《安全环境-环保技术》之工业废水氨氮分析方法优化研究

1、工业废水氨氮分析方法优化研究 摘要：随着我国工业经济的发展，环境污染问题日益严重。国家对于工业废水的排放提出了更高的标准。本文主要对工业废水氨氮分析方法的应用进行分析，以供参考。关键词：工业；废水；氨氮分析引言随着国家对环境保护的日益重视及废水排放标准的日益严苛，工业生产中产生的高氨氮废水处理成为一大难题。氨氮含量是考查工业废水是否合格排放的重要指标之一。在测定工业废水中氨氮含量的过程中，有很多干扰因素影响测定结果的准确性。1试验部分1.1试验原料本次实验中间使用的废水采样来源于某化工厂，该废水由多种化合物组成。取样之后，进行冷藏保存，确保污水成分不会因为保存因素发生反应。1.2实验原理该实验

2、进行测定的方法为纳氏试剂比色法，实验原理为碘化汞和碘化钾的碱性溶液会跟氨发生反应，生成一种淡红棕色化合物，这种化合物的颜色和氨氮含量有着直接关系，可以利用分光光度计来测量反应中间这种化合物颜色的变化，从而通过颜色变化的程度来计算出氨氮的含量。1.3氨氮标准曲线制作对于污水中间的氨氮含量进行测定之前，首先要制作标准曲线。制作标准曲线的实验流程为：首先使用10组不同浓度的氨标准氨氮溶液，分别相同浓度的酒石酸钾钠和纳氏试剂；然后将制作的溶液进行混匀，然后放置在暗处让溶液中间的氨与纳氏试剂进行反应；10min之后，将反应完成的溶液倒入比色皿，然后另选一比色皿加入双蒸水作为参照系。在制作标准坐标系的时候

3、，将双蒸水作为0坐标点，将溶液的氨浓度（g）作为X轴，将溶液的测定的吸光光度值作为Y坐标轴，然后测量出相应的波长数据。将测量的数据点一一连接，就是暗淡溶液的标准坐标系。1.4污水水样处理（1）从冷藏保存的污水样本中间吸取100mL水样作为实验样本。（2）实验样本中间滴加ZnSO4溶液，让后滴加NaOH将实验样本溶液pH值调节为10.5。（3）样本溶液静置1-2h，进行过滤（过滤前将滤纸用蒸馏水冲洗）。（4）过滤溶液加入H3BO3溶液50mL，水250mL，往溶液中间滴加溴百里酚蓝作为指示剂，然后进行蒸馏。蒸馏过程中间滴加NaOH溶液或者HCI溶液，将溶液pH值调节为7左右。（5）样品加入0.2

4、5gMgO和玻璃珠（防沸）。（6）连接蒸馏装置蒸馏，蒸馏溶液达到200mL停止蒸馏过程，使用蒸馏水定容至250mL。（7）样品需要尽快使用，如需要保存可以将溶液pH调节小于2的酸性环境下，冷藏保存7d。2结果及分析2.1水样存放时间的影响本次实验采用的化工厂污水中间，由于含有有机物，该物质随着存放时间的延长，可能会发生分解，影响到实验结果的准确性，所以对于有关时间对于污水中间氨氮含量的影响情况进行测定。污水试样按照1.4进行了蒸馏预处理之后，然后按照1.3步骤进行测定污水中进行实验测定污水中间的氨氮含量，实验结果如表1所示。通过表1，我们看到污水中间的氨氮含量是随着存放时间发生变化的，所以为了

5、保证采样的准确定性，应该取样之后就进行测量数据。2.2预处理后水样pH值的影响为保持水样氨氮的稳定性，在水样保存运输过程中一般需加硫酸进行酸化.取经蒸馏预处理后的水样于比色管中，用盐酸或者NAOH调节水样的pH值，考察不同pH值对水样中氨氮测定结果的影响。当水样pH值低于9时，随pH值的增大，氨氮含量的测定值不断增大；当pH值超过9时，其氨氮含量测定值相对稳定.当pH值为9-10时，其含量测定值与标样的值最为接近，再继续增大水样的pH值，水样出现浑浊.因此，测定氨氮含量时，最好控制水样pH值为9-10。2.3反应温度的影响温度不仅影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，还对溶液的颜色有影响，进而影响氨氮

6、的测定结果.改变预处理后水样的反应温度，测定不同温度下氨氮的含量。当温度低于15时，纳氏试剂与氨的反应不完全，样品吸光值偏低，测定结果明显小于水样浓度值；当温度为20左右时，溶液显色反应较完全，测定结果相对误差最小；当温度高于25时，测定值与原标样浓度的相对误差明显变大，说明温度越高，导致测定结果越不准确.故在进行氨氮测定时，应将待测水样的温度控制在20-25为宜。3新型氨氮处理技术3.1微波辅助法微波是波长介于11000mm，频率介于300MHz300GHz之间特殊的宽频短波的电磁波，具有的穿透、反射以及吸收的能力来源于其独特的波长及频率。微波加热的原理是通过微波辐射，使溶液或固体内部的分子

7、、原子或者离子等极性分子因吸收微波获得能量，从而加剧了物体内部微粒的运动，加大了微粒间碰撞的机率，导致溶液或固体的温度升高，从而造成的温度梯度极小.因其加热方式较传统的热传递不同，是通过内部分子相互碰撞产生热能，避免了“冷中心”的出现，故将该种加热方式称为“内加热”方式.当然，微波的作用并不仅仅局限于对物体加热，微波辐射，使反应物的活化熵增加，在特定水平下有效提升了反应物活性，以数量级倍数形式加快了反应速度.由于物质吸收微波能力出现差别即“选择性”加热，微波辅助法处理氨氮废水，主要是借助微波的“内加热”以及“选择性”加热，即先将废水溶液中的污染物吸附到具有吸附能力的吸波材料上，后将吸波材料置于

8、微波辐射场，使吸附其上的污染物脱除降解，从而实现微波辅助除氨氮的目的。3.2超声波法超声波是一种机械振动波，人类可以听见的频率在2020000Hz，故将频率大于20000Hz的机械波叫做超声波.超声波既为波亦为能量，在传递过程中易和媒介相互作用，生成一系列特殊的效应以及作用，如空化作用、热效应、机械效应以及化学效应.超声波的空化作用即能够在瞬间发出大量气泡，并在瞬间破裂造成局部高温高压.空化作用一方面有利于强氧化自由基的生成，另一方面使污染物质进入气泡内，在高温高压的作用下直接热解降解.此外，超声波的机械效应能使吸附剂表面进行改性，从而提高其对氨氮的去除性能.超声波的加入，能有效的提高氨氮的去除率，较单一粉煤灰去除氨氮而言，使氨氮的去除率提高了34%.在超声波模式为11的条件下，氨氮去除的效果最为显著.超声波法操作简便、成本较高、效率高，能够极大的缩短反应时间，但是超声波应用具有局限性，其作用范围小，只能用于实验室试验以及扩大试验，无法投入工业化运行，进行大范围的使用。结语通过本次实验