T∕CSTM 00236-2020 化学试剂 农残级甲醇

化学试剂农残级甲醇2020-03-23发布2020-03-23发布中关村材料试验技术联盟发布本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会(CSTM/FC05/1化学试剂农残级甲醇警示——本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措本标准规定了化学试剂农残级甲醇的性状、分子式、相对分子质量和CAS号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂农残级甲醇的检验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T605化学试剂色度测定通用方法GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则GB/T9736—2008化学试剂酸度和碱度测定通用方法GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状、分子式、相对分子质量和CAS号3.1性状本试剂为无色透明液体，能与水、醇、醚等互溶。3.2分子式3.3结构式3.4相对分子质量32.04(根据2018年国际相对原子质量)24规格农残级甲醇的规格见表1。含量(CH₄O),w/%水分(H₂O),w/%酸度(以H+计),b/mmol·g-¹碱度(以OH-计),b/mmol·g-¹5.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中一级水和三级水规格，样品均按精确至0.01g称量或0.1mL量取。应符合GB/T9722—2006第5章、第6章的规定。5.2.2测定条件检测器：氢火焰离子化检测器。色谱柱：DB-FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇)毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。长30m,内径0.32mm,液膜厚度1.0μm。分流比：40:1。柱温度：50℃保持5min,以10℃/min速率升温至220℃,保持2min。汽化室温度：200℃。3检测器温度：250℃。5.2.3定量方法按GB/T9722—2006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.3色度5.5蒸发残渣旋转蒸发仪：配备500mL蒸馏瓶、恒温水浴。5.5.2测定步骤5.5.2.1样品预浓缩称取1000g(1260mL)样品，预留30mL,余量分3次加入到500mL的旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，于水浴上减压旋蒸，待样品浓缩至约30mL时，停止蒸馏。将样品转移至已于105℃±2℃恒量的蒸发皿中，用预留的30mL样品冲洗蒸馏瓶3次，全部收集至蒸发皿中，按GB/T9740的规定测定。5.6酸度0.01mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。加入20g(25.2mL)样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至粉红色，并保持30s。结果按GB/T9736—2008中5.1.2的规定计算。5.7碱度取100mL无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液(1g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定至溶液由黄色变为红色，并保持30s。加入20g(25.2mL)样品，摇匀，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]滴定至溶液由黄色变为红色，并保持30s。结果按GB/T9736—2008中5.1.2的规定计算。5.8.1.1应符合GB/T9722—2006第5章、第6章的规定。45.8.1.2丙酮标准品：将丙酮标准品，以无丙酮的甲醇为溶剂，配制成10mg/kg的丙酮标准品溶色谱柱：DB-FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇)毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。长30m,内径0.32mm,液膜厚度1.0μm。分流比：40:1。柱温度：50℃保持5min,以10℃/min速率升温至220℃,保持2min。汽化室温度：200℃。检测器温度：250℃。按GB/T9722—2006中9.4的规定测定。5.9微量有机残留物按附录A的规定测定。6检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。7包装及标志a)包装前产品应经0.2μm的有机滤膜过滤；5(规范性附录)微量有机残留物测定方法A.1方法提要将样品进行浓缩，在GC-ECD和GC-FID下分别进样，评估样品的GC纯度及气相色谱痕量分析的适应性。A.2试剂与材料A.2.1环氧七氯标准品：1μg/L(正己烷溶液)。A.2.22-辛醇标准品：1mg/L(正己烷溶液)。A.3仪器和设备A.3.1旋转蒸发仪：配备500mL蒸馏瓶、恒温水浴。A.3.2气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)。A.4实验步骤A.4.1样品制备量取500mLS样品，将样品分两次加入旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，于水浴上减压旋蒸，待样品浓缩至约5mL时，停止蒸馏。A.4.2仪器条件检测器：电子俘获检测器。色谱柱：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱。长30m,内径0.53mm,液膜厚度柱温度：初始40℃不保持，以15℃/min速率升温至250℃,保持15min。汽化室温度：250℃。检测器温度：320℃。样品进样量：5μL。检测器：氢火焰离子化检测器。6T/CSTM00236—2020柱温度：初始40℃不保持，以15℃/min速率升温至250℃,保持15min。汽化室温度：250℃。检测器温度：250℃。样品进样量：5μL。A.5结果的计算GC-FID的检测结果以μg/L表示，以外标法定量，测定2-辛醇气相色谱保留时间0.5倍~2倍的范围内所有峰，峰的总和应小于10.0μg/L,单峰应小于5.0μg/L。GC-ECD的检测结果以ng/L表示