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文档简介
GB/TXXXX—XXXX
伴侣动物(宠物)用品安全技术要求
1范围
本文件规定了各类宠物用品的分类、要求、试验方法、检验规则以及标识。
本文件适用于生产和销售的伴侣动物(宠物)用品(以下简称宠物用品),包括陆生宠物用品、水生
宠物用品、两栖宠物用品和爬行宠物用品。
本文件不包括的宠物用品参见附录A。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB4706(所有部分)家用和类似用途电器的安全
GB4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品
GB4806.9食品安全国家标准食品接触用金属材料及制品
GB4806.10食品安全国家标准食品接触用涂料及涂层
GB4806.11食品安全国家标准食品接触用橡胶材料及制品
GB4943.1信音视频、信息技术和通信技术设备第1部分:安全要求
GB/T6461金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级
GB6675.2玩具安全第2部分:机械与物理性能
GB6675.4玩具安全第4部分:特定元素的迁移
GB7000(所有部分)灯具
GB/T8372牙膏
GB/T10125人造气氛腐蚀试验盐雾试验
GB/T15818表面活性剂生物降解度试验方法
GB15979一次性使用卫生用品卫生标准
GB18401国家纺织产品基本安全技术规范
GB/T21801化学品快速生物降解性呼吸计量法试验
GB/T21802化学品快速生物降解性改进的MITI试验
GB/T21831化学品快速生物降解性密闭瓶法试验
GB/T21856化学品快速生物降解性二氧化碳产生试验
GB/T22048玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定
GB22115牙膏用原料规范
GB/T22731日用香精
GB/T27741纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定
GB/T28004.1纸尿裤第1部分:婴儿纸尿裤
GB/T38412皮革制品通用技术规范
NY/T2071饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的测定液相色谱-串联质谱法
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GB/TXXXX—XXXX
WS/T650抗菌和抑菌效果评价方法
化妆品安全技术规范国家食品药品监督管理总局
消毒技术规范(2002年版)卫生部(卫法监发〔2002〕282号)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
伴侣动物companionanimal
伴侣动物又称宠物,是指家庭饲养的以陪伴或情感寄托为目的的各类动物,常被视为家庭成员之一。
按照宠物的生活环境分类,部分典型宠物示例如下:
a)陆生宠物(除爬行宠物外):犬、猫、鼠、兔、鹦鹉、百灵鸟、金丝雀等。
b)水生宠物:金鱼、小丑鱼、金龙鱼、锦鲤等。
c)两栖宠物:角蛙、雨林蛙等。
d)爬行宠物:龟、蜥蜴、蛇等。
3.2
正常使用normaluse
按宠物用品的使用说明,或按传统或习惯的、明显的使用方式使用产品。
3.3
可预见的合理误用reasonablyforeseeablemisuse
宠物在正常使用用品外,还存在宠物本能的好动好玩以及强烈的好奇心驱使下,对用品进行舔舐、
排泄、撕咬、抓挠、推拉、吞咽、冲撞等可以预见的合理滥使用和误操作。这类通过模拟测试将宠物用
品的结构危险展示出来,称之为可预见的合理误用测试。
3.4
陆生宠物卫生用品terrestrialpethygieneproducts
指与陆生宠物直接接触的,为改善宠物生活质量,达到宠物生理卫生或抗菌、抑菌目的的、多为一
次性使用的日常生活用品。主要包括:纸巾、湿巾、排泄物用品(尿片、尿布、尿垫、纸尿裤、生理裤)
和卫生湿巾等其它卫生用品。
3.5
宠物卫生湿巾pethygienewetwipes
以非织造布、织物、木浆复合布、木浆纸等为载体,适量添加生产用水和抗抑菌成分等原材料,对
宠物具有清洁和抗、抑菌作用的湿巾。
4分类
2
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4.1宠物用品按宠物的生活环境分为:陆生宠物用品、水生宠物用品、两栖宠物用品和爬行宠物用品。
未明确类别的宠物所使用的用品,参照相关用品要求。
4.2陆生宠物用品按使用功能分为:生活用品、口腔清洁护理用品、洗护用品、卫生用品和环境用品。
表1给出的宠物用品作为陈述产品分类的示例。表1中没有列出的产品应按照产品的最终用途确定类型。
表1宠物用品分类示例
类型典型示例
梳子、指甲剪、鸟脚链、牙刷、拾便器、理发器、猫抓板、猫爬架、逗猫棒、笼、窝、
清洁袋、毛巾、服装、鞋靴、饰品、箱包、磨爪器、牵引绳、口套、颈圈、开结梳、玩
生活用品具、盘、碗、杯、喂食器、喂水器、猫砂、磨牙器具(磨牙棒、磨牙器、咬绳)、训导
器械(围栏、飞盘、拉环、提球、止吠器、鸣笛等)、智能宠物家居(智能猫砂盆、智
陆生
能喂食器、智能饮水机等)
宠物a
口腔清洁护理用品牙膏、口腔清洁护理液、洁牙啫喱
洗护用品香波、沐浴露、护毛素、洗发膏、香皂、去油膏、染发剂、洗衣液
卫生用品纸巾、湿巾、卫生湿巾、排泄物用品(尿片、尿布、尿垫、纸尿裤、生理裤)
环境用品空气清新剂、祛味喷雾、除臭喷雾
水生宠物用品水族箱(包含泵、灯具、水温调节装置、过滤器等)、喂食器、鱼缸、造景装饰用品
两栖/爬行宠物用品饲养箱、喂食器、造景装饰用品
a不包括爬行宠物。
5要求
5.1总则
宠物用品在正常使用或可预见的合理误用情况下,不应对人体和宠物产生危害。
5.2陆生宠物生活用品要求
5.2.1边缘和尖端
产品中可触及部件不应有危险的锐利边缘和锐利尖端,棱角及边缘部位应经倒圆或倒角处理。如果
因功能性需要,则应设警示说明。
5.2.2金属外露表面耐腐蚀性
经中性盐雾(NSS)24h测试后,外露表面应不低于GB/T6461标准中保护评级(RP)8级的要求。
5.2.3色牢度
5.2.3.1纺织品色牢度应符合表2的规定要求。
表2纺织品色牢度
项目耐干摩擦色牢度耐水色牢度(变色、沾色)
指标/级≥3≥3
注:不考核本色、漂白及湿巾类产品。
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5.2.3.2皮革和人造革制品色牢度应符合表3的规定要求。
表3皮革和人造革制品色牢度
项目干摩擦色牢度湿摩擦色牢度
指标/级≥3≥2
注:不考核特殊风格材料,如编织皮革材料、打孔皮革材料等。
5.2.4电气安全
5.2.4.1音视频、信息技术和通信技术设备应符合GB4943.1的规定。
5.2.4.2灯具应符合GB7000.1及适用的GB7000的其他部分的规定。
5.2.4.3家用和类似用途电器应符合GB4706.1的规定,如果器具的功能涉及到GB4706的其他部分
标准所覆盖的功能时,只要是在合理的情况下,器具应满足其他部分的标准要求。
5.2.4.4产品应经设计验证符合相关安全使用要求,确保宠物在正常使用、故障条件和可预见的合理
误用情况下安全使用。
5.2.5食品接触用品
5.2.5.1重金属
5.2.5.1.1与食品接触的塑料材料及制品应符合GB4806.7的规定要求。
5.2.5.1.2与食品接触的金属材料及制品应符合GB4806.9的规定要求。
5.2.5.1.3与食品接触涂料及涂层应符合GB4806.10的规定要求。
5.2.5.1.4与食品接触的橡胶材料及制品应符合GB4806.11的规定要求。
5.2.5.2可触及的塑料件中邻苯二甲酸酯增塑剂的限量
可触及的塑料件中邻苯二甲酸酯增塑剂的限量应符合表4的规定要求。
表4可触及的塑料件中邻苯二甲酸酯增塑剂的限量
项目限量
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)三种邻苯二甲酸酯增塑剂总含量≤0.1%
邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)
注:对于单一样品的单一材料的取样量不足10mg时予以豁免。
5.2.6非食品接触用品
产品中可触及部件的可迁移元素的最大限量应符合表5的规定要求。
表5可迁移元素的最大限量
元素名称铅(Pb)镉(Cd)
含量(mg/kg)≤90≤75
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注:仅考核塑胶件、表面涂饰的木质件和表面涂镀的金属件。
5.2.7猫砂安全性
猫砂安全性应符合表6的规定要求。
表6猫砂安全性要求
项目要求
水分/%≤12.0
a
黄曲霉毒素B1含量/(μg/kg)≤30
铅(Pb)≤50.0
重金属含量/(mg/kg)
砷(As)≤15.0
微生物学指标/(CFU/g或CFU/mL)霉菌总数≤4000
a考核含有植物原料的产品。
5.3陆生宠物口腔清洁护理用品要求
5.3.1原料要求
生产宠物口腔清洁护理用品所使用的原料应符合GB22115及相关法律法规要求。
5.3.2有害物质限量
有害物质限量应符合表7的规定要求。
表7有害物质限量要求
元素名称铅(Pb)砷(As)
含量(mg/kg)≤10≤5
5.3.3微生物学指标
微生物学指标应符合表8的规定要求。
表8微生物学指标要求
项目要求
菌落总数/(CFU/g或CFU/mL)≤1000
霉菌与酵母菌总数/(CFU/g或CFU/mL)≤100
耐热大肠菌群/g(或mL)不得检出
金黄色葡萄球菌/g(或mL)不得检出
铜绿假单胞菌/g(或mL)不得检出
5.4陆生宠物洗护用品要求
5.4.1原料要求
5.4.1.1洗护用品中所用的表面活性剂应为已确认能够降解,且在目前科技水平的认知程度上其本身
及降解产物对动植物和环境无害的化学品,应至少符合以下一项要求:
a)表面活性剂的初级生物降解度不低于90%;
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b)表面活性剂的最终生物降解度不低于60%。
5.4.1.2洗护用品中所使用的防腐剂、着色剂、染发剂应符合《化妆品安全技术规范》的相关规定要
求。
5.4.1.3洗护用品所使用的香精应符合GB/T22731对相关类别产品的香精使用要求。
5.4.2洗护用品的微生物学指标应符合5.3.3的规定要求。
5.4.3洗护用品的有害物质限量应符合表9的规定要求。
表9有害物质限量要求
元素名称砷(As)镉(Cd)铅(Pb)汞(Hg)
含量(mg/kg)≤5≤5≤10≤1
5.4.4产品毒理学安全性
洗护用品在使用浓度下对皮肤应不能达到强刺激性。
5.5陆生宠物卫生用品要求
5.5.1产品理化指标应符合表10的规定要求。
表10理化指标要求
项目指标适用范围
pH标识均值±1以内标识pH值的宠物卫生用品
可迁移性荧光增白剂不得检出含纸的宠物卫生用品
铅(以Pb计)≤10mg/kg或mg/L宠物卫生用品
砷(以As计)≤5mg/kg或mg/L宠物卫生用品
汞≤1mg/kg或mg/L宠物卫生用品
环氧乙烷残留量消毒后≤250μg/g;上市时≤10μg/g经环氧乙烷消毒的宠物卫生用品
有效成分稳定性有效期≥1年宠物卫生湿巾
5.5.2产品微生物学指标应符合表11的规定要求。
表11微生物学指标要求
微生物学指标
a
产品种类细菌菌落总数CFU/g或真菌菌落总数CFU/g或
特定微生物b
CFU/mLCFU/mL
宠物纸巾、宠物湿巾、宠物
≤200不得检出≤100
排泄物卫生用品
宠物卫生湿巾≤20不得检出不得检出
a其他宠物卫生用品参照执行。
b特定微生物指大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌。
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5.5.3具有抑菌功能的宠物卫生湿巾除应符合同类同级别微生物学指标要求外,对大肠杆菌和金黄色
葡萄球菌的抑菌率应≥50%;如标明对致病性酵母菌或其他微生物有抑菌作用,对白色念珠菌或相应微
生物的抑菌率应达到上述要求。
5.5.4具有杀菌功能的宠物卫生湿巾除应符合同类同级别微生物学指标要求外,对大肠杆菌和金黄色
葡萄球菌的杀菌率应≥90%;如标明对致病性酵母菌或其他微生物有抑菌作用,对白色念珠菌或相应微
生物的杀菌率应达到上述要求。
5.5.5产品毒理学安全性
产品毒理学安全性应符合表12的规定要求。
表12毒理学安全性要求
毒理学试验
产品种类a
多次完整皮肤刺激试验急性眼刺激试验皮肤变态反应试验b
宠物卫仅接触皮肤产品无刺激性或轻刺激性—
极轻度
生湿巾接触皮肤、易触及眼睛产品无刺激性或轻刺激性无刺激性或轻刺激性
注:“—”为不需要做试验。
a其他宠物卫生用品可参照执行。
b根据材料选择。
5.6陆生宠物环境用品要求
5.6.1微生物学指标应满足5.3.3的规定要求。
5.6.2有害物质限量要求应符合5.4.3的规定。
5.7水生宠物用品要求
5.7.1电器用品应符合5.2.4的规定要求。
5.7.2产品中可触及部件的可迁移元素的最大限量应符合5.2.6的规定要求。
5.8两栖/爬行宠物用品要求
5.8.1电器用品应符合5.2.4的规定要求。
5.8.2产品中可触及部件的可迁移元素的最大限量应符合5.2.6的规定要求。
6试验方法
6.1陆生宠物生活用品
6.1.1边缘和尖端
6.1.1.1锐利边缘的测定按GB6675.2的规定执行。
6.1.1.2锐利尖端的测定按GB6675.2的规定执行。
6.1.2金属外露表面耐腐蚀性
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按GB/T10125进行24h中性盐雾(NSS)试验后检查外露表面的腐蚀情况,按GB/T6461标准中的保
护评级(RP)进行评定。
6.1.3色牢度
6.1.3.1纺织品色牢度
纺织品色牢度的测定按GB18401的规定执行。
6.1.3.2皮革和人造革制品色牢度
皮革制品色牢度的测定按GB/T38412的规定执行。
6.1.4电气安全
6.1.4.1音视频、信息技术和通信技术设备
按照GB4943.1的规定执行。
6.1.4.2灯具
按照GB7000.1及适用的GB7000的其他部分规定执行。
6.1.4.3家用和类似用途电器
按照GB4706.1及适用的GB4706的其他部分规定执行。
6.1.4.4应充分考虑产品的正常使用、故障条件和可预见的合理误用情况,鼓励制造商考虑产品的上
述情况并提供安全防护,以防止对宠物造成伤害(参见附录B)。
6.1.5食品接触用品
6.1.5.1重金属
6.1.5.1.1塑料材料及制品
按照GB4806.7的规定执行。
6.1.5.1.2金属材料及制品
按照GB4806.9的规定执行。
6.1.5.1.3涂料及涂层
按照GB4806.10的规定执行。
6.1.5.1.4橡胶材料及制品
按照GB4806.11的规定执行。
6.1.5.2可触及的塑料件中邻苯二甲酸酯增塑剂的限量
按照GB/T22048的规定执行。
6.1.6非食品接触用品可迁移元素的最大限量
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6.1.6.1可迁移元素的最大限量的测定按GB6675.4的规定执行。
6.1.6.2可触及部件应考虑可能接触途径时包括吞咽、舔舐、吮吸、皮肤接触、浸泡析出等途径,不
能通过上述所列途径的产品材料和部件不做要求。
6.1.7猫砂安全性
6.1.7.1水分
按照附录C的规定执行。
6.1.7.2黄曲霉毒素B1含量
按照NY/T2071的规定执行。
6.1.7.3重金属含量
铅、砷含量按照附录D的规定执行。
6.1.7.4微生物学指标
霉菌总数按照附录E的规定执行。
6.2陆生宠物口腔清洁护理用品
6.2.1有害物质限量
6.2.1.1铅的测定按GB/T8372的规定执行。
6.2.1.2砷的测定按GB/T8372的规定执行。
6.2.2微生物学指标
按照《化妆品安全技术规范》的规定执行。
6.3陆生宠物洗护用品
6.3.1原料要求
6.3.1.1初级生物降解度
表面活性剂的初级生物降解度按GB/T15818的规定执行。
6.3.1.2最终生物降解度
按照GB/T21801、GB/T21802、GB/T21831、GB/T21856中任一适合的标准的规定执行。
6.3.1.3防腐剂、着色剂、染发剂
按照《化妆品安全技术规范》的规定执行。
6.3.1.4香精
按照GB/T22731的规定执行。
6.3.2微生物学指标
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按照《化妆品安全技术规范》的规定执行。
6.3.3有害物质限量
按照《化妆品安全技术规范》的规定执行。
6.3.4产品毒理学安全性
按照《化妆品安全技术规范》急性皮肤刺激性试验的规定执行。
6.4陆生宠物卫生用品
6.4.1pH
宠物排泄用品等吸水产品pH按GB/T28004.1的方法进行测定,其他产品pH按《消毒技术规范》
(2002年版)的方法进行测定。
6.4.2可迁移性荧光增白剂
按照GB/T27741的规定执行。
6.4.3铅、砷、汞
按照《化妆品安全技术规范》的规定执行。
6.4.4环氧乙烷残留量
按照GB15979的规定执行。
6.4.5稳定性
根据产品标签说明书中标注的有效期,按照《消毒技术规范》(2002年版)中消毒产品稳定性方
法或相关标准进行测定。
6.4.6微生物学指标
6.4.6.1对于不含抗抑菌成分的宠物卫生用品,其微生物指标按照GB15979的规定执行。
6.4.6.2对于含有抗抑菌成分的宠物卫生湿巾等产品,在产品采集与样品处理中,准确称取10g±1g
样品,剪碎后需加入到含相应中和剂的生理盐水中,得到一个中和剂样液后再按照GB15979进行测试。
无相应中和剂可选用薄膜过滤法去除样品中抗抑菌成分对微生物生长的影响。
6.4.7抑菌性能、杀菌性能
按照WS/T650标准进行测试,其中宠物卫生湿巾杀菌性能按照载体杀菌试验进行测定,抑菌性能
按照载体抑菌试验进行测定。
6.4.8产品毒理学安全性
6.4.8.1多次完整皮肤刺激试验
依据GB15979进行样品制备,按照《消毒技术规范》(2002年版)多次完整皮肤刺激试验进行测
定。
6.4.8.2急性眼刺激试验
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采用宠物卫生湿巾挤出液,按照《消毒技术规范》(2002年版)急性眼刺激试验进行测定。
6.4.8.3皮肤变态反应试验
依据GB15979进行样品制备,按照《消毒技术规范》(2002年版)皮肤变态反应试验进行测定。
7检验规则
7.1取样
从每批产品中按品种随机抽取有代表性样品,样品的大小或数量应满足检验需要。
7.2判定
根据产品的类别对照第5章的要求进行评定,如果该产品全部项目符合相应类别的要求,则判定
该批产品符合本标准。如果检验结果有一项或一项以上项目不合格,则判定该批不合格。
8标识
8.1标识应清晰、易读、持久耐用。
8.2每件产品应在产品本体、标签或产品包装任一处,采用简体中文标注:产品名称、制造商名称、
制造商地址、联系方式和产品使用说明;并在明显位置标注“伴侣动物(宠物)用品”。
8.3对要求有安全标识的宠物用品应予以标明(参见附录F)。
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AA
附录A
(资料性)
不属于本文件范围的宠物用品目录
A.1食品、药品、保健品
A.2医疗用品和器械
A.3试剂(水质清洁剂、水质调整剂、检测试剂等)
A.4实验动物用品
A.5野生动物用品
A.6畜牧动物用品
A.7水产养殖动物用品,比如:渔具(鱼网、鱼捞、隔离网、钓具)、网箱、浮球等
A.8特种动物(警犬、军犬、军鸽、军用侦查鱼等动物)用品
A.9商业动物(水族馆、海底世界、动物园、动物表演馆等场所训练、表演动物)用品
A.10户外用、商用(酒店、宾馆等场所)的水族、两栖和爬行类饲养装置
A.11防毒、防辐射、耐高温等特种防护用品
A.12宠物用品的检测、校准和调试设备
A.13特殊设计用品
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附录B
(资料性)
安全使用考核指南
B.1总则
宠物电器产品应经设计验证符合相关安全使用要求,确保宠物在正常使用、故障条件和可预见的合
理误用情况下安全使用。
B.2要求
在安全使用考核中,要求把各项工作按照识别、分析、评估、处理,循环方法(参见图B.1)去解
决宠物电器产品存在的安全使用的风险问题。
a)识别:风险因子,确定目标。
b)分析:通过测试验证、资料查阅、会议论证等方式,分析伤害后果严重性、伤害发生可能性。
c)评估:分析风险缘由,提出改进产品建议。
d)处理:改进措施,预防机制。
图B.1安全使用考核循环图
B.3安全使用考核步骤
B.3.1识别
宠物电器产品常见风险因子:
a)电击风险,如外壳防护、保护接地等。
b)起火危险,如材料耐热、阻燃性等。
c)过热危险,如产品结构、发热等。
d)机械危险,如外壳防护、可触及危险部件、机械强度等。
e)辐射危险,如红外线、紫外线等。
f)防护危险,如是否配置保护装置、保护装置的可靠性等。
g)其他危险,如意外启动、停止,误动作等。
B.3.2分析
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基于识别出的危险和相关风险影响因素,分析伤害后果的严重性、伤害发生的可能性等,为评估
提供所需的信息。对于多种可能伤害情景,有时最严重的伤害,其发生的概率可能最低,而最可能发
生的伤害,其严重程度可能是轻微的。因此,每一伤害情景都需要分别估算和分析其风险。
a)分析影响伤害发生可能性时,宜重点关注:产品可靠性、使用频率、采取防护措施等避免或限
制宠物受到伤害的可能性、产品性能可能随着使用年限增长有所变化的情况、宠物暴露在危险
情景下的情况、危险情景导致伤害的速度、宠物对产品存在危险的认知、不利环境对宠物产品
的影响等。
b)识别宠物产品本身的危险时应当考虑产品的整个使用寿命周期。产品自身存在的危险是包含在
产品中的内在属性,如故障和防护失效等原因。
c)宠物因素。有必要根据使用或接触产品的宠物情况设定伤害情景,以确定风险,如宠物猫的磨
爪会对身下的电热毯表面撕磨产生触电的风险;宠物狗撕咬电源软线,破坏电源软线护套有可
能产生触电的风险。
d)环境因素。环境并不直接对宠物造成伤害,其影响最终体现在产品对宠物的伤害上。产品如长
时间在不利环境下使用,对产品的可靠性会产生一定的影响。通常需要考虑产品整个使用寿命
期间可能的不利环境促使事故发生或产品失效等因素,如宠物用电热毯在潮湿环境中长时间使
用导致绝缘失效的风险。
B.3.3评估
在风险识别和风险分析的基础上,根据伤害发生的严重性与其对应伤害发生的可能性,根据评估
过程中发现的问题,提出:
a)产品安全性解决建议。
b)产品改进措施意见。
通过分别或同时降低伤害严重程度、发生伤害的可能性等技术措施将风险降低至可容许风险范围。
B.3.4处理
B.3.4.1优化产品结构,改进产品设计,提升产品质量。
B.3.4.2报告
产品安全使用报告可为以下任一内容方式:
——终产品通过测试分析,经评估处理的安全使用报告。
——查阅资料,分析部件和成品的安全使用报告。资料数据可来源于安全评估机构的结论、原料
供应商提供的原料安全数据或安全评估报告、或已有的相似结构的数据等非试验方法和预测
性数据。
——终产品的会议论证安全使用报告。
注:对结构和形式相似的产品和已有过往使用经验的部件,可遵循证据权重原则,基于已有产品的安全评估资料或
安全使用历史等进行评估。
B.3.4.3结果评定
根据报告评定安全适用性。
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BB
附录C
(规范性)
水分测定
C.1原理
试样在105±2℃烘箱内,在101.3kPa(一个大气压)下烘干,直至恒重,试样中逸失的水分质量与试
样的质量之比,表示试样中水分的含量。
C.2仪器设备
C.2.1分析天平:感量0.001g。
C.2.2电热式恒温烘箱:最高温度不低于120℃,控温精准度±2℃。
C.2.3干燥器:用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
C.2.4铝制或玻璃制称量皿。
C.3试样
取有代表性的试样,轻轻混匀。
C.4试验步骤
C.4.1将洁净的称量皿,放入105℃±2℃烘箱中,瓶盖斜支于称量皿边,加热1h,取出盖好,置干燥
器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
C.4.2用已恒重称量皿称取10g试样,平铺于称量皿底部,置于105±2℃烘箱中,瓶盖斜支于称量皿边,
干燥5h,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105±2℃烘箱中干燥1h,取出,放入干
燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次称量之差不超过试样质量的0.1%时,即认为试样
达到全干恒重。
C.4.3取3份试样平行测定,并记录结果。
C.5计算
试样中的水分含量按公式(C.1)计算:
WW
S12100%……………(C.1)
W1W0
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GB/TXXXX—XXXX
式中:
S——试样中水分的质量分数,数值以%表示;
W1——烘干前的试样及称量皿的重量,单位为克(g);
W2——烘干后的试样及称量皿的重量,单位为克(g);
W0——已恒重的称量皿的重量,单位为克(g)。
C.6结果
取3次平行测定的算术平均值作为结果,计算结果保留1位小数。
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GB/TXXXX—XXXX
附录D
(规范性)
重金属的测定
D.1总则
本文件适用于猫砂中铅和砷含量的测定。
本文件第一法规定了电感耦合等离子体质谱法(简称ICP-MS法)测定猫砂中铅和砷的含量。
本文件第二法规定了原子吸收分光光度法测定猫砂中铅含量。
本文件第三法规定了氢化物原子荧光光度法测定猫砂中砷的含量。
第一法电感耦合等离子体质谱法(简称ICP-MS法)测定铅、砷
D.2原理
猫砂粉碎后用酸消解处理成溶液,经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子
体中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,
质谱仪根据质荷比进行分离,质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即被测元素浓度与各元素
产生的信号强度CPS成正比,与标准系列比较定量。
D.3试剂和材料
除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。
D.3.1硝酸(20=1.42g/mL),优级纯。
D.3.2高氯酸,优级纯。
D.3.3过氧化氢,优级纯。
D.3.4硝酸(0.5mol/L):取硝酸(D.3.1)3.2mL加入50mL水中,稀释至100mL。
D.3.5混合酸:硝酸(D.3.1)和高氯酸(D.3.2)按3+1混合。
D.3.6混合标准储备溶液:铅(Pb)和砷(As)。选用相应浓度的持证混合标准溶液,[ρ=10.0mg/L]。
D.3.7混合标准使用液:取混合标准储备液(D.3.6)10mL,用硝酸(D.3.4)定容至100mL,摇匀,
配成质量浓度为1000µg/L的混合标准使用液。
D.3.8内标储备溶液:Re[ρ=10.0mg/L]、Rh[ρ=10.0mg/L]。选用相应浓度的持证混合标准溶液。
D.3.9内标使用溶液:用硝酸(D.3.4)配成浓度为20µg/L的(Re+Rh)混合内标使用液。
注1:可根据不同型号仪器选用合适浓度的内标溶液,采用在线加入方式。
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GB/TXXXX—XXXX
D.3.10质谱调谐液:锂(Li)、钴(Co)、铟(In)、铀(U)、钡(Ba)、铈(Ce)混合溶液为质谱调
谐液,浓度为1.0µg/L。
注2:可根据不同型号仪器选用合适的质谱调谐液。
D.4仪器和设备
D.4.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),微机工作站。
D.4.2微博消解仪及其配件。
D.4.3具塞比色管,10mL、25mL、50mL。
D.4.4水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)。
D.4.5分析天平:感量0.1mg和1mg。
D.5分析步骤
D.5.1标准系列溶液的制备
取混合标准使用液(D.3.7)0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.0mL于100mL容量瓶中,加硝
酸溶液(D.3.4)至刻度,摇匀,配制成浓分别为0.00、1.00、5.00、10.0、50.0、100μg/L的混合
标准系列溶液。
D.5.2样品处理(可任选一种方法)
D.5.2.1湿式消解法
取适量试样,粉碎混匀。称取样品0.5g~1.0g(精确到0.001g),置于三角瓶中,同时做试
剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发。加数粒玻璃珠,然后加入混合酸
(D.3.5)10mL~15mL,由低温至高温加热消解,不时缓摇动使均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄
色或无。浓缩消解液至2mL~3mL左右。冷至室温后定量转移至25mL具塞比色管中,以水定容至刻度
备用。对具塞比色管中,以水定容至刻度备用。
D.5.2.2微波消解法
取适量试样,粉碎混匀。称取样品0.3g~0.5g(精确到0.0001g),置于清洗好的聚四氟乙烯
消解罐内,同时做试剂空白。
根据样品消解难易程度,样品或经预处理的样品,先加入硝酸(D.3.1)3.0~5.0mL,静止过夜,
充分作用。然后再依次加入过氧化氢(D.3.3)1.0mL~2.0mL,将消解罐晃动几次,使样品充分浸没。
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GB/TXXXX—XXXX
放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100℃加热约30min取下,冷却。把装有样品的消解罐拧
上罐盖,放进微波消解仪中。同时严格按照微波消解系统操作手册进行操作。
表D.1为一般消解温度—时间的程序。
根据样品消解难易程度可在20min~40min内消解完毕,取出冷却,开罐,将消解好的含样品的溶
样杯放入沸水浴或温度可调的100℃电加热器中数分钟,驱除样品中多余的氮氧化物,以免干扰测定。
表D.1消解时温度时间程序
温度(℃)升温时间(min)保持时间(min)
12053
16053
180520
将样品移至25mL具塞比色管中,用水洗涤消解罐数次,合并洗涤液,用水定容至25mL,备用。
注3:可根据不同型号微波消解仪器的特点选择适量液及最佳条件进行样品消解。
D.5.3仪器参考条件
用质谱调谐液(D.3.10)调整仪器各项指标,使灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到要求。
射频功率:射频功率:1550w;
等离子体氩气流速:14L/min;
雾化器氩气流速:1mL/min;
采样深度:5mm;
雾化器:Barbinton;
雾化室温度:4℃;
采样锥与截取类型:镍锥;
模式:碰撞反应模式:
注4:根据仪器型号的不同,选择适合的仪器最佳测定条件。
D.5.4测定
在“D.5.3”仪器条件下,引入在线内标溶液(D.3.9),标准和样品同时进行ICP-MS分析。每一样
品定量需三次积分,取平均值。以各元素标准溶液浓度为横坐标,各元素与相应内标计数值的比值为纵
坐标,绘制准曲线,由工作站直接计算出待测溶液的浓度。
对每一元素,应测定可能影响数据的每一同位素,以减少干扰造成分析误差。推荐对每一元素应测
定可能影响数据的同位以减少干扰造成分析误差。(推荐测定的元素同位素见表D.2)。
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GB/TXXXX—XXXX
表D.2每一元素推荐测定的同位素
元素质量数
AS75
Pb208
D.6计算
质量分数按公式(D.1)计算:
()V1000
(元素)10…(D.1)
m10001000
式中:
——样品中铅和砷的质量分数,mg/kg;
p1——测试溶液中铅和砷的质量浓度,μg/mL;
p0——空白溶液中铅和砷的质量浓度,μg/mL;
V——样品消化液总体积,mL;
m——样品取样量,g。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
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GB/TXXXX—XXXX
第二法原子吸收分光光度法测定铅
D.7原理
试样经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中,样品溶液中铅离子被原子化后,基态铅原子吸收
来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸光度与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测
量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较进行定量。
D.8试剂和材料
警示:使用各种强酸时应在通风橱中进行,;使用高氯酸消解时注意不要烧干,防止爆炸。
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。
D.8.1硝酸(20=1.42g/mL),优级纯。
D.8.2高氯酸[(HCLO4)=70%—72%],优级纯。
D.8.3过氧化氢[(H2O2)=30%]。
D.8.4硝酸(1+1):取硝酸100mL,加水100mL,混匀。
D.8.5氢氟酸。
D.8.6铅标准溶液
D.8.7铅单元素溶液标准物质(1000mg/L):国家标准单元素储备溶液,应在有效期内。
D.8.8铅标准溶液Ⅰ(100.0mg/L):铅单元素溶液标准物质(1000mg/L)10.0mL置于100mL
容量瓶中,加硝酸(1+1)溶液2mL,用水稀释至刻度。
D.8.9铅标准溶液Ⅱ(10.0mg/L):铅标准溶液Ⅰ(100.0mg/L)10.0mL置于100mL容量瓶中,
加硝酸(1+1)溶液2mL,用水稀释至刻度。
D.8.10铅标准溶液Ⅲ(1.0mg/L):取铅标准溶液Ⅱ(10.0mg/L)10.0mL置于100mL容量瓶中,
加硝酸(1+1)溶液2mL,用水稀释至刻度。
D.8.11磷酸二氢铵溶液:取磷酸二氢铵20.0g溶于1000mL水中。
D.9仪器和设备
D.9.1原子吸收分光光度计,附火焰或/和石墨炉原子化器,铅空心阴极灯。
D.9.2天平。
D.9.3具塞比色管,10mL、25mL、50mL。
D.9.4压力自控微波消解系统。
D.9.5离心机。
D.9.6水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)。
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GB/TXXXX—XXXX
D.10试样预处理
样品通过研磨或其他合适的方法粉碎,粉碎过程应避免试样污染。
D.10.1湿式消解法
称取粉碎后的样品1g(精确到0.001g)于聚四氟乙烯杯中,用少量水湿润样品,同时做试剂空白。
然后加入硝酸10mL和氢氟酸2mL~3
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