T-CSTM 00778-2023 钒钛磁铁矿 镧、铈等15项稀土量的测定 电感耦合等离子体质谱法

Vanadiumtitaniummagnetite—Determinationof15rareearthconteincludinglanthanum,cerium—Inductivelycoupledplasmamassspec2023-12-22发布2024-I请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。1钒钛磁铁矿镧、铈等15项稀土量的测定电感耦合等离子体质谱法题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证0.5~5Nd2O30.5~5——GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：GB/T6682—2008分析实验室用GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T42346钒钛磁铁矿综合利用术2），量测定试料溶液中的稀土浓度，根据稀释倍数计算出试料中稀土的5.1除非另有规定，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用纯水为符5.2硫酸溶液（1+1量取50mL硫酸(ρ≈1.84g/mL）缓慢加到50mL水中，混匀。5.7硝酸溶液（5+95）：量取5mL），稀释得到多元素混合标准储备溶液，各稀土氧化Nd2O3——5.11内标元素混合溶液：移取5.00mL铑和铼单元素标准储备溶硝酸溶液（5.7）稀释至刻度，摇匀。此溶液中铑和铼5.12仪器调试溶液：分取锂、铍、钴、铟、铀单元素标准储备溶液（5.8）配制仪器5.13清洗溶液:硝酸溶液（5.75.15氩气：纯度≥99.99%。36.2四极杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）应满足GB/T3），将试料（8.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，摇匀。依次加入54mL氢氟酸（5.4），3mL硝酸（5.5），2mL硫酸溶液（5.2）后，置于控温电热板（6.3）上加热消解至小体积约0.5mL，取下稍冷，加入4mL王水（5.6），置于控温电热板（6.3）上加热至溶液体积剩余约1mL~2mL，用约10mL去离子水冲洗杯壁，微热至溶液清亮，取下冷却，将溶液4K——各元素单质与其氧化物的换算系数，计算氧化物含量时K=1，计算元素单质时K值见附录ω（B）——试料中待测物B的质量分数，单位为微克每克(μg/gc——测量试料溶液中扣除干扰后待测物真实质量浓度，单位为纳克每毫升v0——试料溶液定容体积，单位为毫升（mLv1——分取试料溶液体积，单位为毫升（mLv——测量试料溶液体积，单位为毫升（mLm——试料的质量，单位为克（g）。k=ρeq/ρin………………(2)ρeq——干扰物标准溶液测得的相当分析物的等效浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLρin——干扰物标准溶液浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。c——测量试料溶液中扣除干扰后待测物真实质量浓度，单位为纳克每毫升ρgr——测量试料溶液中待测物的表观浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLk——干扰系数；in——测量试料溶液中干扰物的实测浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）。法的精密度见表4，用于测量精密度试验的R=0.2629x-1.1135Nd2O3r=0.2151x-0.8301R=0.1895x-0.31485r=0.1157x-0.0061r=0.1013x-0.1017R=0.3361x-0.6378R=0.2637x-0.0791R=0.3335x-0.2876R=0.2246x-0.0031r=0.1136x-0.0013R=0.263x-0.1492R=0.3093x-0.0011R=0.2247x-1.2119f）对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的6KKY——提及的化学物质安全处理规定。参与化学分析的所有人），B.2氧化镧标准溶液（1.000mg），B.3氧化铈标准溶液（1.000mgB.4氧化镨标准溶液（1.000mg/），B.5氧化钕标准溶液（1.000mg），B.6氧化钐标准溶液（1.000mg），B.7氧化铕标准溶液（1.000mgB.8氧化钆标准溶液（1.000mg8），B.9氧化铽标准溶液（1.000mgB.10氧化镝标准溶液（1.000mg/），B.12氧化钬标准溶液（1.000mg/），C.13氧化铒标准溶液（1.000），B.14氧化铥标准溶液（1.000mg/），B.15氧化镱标准溶液（1.000mg/），B.16氧化镥标准溶液（1.000mg/），准确称取0.0386g高纯氯铑