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文档简介
1、Workreport、Lijun zhangbo Li 2007.12.07、newsph-bk-is0053-schem、ph-bk-is0053-1、操作处理：在反应液中加入水良品率：80。PH-BK-IS0053-2，问题EA:PE使用重新确定混合点。可以得到纯品。产量：35%，操作：n-BuLi(2.5eq)，TMEDA(2.5eq)，I2(2eq) SM，TMEDA溶于THF，-78滴n-BuLi，PH-BK-IS0053-3，操作：原料、丙烯酸乙酯、乙酸、三苯基磷、三乙胺溶解在NMP中度过了夜晚。后处理：系统进入水中，向EA旋转干燥，EA: PE (1:2)再结晶，获得纯品。良品率
2、：70%、0、PH-BK-IS0053-4、作业：SM、HBr/HOAc(1g/ml)、120度3h。后处理：固体生成，直接过滤，产品氢溴酸盐。用50%NaOH调节Ph7，析出固体，获得纯品。良品率：60-70。PH-BK-IS0053-0，操作：将POBr3室温放在DMF中，添加60度SM，70度反应1.5h。后处理：反应液进入水中，调节pH7.0，产生大量固体盐，过滤，滤液EA萃取，固体EEA良品率：75。PH-BK-IS0053-0，选择上溴条件1。直接SM的氢溴酸盐剂型PBr3回流PBR3 (3EQ)/溶剂乙腈原料反应均不完全2。PBr3直接溶剂回流，后处理发热严重，原料反应不完。3.POBr3(3eq)/溶剂二氧化六环，80度反应不完整。4.POBr3(3eq)/溶剂二氧化六环，回流4小时，基本反应完整，产率35左右，果柱中有二氧化六环杂质。5.POBr3(3eq)/溶剂乙腈/TEA，产量30。6.NBS/Pph3，原料没有反应。7.SM由OTf制成，反应体系不好，杂质很多。8.POBr3(2eq)/溶剂DMF，反应好，还有一些原料
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