量。打开包装，混合并摇匀，以获得所需的数量。将每层500毫升的大桶和散装样品混合均匀，并分成所需的数量、成分不均匀的固体样品与少量来自不同部分的样品(样品)混合，并均匀捣碎(原始样品)。要求数量(分析样品)的四分之一和四分之一的原则：纵向取样，如何进行？内外都一样吗？侧向？直立？带去哪里？挑大的？这个？检验、复检和备查的取样数量不少于0.5公斤。取样工具指取样器、容器、包装纸等。其应清洁、干燥、无异味，且不应带入杂质、石蜡、粮食取样管、第二季度样

4、品保存、样品名称、取样地点、取样日期、样品批号、取样方法和标签上标明的取样数量。第二，保存原则由于食物的易变性，保存原则是在离开整体后尽量减少变化。第三，保存方法1。把它放在一个封闭干净的容器里，以防污染。2.易腐样品应低温保存或充氮以降低化学或生物反应速度，且时间不易过长。3.稳定水分。水分含量直接影响食品中各种物质的浓度和组成比例。4.易于光解的样品应远离光线。5.感官形状非常不同的样品不应混合。6.合法样本必须尽快密封和分析。“单一，寒冷，密集和快速”，静脉注射。试样的制备取可食用部分并研磨：用较少的水或油脂匀浆；用更多的水或油进行预干燥；用更多的水和更少的油脱脂；制备方法；第三节样品预

5、处理1。为什么预处理2。预处理的目的。预处理的要求。预处理方法，提取和纯化用预处理方法()。(1)溶剂萃取法一种根据样品在某种溶剂中的不同溶解度来溶解和分离样品中各组分的方法。常用方法：提取方法，常用溶剂：提取方法，1。萃取法(液-固萃取法):将样品浸泡在溶剂中，从固体样品中提取一些待测成分的方法。(1)萃取剂A的选择，萃取剂和被萃取物B的极性，萃取剂的沸点(4080)，溶解度D和被萃取物的毒性(2)萃取方法振荡萃取方法将样品切碎并置于溶剂中振荡萃取的特点：简单易行，回收率低适用范围：当样品测定不需要定量时，通过在振荡器上加入萃取剂对样品进行粉碎和萃取。特点：回收率高。但是，干扰更适用：在许多

6、食品分析定量测定中，索氏提取法：重复回流提取特点：提取剂用量少，提取完全，回收率高，但适用时间长：固体样品含水量少，超声波提取法，样品研磨，加入提取剂，在超声波提取器上提取被测成分。特点：高频振荡，快速提取，完全适用：多种食品分析中的定量测定；2.萃取法(液-液萃取法)利用被测组分在两种互不混溶的溶剂中的不同分配系数来实现分离。特点：设备简单，操作快捷，分离效果好，批量样品分析工作量大，具有一定的毒性。萃取剂的选择和提取液不混溶时两相分离的困难。样品前处理新技术：固相萃取、基质固相分散萃取、超临界萃取(SFE)、无溶剂固相微萃取(SPME)、微波萃取。固相萃取原理：以固定相为载体。特点：省时、

7、简便、有机溶剂少、分离纯化、富集效果好、与毒物接触少、应用广泛。固相萃取原理例如，三聚氰胺为弱碱性(弱阳离子化合物)，可通过阳离子交换柱纯化以去除杂质，提高检测灵敏度、重现性和回收率。图1:奶粉样品直接提取和测定的色谱图，图2:固相萃取柱提取和纯化的奶粉样品的色谱图。基质固相分散萃取(MSPDE)是将样品与适量的填料直接研磨，混合后进行半固态柱浸。通过样品均质、萃取、萃取和纯化的一体化，减少了有机溶剂的用量，简化了操作步骤，缩短了分析时间，提高了分析的准确性。图2苏丹红标准品色谱图2苏丹标准溶液色谱图3阳性辣椒油样品色谱图(检出限0.5ng)图3样品色谱图。超临界流体萃取(SFE)超临界流体萃

8、取及其性质a .流体是非液体、非气体，具有较强的气体渗透能力，液体密度和溶解度高，吸附容量大，流动性好b .萃取速度快，超临界二氧化碳萃取的优点接近常温。Pc和Tc容易实现，化学稳定性好，安全无污染，提取时间短，成本低。合适的热敏样品具有抗氧化和抑菌作用。，什么物质适合CO2超临界萃取分子量为500的非极性物质和一些极性物质后改变流体的极性，超临界流体萃取装置，超临界萃取在食品分析中的应用萃取营养素，风味，脂类，功能成分，色素，农药残留等。新技术的特点是省时、省力、节省溶剂、样品微污染/无污染、提取纯化效率高、微型化和自动化。(2)有机破坏法主要用于矿物元素的测定。在不损失矿物质的前提下，有机

9、物在高温或强氧化条件下被破坏。1.干灰化法：原理：样品点燃后高温炭化残渣用稀酸溶解，具有简单、彻底销毁、试剂少的特点。时间长，容器吸附，容易使低沸点元素流失。适用：谷物、豆类和脱水蔬菜的干燥样品。湿灰化法：原理：样品的强氧化剂破坏有机物，待测成分以离子形式测定。特点：简单、快速、彻底销毁，减少金属挥发。酸性气体具有刺激性、腐蚀性，试剂消耗量大，样品容易溢出。适用于：低沸点、高粘度、高脂肪、高含糖量的样品。常用的消解方法硫酸消解法硝酸高氯酸消解法硝酸硫酸消解法高氯酸硝酸硫酸消解法硫酸高氯酸消解法硫酸消解法消解技术开放式消解回流消解冷消解技术原理：利用微波的穿透性和活化反应能力加热封闭容器中的试剂

10、和样品可以提高样品制备容器中的压力和反应温度，从而大大提高反应速率。特点：缩短制备时间，控制反应条件，减少环境污染。方法：将浓硝酸和H2O2一起加热至样品溶液透明。适用：任何样品，特别是高油样品。注意事项试剂纯度高，要求空白试验中使用的器具用酸(15%硝酸)处理，用去离子水洗涤并干燥。消化过程中补充酸时停止加热。(3)蒸馏法利用食品中各组分的挥发性差异(不同沸点)进行分离，具有分离和纯化的双重功能。常用的蒸馏方法：1 .常压蒸馏。真空蒸馏。水蒸气蒸馏、常压蒸馏适用范围：不易分解或沸点低的成分。真空蒸馏的适用范围：沸点高、受热易分解的样品。液体的沸点是指当其蒸汽压等于外部压力时的温度，因此液体的

11、沸点随着外部压力的变化而变化。液体的沸点可以通过在真空泵的帮助下降低系统中的压力来降低。这种在较低压力下蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.32.0千帕(1015毫米汞柱)时，许多有机化合物的沸点与正常压力下的沸点相比可以降低80，100。蒸汽蒸馏利用蒸汽加热待测物质，与蒸汽一起蒸馏成分，并收集馏出物。适用范围：高沸点或易分解挥发性物质。(4)色谱分离是在特定载体上分离物质的一些方法的总称。原理：流动相萃取是应用最广泛的分离技术之一，非常有用！最大的优点是它具有高分离效率，可以分离各种性质非常相似的物质。常用的色谱分离方法柱色谱法(包括气相色谱法、高效液相色谱法)纸色谱法薄层色谱法、(5)化学分离法通过化学反应分离被测成分的方法1。通常用于通过磺化和皂化处理油或油样品的方法也可用于分析食品中的农药残留。(1)磺化法原理：用硫酸处理样品提取液，使其中的脂肪磺化，并在脂肪和色素中加入不饱和键，使高极性化合物溶于硫酸和水中，与有机溶剂分离。适用范围：在强酸中稳定的化合物，如HCH和有机氯中的滴滴涕。(2)皂化原理：热氢氧化钾乙醇溶液与脂肪和杂质反应除去它们。适用范围：碱性稳定化合物，如维生素A、D、E等。2.沉淀分离法通过沉淀反应分离干扰成分的方法。原理：向样品中加入沉淀剂，通过沉