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文档简介

1、电子显微学习题,课程学习目标和基本要求,在X射线衍射分析部分,要求掌握X射线衍射技术、单物相定性分析、多晶混合物相定性分析、X射线定量相分析、晶体晶粒大小和晶格畸变的测定、宏观残余应力的测定、多晶体织构的测定等。 在电子显微分析部分,要着重掌握几种常用电子显微分析仪器的基本概念和原理、熟悉仪器结构、性能、实验操作方法,并了解和基本掌握它们在材料微观组织结构和成分分析中的应用,掌握样品制备方法和实验参数的选择,并学会对各种电镜图像和信息进行识别和分析。 了解材料现代电子显微分析领域的新技术及其发展动态。 了解成分测试的谱分析技术。,通过该课程的学习,并结合相配套的各种实验、实践教学,达到以下目标

2、:,电子波有何特征?与可见光有何异同? 特: 。同:波、粒二象性;异:波长,电子/光子. 2.分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 一个通电的短线圈,它能造成一种轴对称的不均匀分布磁场,通过洛仑兹力用磁场来使电子波聚焦成像。,第章 电子光学基础,3.电磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差? 球差:磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同,消:小孔径成像; 像散:电磁透镜的周向磁场非旋转对称引,消:消像散器(矫正磁场); 色差:入射电子的波长或能量的非单一性,消:稳定电源。 4.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率

3、? 电磁透镜:衍射效应 ,和像差来决定。提高:衍射效应,像差。,5.电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它的景深和焦长如何?,电磁透镜景深Df与焦长DL,分辨率极高,景深和焦长将减小(趋于 0),1.透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 电子光学系统、电源与控制系统、真空系统。 2.照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 亮度高,照明孔径角小,平行度好,束流稳定;为明场和暗场成像需要,照明束可在20-30范围内倾斜。 3.成像系统的主要构成及特点是什么? 4.分别说明成

4、像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。,第2章 透射电子显微镜,物镜(强激磁短焦距的透镜)、物镜光栏、选区光栏、中间镜(弱激磁的长焦距变倍透镜)和投影镜(短焦距的强激磁透镜)。,5.样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求? 功能:承载样品,并使样品在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转,以选择区域或位向进行观察分析; 要求:要使样品铜网牢固的夹持在样品座中,并保持良好的电热接触,样品移动要有足够的精度,样品相对于电子束可做任意的倾斜。 6.透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置?其作用如何? 1)聚光镜光阑第二聚光镜下方,限制照明孔径角。2)物镜光阑物镜的背焦面

5、上,减小物镜孔径角,以减小像差;套取衍射束的斑点(副焦点)成像获得暗场像。3)选区光阑物镜的像平面上,用于选区衍射。,7.如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数? 测定方法:点分辨率: Pt或贵金属蒸发法;晶格分辨率:利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样;放大倍数:衍射光栅复型为标样法,光栅复型上喷镀碳微粒法,晶格条纹像法。 透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。 8.点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么?,1)点分辨率:透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。在非相干照明条件下,点分辨率是振

6、幅衬度。2)晶格条纹像:通过样品的透射束和衍射束间存在位相差,它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像,即晶格条纹像。晶格分辨率与点分辨率是不同的,点分辨率就是实际分辨率,晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹,实际是晶面间距的比例图像。晶格分辨率更高。,分析电子衍射与x射线衍射有何异同? 同:以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件;衍射花样在几何特征上也相似。 异:电子波波长比 X 射线短得多,衍射角很小;电子衍射采用薄晶样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会,使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生

7、衍射;因电子波波长短, 可认为电子衍射的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。原子对电子的散射能力远高于它对 X 射线的散射能力,故电子衍射束的强度较大。,第 3 章 电子衍射,2.倒易点阵与正点阵之间关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系? 3.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。,倒易点阵与正点阵之间关系: 正倒点阵异名基矢点乘为 0,同名基矢点乘为 1; 倒易矢量 g hkl 垂直于正点阵中相应的(h,k,l)晶面,或平行于它的法向 N hkl ;倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一晶面。 即 g hkl =1/ d hkl; 只有在立方点阵中,倒易矢量g hkl 是与相应

8、的指数的晶向hkl平行的。 倒易点阵与电子衍射斑点之间的对应关系:衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。,4.画出fcc和bcc晶体的倒易点阵,并标出基本矢量a*, b*, c*。 5.何为零层倒易截面和晶带定理?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。 过原点O*,则称为0层倒易截面(uvw)* uvw. 6.推导出体心立方和金刚石立方晶体的消光规律。结构消光;结构因子Fhkl;,体心点阵: H+K+L=奇数,Fhkl =0;,面心点阵:,Fhkl =0;,密排六方点阵:H + 2K = 3n, L = 奇数时,FHKL=0。,7.为何对称入射(B/uvw时

9、,即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上,也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 衍射杆 (8.举例说明如何用选区衍射的方法来确定新相的惯习面及母相与新相的位向关系。) 9.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 多晶衍射花样:不同半径的同心圆环。单晶衍射花样:某一特征平行四边形平移的花样。非晶衍射花样:一个漫散的中心斑点。 10.请导出电子衍射的基本公式,解释其物理意义,并阐述倒易点阵与电子衍射图的关系及其原因。(比较与X射线衍射的异同点。) 11.单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法?,第 4 章 晶体薄膜衍射衬度成像分析,制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子

10、减薄各适用于制备什么样品? 样品要求:样品必须对电子束透明,观察区厚度一般在100-200nm;具代表性,能真实反映所分析材料的实际特征。 薄膜样品要求:组织结构必须和块样相同;须对电子束透明;在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;在制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。,工艺过程:切薄片样品;预减薄;终减薄。,2.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 衍射衬度;质厚衬度 3.画图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗明场像和中心暗场像。,4.什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 5.衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假设? 假设

11、:忽略样品对电子束的吸收和多重散射; 不考虑衍射束和透射束间的交互作用;双光束近似;柱体近似。 实验条件:试样取向应使衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位置(近似双光束衍射条件);采用足够薄的样品。,6.举例说明理想晶体衍衬运动学基本方程在解释衍衬图像中的应用。等厚条纹,等倾条纹。,7.用非理想晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理。附加位相因子 8.什么是缺陷不可见判据?如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 进行两个衍射操作g1和g2,其成像时位错均不可见,则b应该在g1和g2所对应的晶面上,方向bg1g2,利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小,取该方向上的最小点阵矢量。

12、(9.说明孪晶与层错的衬度特征,并用各自的衬度形成原理加以解释。) (10.要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系,如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析?),11.动力学理论和运动学有什么区别?为什么说运动学理论是动力学在一定条件下的特例?,以晶体内入射束与衍射束、衍射束之间的相互作用为依据,分为运动学理论和动力学理论。,第 5 章 扫描电子显微镜,电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途? 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同的信号成像时,其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 电子束束斑

13、大小,检测信号类型,检测部位原子序数; 不同的信号分辨率大小关系。 3. 扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同? 电视与光学显微镜。 4. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 原理;分辨率;衬度。,ib + is + ia + it = i0 特点与测试方法,说明背散射电子像和吸收电子像的原子序数衬度形成原理(并举例说明在分析样品中元素分布的应用。) 背散射电子像和吸收电子像衬度正好相反;Z。 6. 当电子束入射重元素和轻元素时,其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点? 半球与水滴 7. (二次电子像景深很大,样品凹坑底部都能清楚地显示出来,从而使图像的立体感很强,其原因何在?) 8. (说明背散射电子衍射取向衬度原理,以及背散射电子衍射技术在材料研究中的应用。),电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析? 电子探针原理,用途。波谱仪和能谱仪。 波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优缺点 3. (

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