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文档简介
烟叶及烟丝鉴别检测方法技术报告国家烟草质量监督检验中心2024年3月目录TOC\o"1-2"\h\u1引言 32抽样 32.1材料与方法 32.1.1原烟抽样 42.1.2片烟抽样 42.1.3再造烟叶抽样 52.1.4烟丝抽样 52.1.5烟梗抽样 52.2结果与分析 52.2.1原烟抽样 52.2.2片烟抽样 152.2.3再造烟叶抽样 162.2.4烟丝取样 162.2.4烟梗抽样 202.3小结 232.3.1原烟抽样 232.3.2片烟抽样 242.3.3再造烟叶抽样 242.3.4烟丝抽样 242.3.5烟梗抽样 243检测方法、项目及结论验证 253.1材料与方法 253.1.1试验样品 253.1.2样品制备 253.1.3方法 253.2结果与分析 253.2.1类别检测 253.2.2等级检测 273.2.3符合性检测 283.2.4使用价值分析 283.2.5烟草与非烟草分析 293.3小结 311引言烟叶及烟丝的鉴别检测是《中华人民共和国烟草专卖法》实施中的重要技术支撑,对于保障产品质量,规范市场秩序,维护国家利益、消费者利益具有重要意义。本技术报告的目的在于详细阐述烟叶及烟丝的鉴别检测方法,并评估其合理性和可行性,为烟叶和烟丝鉴别检测提供一套科学、准确、可靠的方案。本报告所采用的检测方法严格遵循多项国家和行业标准,内容涵盖了烟草术语定义、品质评价与检测、感官评价、烟碱测定等多个方面,确保了检测方法的权威性和适用性。报告详细论证了标准文本中的技术内容,并明确了从原烟、片烟到烟丝、烟梗等各种形态烟草产品的抽样方法。抽样方法的规范确保了样本选取的代表性,为后续的检测分析奠定了基础。本标准通过感官、仪器等一种或多种方式方法,对样品进行检测,全面覆盖类别检测、等级检测、符合性检测、使用价值检测以及烟草与非烟草检测等项目,确保了检测结果的准确性和可信度。通过对检测样品的全面分析与评估,本标准能够准确判定烟叶及烟丝的类别、等级,并识别是否存在霉变、虫害、异味、重度压油、碳化等异常情况。此外,本标准还能有效鉴别烟草与非烟草物质,以及确认样品与对照样品的符合性。检测报告规定的内容为报告中应包含的必要信息,通过唯一性信息可进行追溯,为烟草的质量管理、产品验收以及市场监管提供了科学严谨的技术支撑。随着烟草行业的快速发展,烟叶及烟丝的鉴别检测在烟草生产、加工和贸易中起着至关重要的作用。本报告的研究方法和结果将有助于推动烟草行业的技术进步和质量控制,为相关企业和监管机构提供参考和指导。同时,本标准也将为烟草行业提供科学的数据支持,助力我国烟草产业实现高质量的可持续发展。2抽样2.1材料与方法2.1.1原烟抽样2.1.1.1参考标准GB2635《烤烟》、YC/T147《打叶烟叶质量要求》、YC/T16-2014《再造烟叶》。2.1.1.2烟叶样品全国典型产地烤烟烟叶样品,烤烟样品来自河南,数量500件;年份为2023年,等级为X2F、X3F、C2F、C3F、B2F、B3F、CX2K;香料烟来自云南,数量60kg,等级为B2、C2、X1;云南省烟草质量监督检测站提供的烟丝验证样品,样品总量499kg(21包);2023年云南省质量监督检测站提供的烟梗验证样品,样品总数3140kg(108包)。2.1.1.3抽样方法原烟单件取样数量验证采用随机取样,分别抽取10件,每件由中心向四周分别抽取不同重量(把数),重复10次。2.1.1.4验证方法A.样件数量的确定引用GB2635《烤烟》。B.原烟单件取样数量验证采用片检方式检测,并对最终等级合格率和抽样时长进行统计分析。C.未成件取样数量的确定引用GB2635《烤烟》;通过样件数量和单件样品重量进行等比例计算。D.抽样送检样品数量的确定通过对各检测项目所需样品数量合理计算。E.烟丝抽取次数的确定使用价值检测(感官方法);烟与非烟的检测(DNA法)。F.烟梗抽取次数的确定使用价值检测(感官方法)。2.1.2片烟抽样2.1.2.1抽取样件数的确定引用YC/T147《打叶烟叶质量要求》。2.1.2.2抽样数量的确定通过对各检测项目所需样品数量合理计算。2.1.3再造烟叶抽样抽样数量的确定:引用YC/T16-2014《再造烟叶》(代替YC/T16.1—2002《再造烟叶第1部分:辊压法》YC/T16.2--2002《再造烟叶第2部分:稠浆法》、YC/T16.3—2002《再造烟叶第3部分:造纸法》)。2.1.4烟丝抽样2.1.4.1抽取样件数的确定参考YC/T147《打叶烟叶质量要求》。2.1.4.2抽取次数的确定通过实验验证,确定合理的抽取次数。2.1.4.3取样量的确定通过对各检测项目所需样品数量合理计算。2.1.5烟梗抽样2.1.5.1抽取样件数的确定引用YC/T147《打叶烟叶质量要求》。2.1.5.2抽取次数的确定通过实验验证,确定合理的抽取次数。2.1.5.3抽取数量的确定引用YC/T147《打叶烟叶质量要求》。2.2结果与分析2.2.1原烟抽样2.2.1.1抽取样件数量的确定本标准中“原烟抽样”样件的抽取方法(第5.1.1条)的制定主要参考GB2635《烤烟》第8.2.1条对现场检验的取样要求:“取样数量,每批次在100件以内者取10%~20%的样件;超出100件的部分取5%~10%的样件,必要时酌情增加取样比例。”以及第7.1.2条中对品质检验抽样样件的数量要求:“检验打开的样件超过40件,只需任选40件。”2.2.1.2成件抽样方法的确定项目组选取烤烟3个主组等级烟叶(B2F、C3F、X2F)和1个副组等级烟叶(CX2K);抽样方法采用随机取样,分别抽取10件,每件由中心向四周分别抽取不同重量(把数),重复10次。采用片检方式检测,并对最终等级合格率和抽样时长进行统计分析。表2-1单件不同取样数量检测结果(X2F)抽样数量重复次数0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg192.6534.4649.1553.4962.3255.4860.6655.6260.02210.8859.463.8255.5755.8158.7558.9057.7358.45364.1078.0063.6351.8361.3261.2556.1456.3459.20453.4374.4064.4564.1558.2855.5155.3056.7055.91597.3757.5367.1961.6058.0756.0958.3963.1755.23678.9853.1440.2461.8959.2961.360.9157.4462.09716.7739.1542.8961.7561.9960.2855.6957.3755.71896.9730.951.8659.3257.1959.9562.7258.7463.15973.6565.5453.8255.0460.8659.9362.2362.4456.541087.0362.9064.2355.6655.4560.8355.4957.7061.33表2-1所示为X2F等级(原等级)单件烟叶不同取样数量等级合格率重复10次的检测结果。可以看出,在取样量为0.1kg时,检测出的等级合格率离散性较大,最高时合格率达96.97%,最低时仅有10.88%。因此,对不同取样数量的等级合格率检测结果的变异系数进行计算,结果见图2-1。图2-1不同取样数量的等级合格率检测结果的变异系数(X2F)由图2-1可以看出,从0.1kg开始,随着取样量增加,烟叶等级合格率检测结果的变异系数逐渐减小,在取样量增加至0.5kg时变异系数降低至5%以下并趋于平稳。表明该等级烟叶单件抽样不低于0.5kg时,即可得到稳定且具有代表性的检测结果。对单件烟叶不同抽样数量的抽样时间进行记录,结果见表2-2。表2-2单件烟叶不同抽样数量的抽样时间(X2F)抽样质量(kg)0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg时间(s)12.8911.1712.9111.0812.7812.4512.0417.618.97从抽样时间来看,单件多点低于1kg的取样所用时间差异不大,在11.17s~12.89s之间,取样量超过1kg后,抽样时间明显增多。抽样1.5kg时,由于烟包内烟叶挤压阻力明显增大,单手迅速抽出烟叶用时增加,共用时17.6s,抽样2.0kg时,用时18.97s。因此,在确保抽样代表性的前提下,为提高工作效率,X2F等级烟叶单件抽样量应在0.5~1kg。表2-3单件不同取样数量检测结果(C3F)抽样数量重复次数0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg132.5472.9463.6263.8647.3147.3049.8648.9249.57279.4537.9451.7236.9148.0349.3948.8547.3752.00333.2560.2862.6139.5646.2554.7852.6854.4548.38423.5639.5042.4648.6751.2151.2048.8754.4449.92549.5833.4442.0452.5450.8845.7252.1350.2252.44611.5454.1263.5535.0847.7851.1953.9451.5646.81717.4447.5245.0857.3751.1548.6747.4845.7349.86870.9965.4147.4352.4245.3147.8747.3752.9954.14947.1732.2938.9847.6651.7447.9548.8253.0851.551017.0371.2755.7237.5046.2451.6647.6549.3547.28表2-3所示为C3F等级(原等级)单件烟叶不同取样数量等级合格率重复10次的检测结果。可以看出,在取样量为0.1kg时,检测出的等级合格率离散性较大,最高时合格率达79.45%,最低时仅有11.54%。因此,对不同取样数量的等级合格率检测结果的变异系数进行计算,结果见图2-2。图2-2不同取样数量的等级合格率检测结果的变异系数(C3F)由图2-2可以看出,从0.1kg开始,随着取样量增加,烟叶等级合格率检测结果的变异系数逐渐减小,在取样量增加至0.5kg时变异系数降低至5%以下并趋于平稳。表明该等级烟叶单件抽样不低于0.5kg时,即可得到稳定且具有代表性的检测结果。对单件烟叶不同抽样数量的抽样时间进行记录,结果检表2-4。从抽样时间来看,单件多点低于1kg的取样所用时间差异不大,在11.18s~12.92s之间,取样量超过1kg后,抽样时间明显增多。抽样1.5kg时,由于烟包内烟叶挤压阻力明显增大,单手迅速抽出烟叶用时增加,且单点抽样单手无法一次性取够数量,共用时28.67s,抽样2.0kg时,用时32.28s。因此,在确保抽样代表性的前提下,为提高工作效率,C3F等级烟叶单件抽样量应在0.5~1kg。表2-4单件烟叶不同抽样数量的抽样时间(C3F)抽样质量(kg)0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg时间(s)11.4811.5312.1711.5511.1812.9211.8028.6732.38表2-5所示为B2F等级(原等级)单件烟叶不同取样数量等级合格率重复10次的检测结果。可以看出,在取样量为0.1kg时,检测出的等级合格率离散性较大,最高时合格率达71.62%,最低时仅有23.61%。因此,对不同取样数量的等级合格率检测结果的变异系数进行计算,结果见图2-3。表2-5单件不同取样数量检测结果(B2F)抽样数量重复次数0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg139.8058.6764.2143.3948.8353.6151.7052.0453.10225.7832.7544.3045.6251.0350.7953.2450.3550.88340.0251.5162.4536.2552.7449.7351.4553.3946.37465.1140.7862.3462.9946.1150.9152.9145.9353.67556.0534.3957.9256.2452.1948.3045.6752.3651.36659.6048.8664.5653.7246.0550.3252.4651.8952.31723.6178.1450.4757.0149.5753.3754.1446.2048.56847.4261.2862.9649.4146.0847.7446.8550.9750.91971.6255.9562.6957.9649.0253.1449.6149.1148.991069.5642.2955.155.3750.6851.1252.7251.4149.11由图2-3可以看出,从0.1kg开始,随着取样量增加,烟叶等级合格率检测结果的变异系数逐渐减小,在取样量增加至0.5kg时变异系数降低至5%以下并趋于平稳。表明该等级烟叶单件抽样不低于0.5kg时,即可得到稳定且具有代表性的检测结果。图2-3不同取样数量的等级合格率检测结果的变异系数(B2F)对单件烟叶不同抽样数量的抽样时间进行记录,结果检表6。从抽样时间来看,单件多点低于1kg的取样所用时间差异不大,在11.87s~13.01s之间,取样量超过1kg后,抽样时间明显增多。抽样1.5kg时,由于烟包内烟叶挤压阻力明显增大,单手迅速抽出烟叶用时增加,且单点抽样单手无法一次性取够数量,共用时38.45s,抽样2.0kg时,用时37.38s。因此,在确保抽样代表性的前提下,为提高工作效率,B2F等级烟叶单件抽样量应在0.5~1kg。表2-6单件烟叶不同抽样数量的抽样时间(B2F)抽样质量(kg)0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg时间(s)12.4512.2211.8712.1112.5613.0112.9938.4537.38表2-7所示为CX2K等级(原等级)单件烟叶不同取样数量等级合格率重复10次的检测结果。可以看出,在取样量为0.1kg时,检测出的等级合格率离散性较大,最高时合格率达99.32%,最低时仅有27.65%。因此,对不同取样数量的等级合格率检测结果的变异系数进行计算,结果见图2-4。表2-7单件不同取样数量检测结果(CX2K)抽样数量重复次数0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg170.9260.3752.5660.9362.2657.4164.5463.3163.54295.8766.4741.1952.9164.0455.957.4964.4958.78335.2366.569.2153.2356.258.3757.2956.2555.92475.3371.1661.9555.8463.2162.1755.2560.4655.61584.4645.2465.261.1658.6564.8361.6860.8258.55655.5155.1970.1458.0460.4757.7658.0658.5661.07789.2973.864.8351.356.8563.0562.3755.5762.05899.3253.7355.3851.4260.2562.4856.9164.8855.39927.6559.9640.0971.3556.157.3260.8459.8161.411071.7838.6455.9261.255.0662.8364.8258.864.35由图2-4可以看出,从0.1kg开始,随着取样量增加,烟叶等级合格率检测结果的变异系数逐渐减小,在取样量增加至0.5kg时变异系数降低至5%左右并趋于平稳。表明该等级烟叶单件抽样不低于0.5kg时,即可得到稳定且具有代表性的检测结果。图2-4不同取样数量的等级合格率检测结果的变异系数(CX2K)对单件烟叶不同抽样数量的抽样时间进行记录,结果检表2-8。从抽样时间来看,单件多点低于2kg的取样所用时间差异不大,在11.73s~13.25s之间。因此,为确保抽样代表性,CX2K等级烟叶单件抽样量应不低于0.5kg。表2-8单件烟叶不同抽样数量的抽样时间(X2F)抽样质量(kg)0.1kg0.2kg0.3kg0.4kg0.5kg0.7kg1.0kg1.5kg2.0kg时间(s)12.1211.7312.2911.9212.2212.5512.9612.5613.252.2.1.3未成件抽样方法的确定本标准中“原烟抽样”样件的抽取方法(第5.1.3条)的制定主要参考《烤烟》国标(GB2635)第8.2.3条对现场检验的取样要求:“未成件烟取样,可全部检验,或按部位抽检样6~9处,约3~5kg或30~50把。”依据以上条款,结合原烟检测实际,对抽样数量进行了修改,由3~5kg修改为5~10kg。修改的依据是本标准中对单件抽样量0.5~1kg的论证,并将不成件抽样按照片烟成件样品100件的标准进行取样,按10%的比例抽取10件样件,样品量为0.5~1kg×10=5~10kg。为了进一步验证该抽样数量,项目组考察了烤烟6个主等级样品单叶重,单把重量(15片)均超过100g,考虑到其他等级较主等级单叶重不同,单把扎把数量建议15片~25片,是可以满足检验需要的,通过单叶重推算5kg~10kg样品,相当于抽取不低于50把。结果见表2-9。表2-9烤烟单叶重试验结果分析等级单叶重/g单把重/gB2F13.8207.0B3F12.4186.0C2F13.1196.5C3F12.5187.5X2F8.6129.0X3F7.7115.52.2.1.4送检样品抽样数量的确定本标准中“原烟抽样”对送检样品数量的要求为“应不低于5kg,其中香料烟不低于2.5kg。”主要基于以下计算分析:项目组详细列出了不同检测项目的样品数量需求,以确保检测能够顺利完成。表10展示了各类检测项目的最低样品重量需求:表2-10不同检测项目样品数量需求序号检测项目重量(g)1类别2002感官3003外观3004评吸3005化学1506使用价值2007烟与非烟508合计1500考虑到正常损耗和实验室样品的留样需求,检测样品的取样量为5kg就可以确保满足所有检测项目的需求,并留有足够的安全余量。需要特别指出的是,涉及到等级检验时,抽样应按照相应类型原烟的国家标准要求执行。香料烟单叶重较低,经计算,香料烟5kg超过13000片烟叶,而5kg烤烟约400片。因此香料烟称重片检,相对于烤烟,应减少片检数量,控制在2.5kg更便于检验操作。2.2.2片烟抽样方法依据:YC/T147《打叶烟叶质量要求》。与引用方法的偏离:抽取2.5kg形成检测样品。在本技术报告中,我们详细列出了不同检测项目的样品数量需求,以确保检测能够顺利完成。以下表格展示了各类检测项目的最低样品重量需求:表2-11不同检测项目样品数量需求序号检测项目重量(g)1类别2002感官3003外观3004评吸3005化学1506使用价值2007烟与非烟508合计1500考虑到正常损耗和实验室样品的留样需求且片烟无等级检测项目,检测样品的取样量为2.5kg可以确保满足所有检测项目的需求,并留有足够的安全余量。2.2.3再造烟叶抽样与引用方法的偏离:取7.5kg作为检测样品。标准原文中实际总取样量为15kg,分为两份作为实验室样品和留存样品。本抽样可用于的检测项目包括:评吸、使用价值、烟与非烟,使用1份样品即7.5kg完全能够满足检测和留样需求,故最终确定取样量为7.5kg。2.2.4烟丝取样本抽样可用于类别、使用价值、符合性、烟与非烟检测。本文选择使用价值检测进行实验验证。鉴于烟丝取样检测缺乏直接可用的技术标准,我们未采用卷叶工业企业常用的在线取样方法。烟丝作为烟叶深度加工后的产品,与打叶烟叶在加工过程上具有较高的相似性,仅在具体工艺上存在差异。因此,在确定取样件数时,我们参照了方法依据:YC/T147《打叶烟叶质量要求》中关于烟梗、碎片、碎末的取样件数。为了确保实验结果的准确性和可靠性,我们通过实验验证,确定了合理的抽取次数。实验过程详见下文。2.2.4.1取样量在烟丝取样方面,本报告主要应用于类别识别、使用价值评估以及烟与非烟成分的检测。针对这三项检测,总共需要约500g的实验样品。2.2.4.2实验目的优化样品抽取次数,尽可能在较高的工作效率下,确保检测结果的准确性。2.2.4.3实验过程优选随机抽取次数,从相同样品件中分别抽取1~10次,分别从6包烟丝中按不同次数抽取,对每次抽取结果用感官方法对“使用价值”和“烟与非烟”进行检测。使用价值检测取各包打开全检结果作为真值,烟与非烟检测取10次抽取检测结果作为真值,统计不同抽取次数下得到正确结果的比例。表2-12烟丝抽取次数-使用价值检测实验记录包号抽取
次数检测使用价值
判定全检全检使用
价值正确性
判断A1正常有异味、霉变无0A2正常有异味、霉变无0A3正常有异味、霉变无0A4异味无异味、霉变无1A5霉变无异味、霉变无1A6异味、霉变无异味、霉变无1A7霉变无异味、霉变无1A8异味、霉变无异味、霉变无1A9异味、霉变无异味、霉变无1A10异味、霉变无异味、霉变无1B1霉变无霉变无1B2正常有霉变无0B3正常有霉变无0B4正常有霉变无0B5霉变无霉变无1B6霉变无霉变无1B7霉变无霉变无1B8霉变无霉变无1B9霉变无霉变无1B10霉变无霉变无1C1异味有异味、霉变无0C2正常有异味、霉变无0C3异味有异味、霉变无0C4异味、霉变无异味、霉变无1C5异味、霉变无异味、霉变无1C6异味、霉变无异味、霉变无1C7异味、霉变无异味、霉变无1C8异味、霉变无异味、霉变无1C9异味、霉变无异味、霉变无1C10异味、霉变无异味、霉变无1D1正常有霉变无0D2正常有霉变无0D3霉变无霉变无1D4霉变无霉变无1D5霉变无霉变无1D6霉变无霉变无1D7霉变无霉变无1D8霉变无霉变无1D9霉变无霉变无1D10霉变无霉变无1E1正常有正常有1E2正常有正常有1E3正常有正常有1E4正常有正常有1E5正常有正常有1E6正常有正常有1E7正常有正常有1E8正常有正常有1E9正常有正常有1E10正常有正常有1F1正常有正常有1F2正常有正常有1F3正常有正常有1F4正常有正常有1F5正常有正常有1F6正常有正常有1F7正常有正常有1F8正常有正常有1F9正常有正常有1F10正常有正常有1注:正确性判定中,正确记为“1”,错误记为“0”表2-13烟丝抽取次数-烟与非烟检测实验记录包号抽取次数DNA检测真实结果正确性判断A1含有烟草DNA含有烟草DNA1A2含有烟草DNA含有烟草DNA1A3含有烟草DNA含有烟草DNA1A4含有烟草DNA含有烟草DNA1A5含有烟草DNA含有烟草DNA1A6含有烟草DNA含有烟草DNA1A7含有烟草DNA含有烟草DNA1A8含有烟草DNA含有烟草DNA1A9含有烟草DNA含有烟草DNA1A10含有烟草DNA含有烟草DNA1B1含有烟草DNA含有烟草DNA1B2含有烟草DNA含有烟草DNA1B3含有烟草DNA含有烟草DNA1B4含有烟草DNA含有烟草DNA1B5含有烟草DNA含有烟草DNA1B6含有烟草DNA含有烟草DNA1B7含有烟草DNA含有烟草DNA1B8含有烟草DNA含有烟草DNA1B9含有烟草DNA含有烟草DNA1B10含有烟草DNA含有烟草DNA1C1含有烟草DNA含有烟草DNA1C2含有烟草DNA含有烟草DNA1C3含有烟草DNA含有烟草DNA1C4含有烟草DNA含有烟草DNA1C5含有烟草DNA含有烟草DNA1C6含有烟草DNA含有烟草DNA1C7含有烟草DNA含有烟草DNA1C8含有烟草DNA含有烟草DNA1C9含有烟草DNA含有烟草DNA1C10含有烟草DNA含有烟草DNA1D1含有烟草DNA含有烟草DNA1D2含有烟草DNA含有烟草DNA1D3含有烟草DNA含有烟草DNA1D4含有烟草DNA含有烟草DNA1D5含有烟草DNA含有烟草DNA1D6含有烟草DNA含有烟草DNA1D7含有烟草DNA含有烟草DNA1D8含有烟草DNA含有烟草DNA1D9含有烟草DNA含有烟草DNA1D10含有烟草DNA含有烟草DNA1E1含有烟草DNA含有烟草DNA1E2含有烟草DNA含有烟草DNA1E3含有烟草DNA含有烟草DNA1E4含有烟草DNA含有烟草DNA1E5含有烟草DNA含有烟草DNA1E6含有烟草DNA含有烟草DNA1E7含有烟草DNA含有烟草DNA1E8含有烟草DNA含有烟草DNA1E9含有烟草DNA含有烟草DNA1E10含有烟草DNA含有烟草DNA1F1含有烟草DNA含有烟草DNA1F2含有烟草DNA含有烟草DNA1F3含有烟草DNA含有烟草DNA1F4含有烟草DNA含有烟草DNA1F5含有烟草DNA含有烟草DNA1F6含有烟草DNA含有烟草DNA1F7含有烟草DNA含有烟草DNA1F8含有烟草DNA含有烟草DNA1F9含有烟草DNA含有烟草DNA1F10含有烟草DNA含有烟草DNA1注:正确性判定中,正确记为“1”,错误记为“0”表2-14烟丝包内抽取次数验证结果抽把次数使用价值判断正确次数使用价值准确率烟与非烟判断正确次数烟与非烟准确率1350.00%6100%2466.67%6100%3350.00%6100%4583.33%6100%56100%6100%66100%6100%76100%6100%86100%6100%96100%6100%106100%6100%图2-5抽取次数与正确率关系图在本次实验中,我们考察了抽取次数对结果正确率的影响。实验数据显示,当抽取次数小于5次时,使用价值检测结果的正确率呈现出较大的波动性,介于33.33%至83.33%之间。然而,随着抽取次数的增加,正确率逐渐趋于稳定。特别是当抽取次数达到或超过5次时,正确率能够稳定地达到100%。烟与非烟检测结果的正确率与抽取次数无明显相关性,无论抽取几次,正确率均为100%。2.2.4烟梗抽样与引用方法的偏离:随机抽取5次。运用实验方法对抽取次数进行优化验证,详见下文。本抽样可用于类别、使用价值、符合性、烟与非烟检测。本文选择使用价值检测进行实验验证。2.2.4.1实验目的优化样品抽取次数,尽可能在较高的工作效率下,确保检测结果的准确性。2.2.4.2实验过程优选随机抽取次数,从相同样品件中分别抽取1~10次,分别从6包烟梗中按不同次数抽取,对每次抽取结果用感官方法对使用价值进行检测。各包打开全检结果作为真值,统计不同抽取次数下得到正确结果的比例。表2-15烟梗包内抽取次数实验数据包号抽取次数发现使用价值判定全检发现全检使用价值正确性判断A1正常有霉变、严重虫害无0A2正常有霉变、严重虫害无0A3霉变无霉变、严重虫害无1A4正常有霉变、严重虫害无0A5霉变、严重虫害无霉变、严重虫害无1A6压油无霉变、严重虫害无1A7霉变、严重虫害无霉变、严重虫害无1A8霉变、严重虫害无霉变、严重虫害无1A9霉变、严重虫害无霉变、严重虫害无1A10霉变、严重虫害无霉变、严重虫害无1B1正常有霉变、严重虫害无0B2霉变无霉变、严重虫害无1B3正常有霉变、严重虫害无0B4严重虫害无霉变、严重虫害无1B5霉变、严重虫害无霉变、严重虫害无1B6压油无霉变、严重虫害无1B7霉变、严重虫害无霉变、严重虫害无1B8霉变、严重虫害无霉变、严重虫害无1B9霉变、严重虫害无霉变、严重虫害无1B10霉变、严重虫害无霉变、严重虫害无1C1正常有正常有1C2正常有正常有1C3正常有正常有1C4正常有正常有1C5正常有正常有1C6正常有正常有1C7正常有正常有1C8正常有正常有1C9正常有正常有1C10正常有正常有1D1霉变无霉变无1D2正常有霉变无0D3正常有霉变无0D4霉变无霉变无1D5霉变无霉变无1D6霉变无霉变无1D7霉变无霉变无1D8霉变无霉变无1D9霉变无霉变无1D10霉变无霉变无1E1正常有严重虫害无0E2严重虫害无严重虫害无1E3正常有严重虫害无0E4严重虫害无严重虫害无1E5严重虫害无严重虫害无1E6严重虫害无严重虫害无1E7严重虫害无严重虫害无1E8严重虫害无严重虫害无1E9严重虫害无严重虫害无1E10严重虫害无严重虫害无1F1正常有正常有1F2正常有正常有1F3正常有正常有1F4正常有正常有1F5正常有正常有1F6正常有正常有1F7正常有正常有1F8正常有正常有1F9正常有正常有1F10正常有正常有1表2-16烟梗包内抽取次数验证结果抽把次数判断正确次数准确率1350.00%2466.67%3350.00%4583.33%56100%66100%76100%86100%96100%106100%图2-6抽取次数准确率统计图根据实验数据分析,我们可以得出以下结论:在进行多次抽取操作时,当抽取次数达到5次及以上时,结果的正确率不再随着抽取次数的增加而提高,而是趋于稳定。这一趋势表明,在进行数据抽取时,5次抽取已经能够充分反映数据集的分布特性,从而保证结果的准确性。2.3小结2.3.1原烟抽样2.3.1.1抽取样件数量的确定依据GB2635《烤烟》相关条款,结合原烟检测实际,将本标准5.1.1条对原烟样件的抽取要求制定为:“每批在100件以内者取10%~20%的样件,超出100件的部分取5%~10%的样件,抽取样件最高不超过40件。”2.3.1.2成件抽样方法的确定根据项目组测试结果,参试的4个等级烤烟烟叶,X2F、C3F和B2F单件取样时,考虑抽样时间因素,抽样量应为0.5~1.0kg,CX2K抽样应不低于0.5kg。鉴于以上结果,结合原烟检测实际,将本标准5.1.2条对原烟单件取样量的要求制定为:“成件取样,可将整件作为检测单位,或自每件中心向其四周抽取0.5~1kg或5~10把。”2.3.1.3未成件抽样方法的确定依据GB2635《烤烟》相关条款,通过样件数量和单件样品重量进行等比例计算,并通过单叶重计算的方式进一步验证,将本标准5.1.3条对原烟样件的抽取要求制定为:“未成件原烟取样,可全部检测,或按不同位置确定6~9处抽取5~10kg或50~100把。”2.3.1.4送检样品抽样数量的确定通过对不同检测项目的样品数量需求进行精确计算,并考虑到正常损耗和实验室样品的留样需求,最终确定检测样品的取样量为不低于5kg,香料烟为不低于2.5kg以确保满足所有检测项目的需求,并留有足够的安全余量。需要特别指出的是,涉及到等级检验时,抽样应按照相应类型原烟的国家标准要求执行。2.3.2片烟抽样依据YC/T147《打叶烟叶质量要求》相关条款,并对不同检测项目的样品数量需求进行精确计算,结合正常损耗和实验室样品的留样需求,最终确定检测样品的取样量为2.5kg,以确保满足所有检测项目的需求,并留有足够的安全余量。2.3.3再造烟叶抽样标准原文中实际总取样量为15kg,分为两份作为实验室样品和留存样品。本抽样可用于的检测项目包括:评吸、使用价值、烟与非烟,使用1份样品即7.5kg完全能够满足检测和留样需求,故最终确定取样量为7.5kg。2.3.4烟丝抽样综合考虑工作效率,在实际操作中采用5次抽取的方法可以确保结果的准确性,同时避免过多的抽取次数所带来的时间和工作量的增加。因此,5次抽取既能够满足结果的可靠性要求,又能有效提高工作效率。2.3.5烟梗抽样根据数据分析结果,当抽取次数达到5次及以上时,结果的正确率不再随着抽取次数的增加而提高,而是趋于稳定。表明,在进行数据抽取时,5次抽取已经能够充分反映数据集的分布特性,从而保证结果的准确性。3检测方法、项目及结论验证3.1材料与方法3.1.1试验样品选取2023年烤烟、白肋烟、香料烟、片烟、烟丝、烟梗6种形态、7个样品,每个样品2.5kg,用于类别、等级、符合性、使用价值、烟草与非烟草检测。3.1.2样品制备烤烟、白肋烟、香料烟、片烟、烟丝、烟梗以随机编号进行盲样处理,编号分别为:YZ001、YZ002、YZ003……YZ007,每个编号样品制备6份。类别和等级检测样品YZ001、YZ002、YZ003按照GB/T16447进行平衡调节。符合性样品YZ004外观检测按照YC147要求制备。感官评吸样品按照YC/T138、YC/T530要求制备。使用价值检测样品为YZ001、YZ002、YZ003、YZ004、YZ005、YZ006。烟草与非烟草感官检测样品为YZ005、YZ006、YZ007,其中DNA检测样品按照(YC/T×××烟草、烟草种子及烟草制品DNA鉴别检测方)要求制备。3.1.3方法根据制定的《烟叶及烟丝鉴别检测方法》,依据GB2635、GB/T8966、GB5991.1、YC/T138、YC/T530、YC/T468等,通过对颜色、形态、身份、脉相,风格特征、香气质量,烟草DNA等指标进行检测,从而对样品的类别、等级、符合性、使用价值、烟草与非烟草进行判定。3.2结果与分析3.2.1类别检测3.2.1.1外观参照烤烟、白肋烟、香料烟实物标样和技术规定,通过特征要素对比分析,对样品进行检测。标准中烤烟、白肋烟、香料烟外观特征分别见表3-1、3-2、3-3。表3-1烤烟部位特征(GB2635-92)组别部位特征颜色脉相叶形厚度下部较细较宽圆薄至稍薄多柠檬黄色中部适中,遮盖至微露,叶尖处稍弯曲宽至较宽,叶尖部较钝稍薄至中等多桔黄色上部较粗到粗,较显露至突起较宽,叶尖部较锐中等至厚多桔黄、红棕色表3-2白肋烟部位特征(GB/T8966)部位代号特征脉相叶形厚度脚叶P较细较宽圆、叶尖钝薄下部x遮盖宽、叶尖较钝稍薄中部C微露较宽.叶尖较钝适中上部B较粗较窄、叶尖较锐稍厚顶叶T显露、突起窄、叶尖锐厚注:在部位特征不明显的情况下,部位划分以脉相、叶形为依据。表3-3香料烟部位特征(GB5991.1)组 别代号特 征叶脉叶片大小厚度上部组1细、足露小厚中部组2粗.凸现适中适中下部组3细、平较小薄通过对样品形态和外观等特征检测(表3-4),样品YZ001特征符合烤烟中部叶特征,类别为烤烟。样品YZ002特征符合白肋烟上部叶特征,类别为白肋烟。样品YZ003特征符合香料烟中部叶特征,类别为香料烟。结果验证,样品YZ001为烤烟原料制备,样品YZ002为白肋烟原料制备,样品YZ003为香料烟原料制备。表3-4YZ001—YZ003类别检测结果样品编号检测指标及结果检测结论颜色叶形身份脉相长度(cm)YZ001桔黄宽至较宽,叶尖部较钝中等适中,遮盖至微露,叶尖处梢弯曲62.5烤烟YZ002浅红棕较窄,叶尖较锐稍厚较粗63.4白肋烟YZ003金黄/适中粗、凸显11.2香料烟3.1.2.2评吸评吸是通过感官对风格、香气等的检测,实现对烟草特殊气息的识别。通过对YZ001样品的香韵、香气状态等风格特征,香气质、香气量、杂气、刺激性、余味等品质特征进行检测(表3-5),YZ001样品具有典型烤烟特征芳香气息,类别为烤烟。结果验证,样品YZ001为烤烟原料制备。表3-5YZ001评吸检测结果评委风格特征品质特征香韵香气状态香气质香气量杂气刺激性余味1甘草香正甜香木香辛香坚果香悬浮6.56.56.56.56.52甘草香正甜香木香辛香坚果香悬浮6.56.56.06.56.53甘草香正甜香木香辛香/悬浮6.06.06.06.56.04甘草香正甜香木香辛香坚果香悬浮6.56.56.56.07.05甘草香正甜香木香辛香/悬浮6.06.06.06.56.06甘草香正甜香木香辛香坚果香悬浮6.56.56.06.06.57甘草香正甜香木香辛香/悬浮6.06.06.06.06.03.2.2等级检测按照GB2635、GB/T8966、GB5991.1,对样品YZ001、YZ002、YZ003品质因素进行检测(表3-6)。按照定级原则,样品的成熟度、叶片结构、身份、油分、色度、长度等都达到某级规定时,才定为某级。检验结果显示,YZ001样品成熟度为成熟,叶片结构疏松,身份中等,油分有,色度中,长度62cm,残伤0,对照品质规定,符合C3F等级规定。YZ002样品成熟度为成熟,身份稍薄,叶片结构疏松,叶面展,光泽亮,颜色强度淡,宽度中,长度66CM,均匀度85%,损伤度20%,对照品质规定,符合B2F等级规定。YZ003样品部位腰叶,长度13cm,颜色金黄,光泽尚鲜明,身份中等-厚,油分富有,组织结构稍细致,杂色残伤5%,完整度95%,对照品质规定,符合A1等级规定。表3-6YZ001—YZ003等级检测结果样品编号项目检测指标及结果结论YZ001指标成熟度叶片结构身份油分色度长度,%残伤,%///C3F结果成熟疏松中等有中620///YZ002指标成熟度身份叶片结构叶面光泽颜色强度宽度长度/CM均匀度/%损伤度/%B2F结果成熟稍薄疏松展亮淡中668520YZ003指标部位长度/cm颜色光泽身份油分组织结构杂色残伤完整度/A2结果腰叶13金黄尚鲜明中等-厚富有稍细致5%95%/3.2.3符合性检测3.2.3.1外观YZ004样品叶片烟颜色浅黄色,油分少,无异味霉变,与该产品的对照样品比较,外观指标不一致(表3-7)。表3-7YZ004外观检测结果样品编号检测指标及结果检测结论颜色油分霉变异味检测样品与对照样品不相符对照样品桔黄有无YZ004浅黄色少无3.2.3.2评吸根据YC/T138,通过对YZ004样品香气质、香气量、杂气、刺激性、余味评价,评委均认为与对照样品有明显差异,尤其是香气质、香气量和余味明显差于对照样品,检测样与对照样品评吸质量不一致(表3-8)。表3-8YZ004评吸检测结果项目指标结论香气质香气量杂气刺激性余味对照样7.07.06.56.57.0检测样品与对照样品不相符检测样评委15.54.56.06.55.5评委26.05.06.56.55.5评委36.05.06.07.05.0评委46.05.06.57.05.5评委56.05.05.56.55.5评委66.05.06.57.05.5评委76.05.06.06.55.53.2.4使用价值分析通过对样品YZ001-YZ006进行外观检测(表3-9),YZ001、YZ002、YZ003分别属于烤烟、白肋烟、香料烟可列级烟叶;YZ004外观无霉变、异味等,具有吸食价值;YZ005样品通过嗅觉有不同于烟草所具有的其他气味,存在异味;YZ006样品表面有白、青色绒毛状物,眼观和鼻闻有霉味,已霉变。综合检验结果,样品YZ001、YZ002、YZ003、YZ004可用于卷烟加工原料使用,属于有使用价值;YZ005、YZ006不符合食品、安全规定,无使用价值。表3-9YZ001—YZ006样品使用价值检测结果样品编号样品类别检测结果检测结论YZ001烤烟按《烤烟》标准可列级,见表3-6有使用价值YZ
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