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文档简介
1、分析方法验证报告ZBYZ-2015-000项目名称: 磷酸盐的测定 分析方法: 磷钼蓝分光光度法 方法编号: GB5750.5-2006 验证人员: 乔柱 史红艳 验证日期: 2015.10.20 陕西众邦环保检测技术有限公司Shaanxi ZhongBang Environmental Protection Testing Technology Co.Ltd.1.工作曲线的测定 第 页 共 页1.1工作曲线的测定条件 分析日期: 年 月 日温度21.3湿度64%测定波长650.00nm1.2工作曲线的测定表1 工作曲线测定值序号(n)标准溶液加入体积(mL)质量(ug)吸光度(A)10.00
2、0.0000.00020.050.01630.2000.04140.80.06853.20.12667.20.195712.80.268200.325回归方程y = 0.1609x+0.002相关系数r0.99921.3标准曲线的绘制回归方程 y = 0.1609x+0.0021 相关系数 r=0.99922.空白值测定结果及方法检出限的计算 第 页 共 页 依据环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。方法检出限的一般确定方法:按照样品分析的全部步骤,重复n ( 7)次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算n次平行测定的标准偏差
3、,按公式(A.1)计算方法检出限。 MDL = t (n-1,0.99) S (A.1)式中:MDL 方法检出限;n 样品的平行测定次数;t 自由度为n -1,置信度为99%时的t分布(单侧);Sn次平行测定的标准偏差。其中,当自由度为n -1,置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。表A.1 t值表平行测定次数(n)自由度(n-1)T (n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.821表2 空白值测定结果及方法检测限的计算结果 分析日期: 年 月 日空白测定次数(n)吸光度(A)浓度(mg/L)10-0.01320-0.0133-0.002-0.02540
4、-0.01350-0.01360.0030.0067-0.004-0.03880-0.0139-0.002-0.025100-0.013平均值-0.016S0.01147检出限(mg/L)0.032363.精密度的测定结果 第 页 共 页 表3 试样测定结果 分析日期: 年 月 日 测定次数 (n)吸光度 (A)浓度(mg/L)试液配置浓度(mg/L)10.2701.6651.6020.2621.6151.6030.2591.5971.6040.2651.6341.6050.2601.6031.6060.2621.6151.6070.2681.6531.6080.2611.6091.6090.
5、2581.5901.60100.2721.6771.60 1.626S0.0300V1.85%4.准确度的测定结果 表4 准确度测定值 分析日期: 年 月 日测定次数(n)加入标准质量(mg)原样品加标样品回收率(%)吸光度(A)浓度(mg/L)吸光度(A)浓度(mg/L)10.80.0650.3910.1290.78999.4420.80.0630.3780.1270.77699.4430.80.0620.3720.1240.75896.3340.80.0700.4220.1350.826100.9950.80.0610.3660.1230.75196.3360.80.0680.4100.1
6、310.80197.8970.80.0670.4030.1310.80199.4480.80.0710.4280.1360.832100.9990.80.0670.4030.1290.78996.33100.80.0660.3970.130.79599.44回收率平均值98.66参考公式: 第 页 共 页测定均值标准偏差变异系数(精密度)V= 4.评价与验证结论 4.1评价根据 生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法GB5750.5-2006 7.1 对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。4. 1.1空白值最低检出限评价生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的检出限为0.025 mg/L;本实验磷酸盐的检出限为0.03236 mg/L,符合标准方法要求。4.1.2精密度评价生活饮用水 磷酸盐的测定 磷钼蓝分光光度法 GB5750.5-2006 7.1 测定水中磷酸盐的精密度为8.3%;本实验磷酸盐的相对标准偏差(变异系数)为1.85%,符合标准方法要求。4.1.3加标回收率评价根据方法条件,本实验测定的加标回收率为96.33
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