高等有机反应实验操作.ppt

1、1、2、3、实验室安全与卫生、有机合成基本计程仪方案、有机合成中的基础知识、4、有机合成中的重要操作、目录、5、有机合成中的常见操作技巧、后处理的目的与评价标准、目的、分离纯化产品是否能获得最大质量保证量的原料、中间体、 溶剂和有价值的副产物能否得到最大限度的资源再生后处理工序，无论是工艺还是设备，三废量是否最小，后处理的常规方法、反应混合物、过滤旋转溶剂、淬火提取、蒸馏(常压吸附干燥、Perfect Reaction，一般反应结束后首先采用萃取的方法，首先去除一些杂质，选择常见的特殊试剂猝灭和处理，选择合适的猝灭试剂，将产物稳定性和后处理难度考虑到一盏茶的淬火过程大量放热时，需要在蒸发制冷下

2、进行淬火，不过度依赖文献，监控反应只有在TLC或其他分析手段表示反应结束的情况下，如果能够消光反应，则后处理应该在淬火后立即进行。Notes:后处理前，为了比较后处理的反应液，建议保留少许反应液作为样品。 常见特殊试剂的猝灭和处理，用DIBAL-H、LAH : LiAlH4、SP007、-78 0C在3 M NaOH下猝灭，升温至室温后用3 M NaOH洗涤，用SP011、0 0C在水解猝灭水中产生大量不溶的粘性铝化合物的常用淬火剂： 用冰乙酸乙基乙醇、水、SP010、0 0C加水淬火，再加入10 %NaOH，然后过滤、LAH、常见特殊试剂淬火和处理、逐渐加入lithiumaluminumhy

3、y x mL水加入3.15%氢氧化钠金属钍水溶液xml。 4 .再加入3x mL水5 .升温至室温搅拌15分钟6 .加入无水MgSO4搅拌7.15分钟后，过滤除去盐。 DIBAL-H、disobutylaluminumhydride (x mmol ) :1 .用适量的乙醚稀释后蒸发制冷至0 0C。 2 .逐渐加入0.04x mL的水。 加入3.15%氢氧化纳金属钍水溶液0.04xml。 加0.1x mL毫升的水。 5 .升温至室温搅拌15分钟6 .加入无水MgSO4搅拌7.15分钟后，过滤除去盐。常见特殊试剂的淬火和处理，格栅代理应注意sat. NH4Cl或NaHCO3淬火、SP49b、sa

4、t. NH4Cl淬火、Note:淬火时的进料顺序，PPh3P=O。 极性相对小的可以将反应混合物悬浮在hexane/ether的混合溶剂中，用非常短的硅凝胶柱过滤，将醚类作为洗脱剂。 常见特殊试剂的猝灭和处理，自无溶剂website，不同溶剂反应的处理，与Acetonitrile，THF/Dioxane，di-/trialkylamines/pyridities水混合，方便则在后处理前预先去除在进行水相后处理时先除去，与水混合，安全的方法在进行水相后处理时先除去，大极性的高沸点溶剂和与水混合，难以除去，不溶于水，可以直接萃取或先除去的From Not Voodoo Website，萃取操作，萃

5、取原理，萃取溶剂的选择，物质的2种不溶(利用在溶剂中的溶解度或分配比的不同实现分离精制的目的，萃取溶剂的选择由被萃取的化合物的溶解度决定，同时优选容易与溶质分离、使用低沸点溶剂的一般难以溶于水的物质用石油精等萃取，比较容易溶于用乙醚等萃取的水中每次使用的萃取溶剂的体积一般为萃取液体的1/51/3，两者的总体积超过分液漏斗总体积的2/3时要不得。 提取时，经常出现不分层和乳化现象。 提取的操作，是吗？ 长时间静置，加入适当物质使密度差变大，在水相中通常加入无机盐，由于表面激活剂的存在而产生的乳化，由于通过改变溶液的pH可以阶层化的情况较多的碱性而产生乳化，由可以加入少量酸破坏的少量悬浮固体形成的

6、乳化，可以缓慢过滤乳液， 在过滤漏斗中铺设吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅凝胶)时，更有效的2种溶剂(水和有机溶剂)部分相溶乳化，因此对于加入氯化纳金属钍等少量电解质，可通过盐析作用破坏的顽固乳化，可进行离心分离，也可进行加热，还可进行醇萃取操作用少量溶剂多次萃取，通常萃取次数为3次，在得到实验结果之前，有机相、水相、不明固体均不能废弃。 几种特殊的有机萃取溶剂，萃取操作，常用于萃取大极性物质的有机溶剂，n-BuOH (沸点117 0C，可通过机油泵大头针蒸馏除去) DCM : MeOH (10: 1 )； EtOAc : THF (10: 1)； chcl : I-proh (:1 ).etoac

7、deosntwork DCM/MeOH=10 : 1 works well、questions 3360 howtopurifytheproducta，B and C :酸盐化学基化处理、具有酸碱性基团的有机化合物可以失去质子而形成和分离络离子化合物等电点两性络离子的电荷随溶液的pH值而变化，当两性络离子的正负电荷值相等时，溶液的pH值为等电点。 生成物是氨基酸类的处理、游离的氨基酸，可以将pH调节为等电点，提取或结晶化。 一端受保护的氨基酸可以用酸碱反应的方法提取纯化。SP006、via 20 % citric acid solution，产物为氨基酸类处理，氨基酸的进一步纯化方法可以通过上

8、Boc降低极性和水溶性后分离。* SP004，综合发展指数副产物咪唑会导致分离困难，常见的危险废物废弃方法，易燃易爆和剧药后处理，易燃易爆和剧药后处理，Example: 1，example:SP005，注入大量冰水，EtOAc产品析出，EtOAc产品析出SP052a、sat. Na2CO3消光、Et2O萃取、用30 0C用sat. NaClO处理水相、注入DP、sat. Na2SO3、Et2O快速干燥时，可以尽早解除真空，或者立即加入相应的溶剂清洗内壁，吸引所有残留的催化剂早吸时，接下来加入反应液或空白对照溶剂，事先准备好湿布或水杯，启动火星时用湿布复盖或用水擦掉。装有用过的催化剂或这些个催化

9、剂的滤纸、插头内塑料垫子等决不放入垃圾箱，放入容器中危险性：干燥时容易燃烧，与空气和有机物的瓦斯气体摩擦也容易使Raney Ni Pd/C Pd(OH)2燃烧，后处理点：固体生成物呈现油状物一般是在以下情况下： a )生成物不纯，有很多杂质。 b )生成物中含有的溶剂，特别是含有高沸点的溶剂的c )生成物的熔点低，另外含有溶剂，熔融过程变大，难以结晶化。 关于有机反应中的油状物的处理，问题的解决方法是： a )用低沸点的溶剂尽量使溶剂干燥，b )通过高真空机油泵的抽气除去高沸点溶剂，加入若含水则也可以考虑冻结干燥的c )良性溶剂(沸点低)使其溶解后，进一步加入不良溶剂(筛选)，然后不加热后处理常见问题的解决技术，后处理常见问题的解决技术，由于抽吸过滤时蛋糕粘性，过滤速度慢，是怎么破吗，1 .打碳层，还是硅藻土层2 .助滤剂(硅凝胶，氧化铝，无水硫酸钠等)； 3 .放置沉降法、有会