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文档简介
1、方法检测限度是指一般用作定性检测的样品的分析物可以检测到的最小量。定量限度是样品中分析物可以定量测定的最低量,其检查结果必须具有一定的准确度和准确度,一般用于定量分析。因此,如果数据在检查限制和定量限制之间,需要精确的量化,则必须根据定量限制确定是否检出。检测限制、测量限制(定量限制)和检测限制“检测限制”(detection limit,limit of detection)、“测量限制”(limit of determination)和“检测限制”(detectability)是分析化学中的常用术语,近年来国内外但是,目前国内出版物中定义和使用三种方法仍然存在混乱,有时混淆三种方法,难以深
2、入讨论或比较资料。一、检测限制和测量限制测试限制7-13、测量范围14、测试限制15-17、出库(15)、15、侦测限制15、15与“determinationlimit”或“limit ofdetermination”对应的中文是“定量下限10”、“定量边界10”、“定量测量下限19”、“定量测量下限19”实际上,文献2025讨论了检查限制和测量限制名称、定义。1991年8月,国家自然科学名词审议委员会发表的化学名词 26,规定了探测限制(detectionlimit,编号03.0090)和测量限制(determinationlimit,编号03.0091),得到了认可国际纯粹应用化学联合会
3、(Iupac)于1997年通过,于1998年发表的分析术语纲要(IUPAC compendum ofanalytical lnomencLature)30指出:“在特定分析阶段,检查限制是合理的中所述。表达式如下所示:(1)表达式中的空格平均值,空格表示与测试的样品完全匹配,但没有测试组件的样品。空的标准差。IUPAC法规和应通过实验充分测量,例如20次以上。敏感度强度(s)测量校正曲线在低浓度范围内的斜率,以进行分析。k是根据所需置信度选择的常数,IUPAC建议k=3作为检查极限计算标准,而与严格单侧高斯分布k=3相对应的置信度为99.6%。因为基于有限的测量,所以实际上对应于3sb的置信度
4、约为90%。IUPAC规定30离子选择电极的检测限制(8.3.2.1)可以从校正曲线中获得,该曲线是对应于曲线两直线部分切线交点的测量离子的活性(或浓度)。IUPAC建议30将质量分析器的检测限制(12.4.1)确定为信噪比2: 1。IUPAC规定30检查限制为最小可测量浓度或数量(minimum detectable concentration or amount,2.4)、最小可测量值(minimum detectable value,18.4)测量限制23,28,29,31,32是通过定量分析方法实际测量的组件的下限。与检测限制不同,测量限制不仅仅受测量噪声的限制,还受空白背景的绝对水平
5、的限制,只有在分析信号比噪声或空白背景大一定程度的情况下,才能确定和检测到。噪声和空背景越高,实际可测量的浓度越高,说明性高的噪声和空背景值导致测量限制越差。检测限制是生成可靠检出的分析信号所需的元素的最小浓度或含量,测量限制是定量分析实际上可以达到的限制。因为如果样品的要素内容与方法的检测限制相同,则可靠地检测相应的分析信号,证明该要素确实存在于样品中,但是定量测量的误差可能很大,测量结果只有定性分析的价值。测量必须始终数值高于检测限制。但是,在IUPAC1997年通过的分析术语纲要 30中,“测量限制”(determination limit,limit ofdetermination)为
6、“定量限制”(quantification limit,18.4.3 .)二、测试限制全国自然科学名词审议委员会发表的化学名词 26中没有标明探测限度这个词,但实际上这个词也被广泛使用11-13,15,16,29,33-35。1997年通过的分析术语纲要 30未单独定义“detectability”,但是“minimum detec tability”(9 . 2 . 4 . 4)表示,当流动相采样组件在探测器中生成基准噪声信号的两倍时,相应的浓度或质量流,即质量流(2)类型d是最小检测限制。n是噪波。s是敏感度。这个定义与16,33 35的“检查限制”、文献29的“检测器检查限制”的定义基本
7、相同,可以看作是相同的概念。比较式(1),表示式(2)在条件(1)中k=2时取得式(2),表示IUPAC规定minimumdetectability实际上是检查限制的另一个表示法三、讨论检测限制一般有仪器检测限制,分析方法检测限制的区分。仪器检测限制是指分析仪器检测与噪声区别的小信号的能力。方法检测限制不仅与仪器噪音相关,还应说明采样、分离富集、测量条件优化等(39),即分析者、环境、样本特性等影响检测限制的具体条件20,在实际工作中获取检测限制的具体条件。过去也被称为检测限制、检测限制、测量限制、变动浓度限制等的检测限制,最好短直观地统一为21。文献913,36的检测限制,文献16,17,3335,37,38的检测限制,文献29的检测器检测限制实际上是检测限制。为了避免混乱或模糊性,根据全国自然科学名词审议委员会公布的化学名词的规定,应分阶段使用检查界,代替检查界、检测阈值、检测器检测限制等称谓,如果作为转换需要使用检查界等称谓,则应列出其计算方法。根据IUPAC于1997年采用的规定,“测量限度”改为“定量限度”或“最小定量值”,目前最好使用“量化限度”一词来符合国际轨道。这里需要指出的是,许多国际组织,如国际临床化学联合会:世界卫生组织;世界卫生组
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