离子色谱法2016

1、双色光谱法、净水玉、离子色谱(ion chromatography y，IC)是1975年美国DOW Chimical公司的Small、Stevens和Bauman建立的离子分离分析技术。使用低容量壳体阳离子或阴离子交换树脂作为分离柱的固定相，使用强电解质溶液作为流动相(也称为淋浴)，电导检测器作为通用检测器。加载将样品导入分离柱时，由于对离子交换树脂的各种亲和力不同，因此将分离并依次溶出。F- C L- NO3- SO42- HPO42-，淋洗液，样品(f-c l-NO3-SO4-hpo 42-)，F- C L- NO3利用离子间亲和力差异对离子交换树脂进行了分离。离子色谱是一种高效液相色谱

2、，统称所有分离离子成分的色谱方法。离子交换色谱是离子色谱中最重要的分离方法。是一种具有固定相离子交换剂、离子交换功能组的固体粒子(即离子交换树脂)，是交联聚合物骨架中可分离无机组的结合结构。阳离子交换器和阴离子交换器的树脂骨架基本上是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物。苯乙烯-二乙烯苯树脂、阳离子交换剂、阴离子交换剂、苯乙烯、二乙烯苯、固定相组合物3360 l、树脂载体：一般为苯乙烯/二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯、硅酸盐/二氧化硅、羟乙基甲基丙烯酸酯(2，间隔：烷基链。3、携带离子交换器。一般来说，阳离子色谱的功能团是磺酸基团，阴离子色谱的功能团是季铵盐基。流动相(淋浴溶液):用于解吸和输送样品，阳离子的流

3、动相包括硝酸、酒石酸、酒石酸/吡啶甲酸、酒石酸/柠檬酸、磷酸氢钾、草酸/乙二胺/丙酮。常用阴离子色谱的迁移相为碳酸盐/碳酸、氢氧化钾、硼酸盐。目前在实验室中使用1.7mmol/L碳酸氢盐3和1.8mmol/L碳酸氢盐3的混合液。目前实验室中使用的阳离子色谱的浸出溶液为1.35mmol/L硫酸。(1)阳离子交换色谱：固定相=阳离子交换剂，如r-SO3；流动相=离子液体，例如H2SO4水溶液。Li，Na，NH4，K，Ca2，Mg2，(2)负离子交换色谱：固定相=负离子交换器，例如r-n03；流动相=离子液体，例如Na2CO3水溶液。离子交换色谱法分离无机阴离子如下。其次，离子色谱(IC)的基本原理

4、，阳离子分离机制：固定相和移动相竞争测量单位。试验成分：Na浸出溶液为H2SO4，阴离子分离机理：试验成分：Cl-浸出乳液3360 NaHCO3水溶液，3，电导检测，样品的成分在分离柱分离后通过检测器检测和量化。电导检测器：电导检测器是溶液离子电导率的测量。水溶液电导率单位通常使用uS/cm。R=电阻Kc=电导池常数1/cm=电导1/or S，4，抑制和非抑制，1，单列离子色谱(非化学抑制离子色谱)，图：非化学抑制792基本ic连接图，图淋浴的导电性高，主体的浓度大大低于流动相电解质的浓度，由于样品离子的存在，很难测量微小电导的变化。抑制器的作用是降低洗涤剂的电导，相应提高正在测量的离子的检测

5、灵敏度。图：化学抑制792基本ic连接图，抑制器：具有3个高容量、长寿名、易于操作的微填充抑制柱。一个在流动的道路上，一个用硫酸再生，一个用去离子水冲洗。用与分离柱模型相反的离子交换剂抑制柱填料。例如：分离负离子时，分离热内填充了碱性阴离子交换剂，在热阻热中使用强酸性高容量阳离子交换剂作为填料。解除阴离子抑制，如分离热：分离热内碱性阴离子交换剂R-NR3试验样品：NaCl，试验成分：Cl-淋浴： NaHCO3水溶液，样品和浸出溶液由样品和浸出液制成，测定的电导率为样品和浸出液的电导率之和。色谱峰的电导率=溶出样品，淋溶释放，在分离柱内结合HCO3-离子与碱性阴离子交换剂R-NR3，浸出溶液继续

6、冲洗柱后，背景电导率=溶出液的电导率，负离子抑制示例：分离柱：在分离柱内填充碱性阴离子交换剂r-n03范例中抑制柱的反应如下：背景电导率=水CO2，高背景电导率低灵敏度负离子高阳离子成本低，低背景电导率高灵敏度负离子(限于低2-4阶段)高灵敏度阳离子成本，非抑制，抑制，5，仪器设备简介，792标准离子色谱仪：6，影响色谱仪分析的各种负离子柱抑制负离子色谱和非抑制负离子柱2。阳离子柱3。有机酸离子柱4。碳水化合物离子柱，(2)浸出温度对分离的影响，(3)浸出溶液组成和浓度对分离的影响，1)浸出浓度增加和保留时间缩短，如：NaOH和Na2CO3/NaHCO3，NaOH ph. 12以上，naoo通

7、常，Na2CO3/NaHCO3的pH值在9-10，磷酸存在于HPO42-，峰出现在SO42-前面。2)改变洗涤剂的组成比例，改变成分保存时间，3)根据淋浴的不同，选择度也有所不同。5)添加适当的有机溶剂，更改成分保留时间，4)水和试剂纯度对分析结果的影响，3)添加适当的复合物，对某些特定离子有良好的分离效果，添加适当的丙酮：(4)清洗液的流速对分离的影响，流速的影响处理目标：要测试的成分在溶液中以离子形式；删除碰撞组件。一般处理方法：1，稀释2，过滤法3，固形粉4，脱除5，燃烧6，萃取，(a)样品稀释负离子分析：L稀释剂：水，淋浴L淋溶稀释的优点：系统峰L还原低含量分析(0.5mg/也可以使用

8、浓缩溶液进行稀阳离子分析。l稀释剂：c (HNO 3)=1 mmol/l稀释后，pH=3左右(可通过pH测量仪确认)，样品处理应在塑料容器中进行(玻璃中的Na离子由硝酸溶解)，何时稀释？1，要测量的离子浓度大于100m/l时稀释；2、理想的直接注射范围：0.550mg/L；3，阴阳离子的总浓度大于1000 ppm时稀释。4、未知内容的样品：首先高度稀释，(2)过屏使用0.45um滤膜。如果可能的话，请使用0.2um过滤膜。为了保护l分离器柱，过滤所有样品，(3)从样品中去除有机物(离子色谱最适合测定水溶液中的离子，如果样品中含有有机物，那么即使微量有机物继续在柱上积累，柱的性能也会越来越差，分

9、离度也会下降。通常填充了适当吸附剂的吸附柱有选择地吸附有机物，通过吸附柱的液体用离子色谱测定。C18列：广泛保存非极性、弱极性和中极性化合物，是目前固相萃取中使用最广泛的吸附剂。含有目标离子的水溶液通过C18柱保持脂肪和多环芳烃、邻苯二甲酸酯等溶液的弱极性扰动物为吸附剂，得到了纯离子溶液。离子色谱成功地应用于包括有机和无机离子在内的多个领域的各种样品离子分析。简单基质中的离子是通过河水、雨水等的过滤直接测量的。与离子色谱相关的领域在环境监测(大气、水)石油化学(分析产品中的杂质)、能源(电气用水中的金属腐蚀)、食品(饮料、添加剂)等多个领域发挥着越来越重要的作用，已成为许多常见离子分析的标准方法。但是最常用的是武器负离子的分析。第八，方法，案例1:用人的尿中草酸根和柠檬酸的测定，阴离子色谱，电导检测器，化学抑制方法测定人的尿中草酸根和柠檬酸。柱：6.1006.430 Metrosep A Supp 4-250淋浴：5.0mmol/L碳酸钠；1.0 mmol/L碳酸氢钠抑制器：metrhm suppressor module (MSM，500 mmol/L 50m mol/l硫酸)流速：1