GB10736-1989 工作基准试剂(容量) 氯化钾

中华人民共和国国家标准

工作基准试剂(容量)

氯化钾

GB10736-89

Workingchemical

Potassiumchloride

本试剂为白色结晶粉末，

分f式:KC1

相对分I质址:74.551

1主题内容与适用范围

溶于水，几乎不溶于乙醉。

(按1987年国际原了量)

本标准规定r!二作基准试剂(容量)氯化钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。

本标准适用于含量为99.95一100.05」二作基准试剂(容量)氯化钾的检验。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB619化学试剂采样及验收规则

GB6682实验室用水规格

GB9723化学试剂火焰原了吸收光谱法通则

G139724化学试剂pH值A9定通则

GB10737.C作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则

HG3-119化学试剂包装及标志

HG3-1168化学试3N9澄清度标准的制备及测定方法

3技术要求

3.1氯化钾(KCI)含量为99.95一100.05%。

3.2pH(50giL溶液，25'C):5.5一8.0.

3.3杂质最高含址(指标以百分含量计):

今占

名称止作从准(容坏)

澄清度试验

水不溶物

碘化物(1)

浪化物(l3r)

合格

0.003

0.001

0.02

中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准1989一12一01实施

GB10736一89

续表

名称

1作从准(容以)

硫酸盐((SO)

总氮缺(N)

磷酸盐(PO)

钠(N.)

宝美(Mg)

钙(Ca)

铁(Fe)

钡(Ba)

重金属(以Pb计)

0.001

0.0005

0.000.5

0.02

0.0005

0.001

0.0001

0.001

0.0005

4试验方法

本试验方法}:滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和制剂及制品按GB601.GB602.

GB603之规定制备;实验用水应符合GB668211，三级水规格。

4.1抓化钾(KCI)含fA9定

4.1.，石肖酸银标准滴定溶液质过摩尔浓度的标定

称取0.2g于500一600℃灼烧至恒重的第一基准试剂(容a)氯化钾，称准至0.00001g,置f:反应

瓶{.，加70mL水溶解，加lOmL淀粉指示液(log;L)，用硫离f-选择电极(或银电极)作指示电极，

用217型双盐桥饱和甘永电极(外盐桥套管内装有饱和硝酸钾溶液)作参比电极，按GB10737之规定，

用待标定的硝酸银标准滴定溶液C6(ARNO,)二。.1molk妇滴定至终点。

硝酸银标准滴定溶液的质u?摩尔浓度按式(I)计算:

·...........·....··。···········。·。二(1)

式:}:

0.074

“二一蔺m,m2x0.074551.

b-5肖酸银标准滴定溶液的质u摩尔浓度，mol一kg;

，.—第一从准试剂(容a)氯化钾的质U.,

M2-

551-

待标定的硝酸银标准滴定溶液的质虽1::

与1.000Og硝酸银标准滴定溶液Cb(AgNO,)二1.000Omol;kg〕相当的，以克表qC的

氯化钾的质4a

4.1.2含}获的测定

称取0.2gf:500一600C灼烧至恒重的试样，称准至。.00001g，按4.1.1条之规定，用硝酸银标准

滴定溶液Cb(AgN0,)二O.lmollkg)滴定。

含1的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。

氯化钾(KCI)含w按式(2)计算:

m3·b

x0.074551

二一x

mJ

100.................................(2)

式}卫:k

m,b

0.0745.51

—氯化钾的百分含v%,%;

—石肖酸银标准滴定溶液的质4l_,g

-h肖酸银标准滴定溶液的质欣摩尔浓度，molkg;

—'j1.000Og硝酸银标准滴定溶液Cb(AgN0,)二1.000Omolkg〕相当的，以克表小

的抓化钾的质I,I-a

GB10736-89

。J—试样的质41,9。

4.2pH

称取5g试样，称准至0.01g,溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。pH值应

在5.5一8.0之Inja

4.3杂质测定

试样须称准至0.01go

4.3.1澄清度试验

称取25g试样，溶于100mL水}I，其浊度不得大于澄清度标准(参照FfG3-1168)2号。

4.3.2水不溶物

称取50g试样，溶于200mL水‘11，在水浴上保温1h，用已在10512℃恒重的4号玻璃滤Im过滤，

用热水洗涤滤油至洗液无氯离r一反应，于105土2℃的电烘箱中于燥至恒重。滤渣质量不得大于工.5mgo

4.3.3碘化物

称取llg试样，溶于50mL水中，移人分液漏户{中，加2mL盐酸及5mL三氯化铁溶液(1008;L)，

摇匀，放置5min，加lOmL四氯化碳，振摇1min，放置分层，收集四氯化碳层于比色管中。再每次

用5mL四氯化碳萃取两次，并人比色管中(保留试样水溶液)，有机层所呈紫色不得深于标准。

标准是取1g试样及含0.lmg碘(I)的杂质标准溶液和含2.Omg澳(Br)的杂质标准溶液，稀

释至50mL，与同体积试样溶液同时同样处理(保留标准水溶液)。

4.3.4澳化物

将第4.3.3条分液漏斗中保留的试样水溶液每次用5mL四氯化碳萃取两次，弃去四氯化碳，于溶

液11，加35mL硫酸溶液(1十1)及lOmL铬酸溶液(100g'L)，摇匀，放置5min，加lOmL四氯化

碳，振摇1min,放置分层。收集四氯化碳于比色管中，再用5mL四氯化碳萃取，并人比色tiljl

有机层所呈黄色不得深于标准。

标准是取第4.3.3条中保留的标准水溶液与第4.3.4条中试样水溶液同时同样处理。

4.3.5硫酸盐

称取Ig试样，溶于lOmL水中，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)0

将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液(25奴L)混合(晶种液)，准确放置1min，加

人上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL,摇匀，放置5min,所呈浊度不得大于标准。

标准是取含0.01mg硫酸盐((SO,)的杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。，

4.3.6总氮41:

称取2g试样，置于凯氏仪it],溶于140mL水，加5mL氢氧化钠溶液(320g/I)及1.0g定氮

合金，静置1h。加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收，加3mL

氢氧化钠溶液(3208/L)及2mL纳氏试剂，稀释至100mL,摇匀，所呈黄色不得深于标准。

标准是取含。.Olmg氮(N)的杂质标准溶液与试样溶液同时同样处理。

4.3.7磷酸盐

称取1g试样，溶于lOmL水中，力[IlOmL硝酸溶液(13%)及2mL乍目酸钱溶液(100g/L)，摇

匀，室温下放置20min。加lOmL乙酸Y醋萃取，静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液(5%)

洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加人。.2mL氯化亚锡一抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静

置分层，弃去水相，于有机相中加人1mL无水乙醇，摇匀，所呈蓝色不得深于标准。

标准是取含0.005mg磷酸盐((PO,)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。

4.3.8钠

按火焰原[吸收光谱法测定。

4.3.8.1仪器条件

光i!(9钠空心阴极灯;

波长:589.Onm’

GB10736-89

火焰:乙炔一空气。

4.3.8.2测定方法

称取Ig试样，溶于水，稀释至100mL，取lomL，共四份，按GB9723第6.2.2条之规定测定。

4.3.9镁

按火焰原r吸收光潜法测定。

4.3.9.1仪器条件

光源:镁空心阴极灯;

波长:285.2nm;

火焰:乙炔一空气。

4.3.9.2测定方法

称取20g试样，溶卜水，稀释至100mL，取lOmL，共四份。按GB9723第6.2.2条之规定测定。

4.3.10钙

称取0.3g试样，溶于lOmL水中，加lOmL95%乙醉、O.5.L混合碱及1mL乙二醛缩双(邻氨

基酚)乙醉溶液(2gL),摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取(温度不超过30G)，立即比

色，有机层所旱红色不得深于标准。

标准是取含。003mg钙(Ca)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。

4.3.11铁

称取3g试样，溶于15mL加{，用盐酸溶液(15%)调节试样溶液pH值至2，加1mL抗坏血

酸溶液(20gL),5.L乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH、4.5)及1mL1,10-非锣琳溶液(2g;'L),

稀释至25mL，摇匀，放置15min,所呈红色不得深于标准。

标准是取含0.003mg铁(Fe)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。

4.3.12乍贝

4.3.12.1氯化钡乙醉溶液的制备

准确称取。.02g氯化钡，溶于100mL乙醇溶液(30%(ViV)〕中。

4.3.12.2测定方法

称取lg试样，溶于lomL水11,稀释ii.20mL，加。.5mL盐酸溶液(20%)0

将0.25mL氯化钡乙醇溶液与1mL硫酸钠(Na,SO,·loHz0)溶液(400g/L)混合(