T-CSTM 00452-2021 涂料及相关材料中 六溴环十二烷含量的测定

Determinationofhexabromocyclododecanecon2021-07-26发布2021-I请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）或技术委员会1涂料及相关材料中六溴环十二烷含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证本文件规定了采用气相色谱-质谱联用法测定涂料及相关材料中六溴环十二烷含量的原理、仪器和设备、试剂和材料、取样、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材采用甲苯超声波萃取或加速溶剂萃取提取试样，提取液经滤膜过滤后，注入气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行测定。采用全扫描的总离子流色谱图（TIC）和质谱图（MS）进行定性，选择离子检测（SIM）和外标法进行定量。必要时，选用液相色谱-质谱仪对六溴环十二烷的同分异构体进行定性），5.2进样器：容量至少应为进样量的二倍。25.8粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等。6.2六溴环十二烷：纯度≥98%（质量分数）或已称取混合并搅拌均匀后的试样约2g（精确至0.1mg置于25mL容量瓶（5.6）中，记录试样质刻度，充分振摇，使试样得到最大程度分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用滤膜（6.5）过滤提在室温下用粉碎设备（5.8）粉碎样品，使颗粒尺寸的直径小于2mm。称取粉碎后的试样约1g（精），用超声波萃取仪（5.3）在水浴温度（60±5）℃的条件下超声提取1h，冷却后，将超声提取后的样品清液移置于25mL容量瓶（5.6）中。沉降部分再用10mL甲苯（6.1），在水浴温度（60±5）℃的条件下超声提取15min，离心分离后，将所有提取的上层清液合并于同一25mL容量瓶（5苯（6.1）定容至刻度，用微孔滤膜（6.5）过滤后，保留滤液B，用于试验溶液的3在室温下用粉碎设备（5.8）粉碎样品，使颗粒尺寸的直径小于2mm。称取约5g粉碎后的试样，根定容至刻度,充分振摇使试样得到最大程度分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用滤膜（6.5）过滤按8.2的GC-MS条件测定六溴环十二烷的标准工作溶液（6.4），记录选择离子色谱图（参见附录A），溶液中被测化合物的含量超出线性范围，应适当稀释9试验数据处理9.1六溴环十二烷含量的计算P×V×FP×V×Fmρ——从标准工作曲线上读取的六溴环十二烷的浓度，单位为微克每毫升(μg/mLF——试验溶液的稀释因子；9.2检出限4互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏差大于10%的情况不超过5%为前5A.1测试条件A.1.3柱温：起始温度60℃保持2min，然后以30℃/min升至150℃,再以15℃/min升至300℃,保A.1.4色谱-质谱接口温度：280℃。A.1.8质量扫描范围：50u～450A.1.9进样方式：不分流进样，0A.1.11溶剂延迟：6min。A.1.12载气流速：1.0mL/miA.1.13测定方式：全扫描的总离子流色谱图（TIC）和质谱图（MS）进行定性，选择离子检测（SIM）A.2六溴环十二烷的特征离子丰度比、特征碎片离子、定量离子六溴环十二烷的离子丰度比、特征碎片离子及定量离子见表A.1六溴环十二烷的特征离子丰度比