实验--二氧化氮的测定.ppt

1、二氧化氮(环境空气中)的测定、大气采样器的组装、大气采样装置的连接、气密转子流量计的检查、大气采样器流量的校准、采样时间的设定、吸收液注入吸收管、吸收液采样、倒出、溶液制备、水(无亚硝酸盐)、盐酸萘乙二胺储备液、显色液、吸收液、亚硝酸钠标准储备液(0.250mgml)和亚硝酸钠标准使用液(2.5gml)。实验原理：空气中的二氧化氮在吸收液中与对氨基苯磺酸重氮化，然后与盐酸萘乙二胺偶联生成粉红色偶氮染料。吸光度在540纳米处测量。分光光度计用于制备一系列含有不同浓度亚硝酸钠的溶液的标准曲线。计算器或EXCEL软件用于样品测定的线性回归分析。平行样品和空白样品的测定。二氧化氮(mgm3) V0:采

2、样体积转换为低于标准温度和压力的体积。小数点保持在小数点后三位。步骤：注意：时间分配，分工，人身安全参考资料：教科书(P55 P67)，取样，取样：方法：溶液吸收法：吸收液由磺胺酸和盐酸萘乙二胺配制而成。短时采样(1h内):取一个多孔玻璃平板吸收瓶，注入10.0毫升吸收液，标记吸收液的液面，然后以0.4分钟的流速收集624升环境空气。长时采样(24h内):使用一个大的多孔玻璃平板吸收瓶，其中装有25.0毫升或50.0毫升吸收液，液柱不小于80毫米，标记吸收液的液面位置，保持吸收液温度在204， 并以0.2分钟的流速收集288升的环境空气。注意：在样品的取样、运输和储存过程中避免阳光照射。 当温

3、度超过24时，样品的长期运输和储存应采取冷却措施。分光光度计定量步骤：标准色柱的制备，标准色柱吸光度的测定，工作曲线的绘制，样品吸光度的测定，样品中二氧化氮含量的测定，相关反应：歧化反应：NO2 H2O HNO3重氮化反应：HN2对氨基苯磺酸乙酸重氮化合物偶氮反应：重氮化合物萘乙二胺盐酸盐偶氮染料(粉红色)，干扰和消除臭氧：浓度超过0.25 mgm3，产生负干扰。取样时，在吸收瓶入口处串联一根1520厘米长的硅橡胶管，可以消除干扰。最低可检测浓度为0.12克/10毫升。当吸收溶液的体积为10毫升，取样体积为24升时，空气中二氧化氮的最低可检测浓度为0.005毫克/立方米.仪器试剂水：无亚硝酸盐

4、水1.00克/升盐酸萘乙二胺原液：称取0.50克盐酸萘乙二胺放入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液储存在密封的棕色试剂瓶中，在冰箱中冷藏后可稳定三个月。显色液：称取2.5g对氨基苯磺酸，溶于约100ml热水中，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，加入25.0ml盐酸萘乙二胺原液和25ml冰醋酸，用水稀释至刻度。这种溶液储存在一个封闭的棕色瓶子里，在25以下的黑暗地方，可以稳定三个月。如果是红色的，应该丢弃并重新配置。500毫升/组、也可溶于沸水中制成显色液，可提高其溶解速度，节省时间，对大气中NO2的测定无明显差异。吸收液：使用时将显色液和水按41的比例混合，称为吸收液。吸收溶液的吸光

5、度不得超过0.005(540纳米，1厘米试管，以水为参考)。否则，检查水和试剂的纯度或显色溶液的制备时间和储存方法。亚硝酸钠标准储备溶液：0.250毫升。准确称取0.3750克亚硝酸钠(NaNO2，高级纯度，预先置于干燥器中24小时)，将其溶于水中，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至标记线。储存在一个封闭棕色环中表1亚硝酸盐标准色表，将所有试管混合均匀，置于暗处20分钟(当室温低于20时，显色时间超过40分钟)，以1cm比色皿和水为参比，在540nm波长下测量吸光度。扣除零浓度的吸光度和相应的浓度(ug/ml)，计算标准曲线的回归方程。Yb xa曲线要求：A00.005 a0.005 b0

6、.96 r0.999，样品测定：取样后，静置20分钟(室温20以下，40分钟以上)，将取样瓶中吸收液的体积加水至标记线，混匀，按照绘制标准曲线的步骤测定样品的吸光度。注：1 .如果样品的吸光度超过校准曲线的上限，用空白样品溶液稀释，然后测量其吸光度。2.样品应尽快测定，否则，样品应储存在低温和黑暗的地方。样品可以在30的暗处保存8小时。可在黑暗的地方存放24小时；几个小时。04的冷藏至少可以稳定3天。3.吸收液应远离光线，不能长时间暴露在空气中，以免光线引起吸收和显色，或吸收空气中的二氧化氮，增加试剂空白溶液的吸光度。测量空白样品：吸收溶液，该溶液与取样用溶液同批制备。计算二氧化氮(NO2，m

7、gm3)的吸光度：样品溶液；A0空白试验溶液的吸光度；标准曲线的斜率，吸光度mlg；标准曲线的截距；v取样吸收液的体积，ml；V0转换为标准状态(273千帕，101.325千帕)下的采样体积，l；样品的稀释倍数；f . Saltzman的实验系数。二氧化氮浓度的计算结果应精确到小数点后第三位。萨尔茨曼实验系数(f):用渗透法制备的用于二氧化氮校准的混合气体在产气过程中被吸收液吸收，产生的偶氮染料相当于亚硝酸盐与通过取样系统的二氧化氮总量之比。F=0.88(当空气中二氧化氮浓度高于0.720mgm3时，f=0.77)。使用分光光度计检查干燥剂筒中的硅胶是否呈蓝色，否则，立即更换硅胶。打开电源开关

8、，打开比色杯黑盒设置为0，关闭黑盒盖设置为100%。将波长调整到使用的波长，打开黑匣子盖预热仪器30分钟。在待机状态下，应打开黑盒盖。试管配对：选择吸光度最低的试管来保存参考溶液。1.实验室制备了样品吸收液亚硝酸钠标准储备液(0.250毫克/毫升)。2.学生需要配制亚硝酸钠标准使用溶液(0.00250毫克/毫升)。按比例配制一系列标准溶液，用分光光度法测定标准溶液的吸光度，并画出标准曲线。通过分光光度法测定两个收集的平行样品。实验要求使用计算器来初始化线性回归操作步骤(CASIO fx-82MS):进入reg模式：进入线性回归：清除：输入数据：x数据y数据截距a:斜率b:相关系数r:计算x :y数据，shift，CLR，2，=，mode，3，1，shift，CLR，1，=，dt，shift，s-var，shift，s-var，1，2，SHIFT，3，s-var，s-var，SHIFT，1，使用Excel根据本实验的具体要求，列出实验中使用的仪器(包括仪器的名称、规格和数量)。数据记录。操作：监测点以0.5L/min NO2 60分钟的流速收