JJG 1012-2019 国家检定校准 规范

中华人民共和国国家计量检定规程JJG1012—2019化学需氧量(COD)在线自动监测仪On-lineAutomaticDeterminatorsofChemicalOxygenDemand(COD)2019-12-31发布2020-03-31实施国家市场监督管理总局发布JJG1012—2019化学需氧量(COD)在线自动监测仪检定规程JJG1012—2019代替JJG1012—2006VerificationRegulationofOn-lineAutomaticDeterminatorsofChemicalOxygenDemand(COD)归口单位:全国环境化学计量技术委员会主要起草单位:江西省计量测试研究院山东省计量科学研究院山东省环境监测中心站参加起草单位:山西省计量科学研究院中国广州分析测试中心本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释JJG1012—2019本规程主要起草人:杨禹哲江西省计量测试研究院隋峰山东省计量科学研究院刘伟山东省环境监测中心站参加起草人:李俊山西省计量科学研究院罗军广州市分析测试中心郭波山东省计量科学研究院JJG1012—2019目录引言………………………(Ⅱ)范围……………………(1)概述……………………(1)计量性能要求…………(1)123相对示值误差………………………(1)示值稳定性…………(1)3.13.2通用技术要求…………(1)4外观…………………(1)绝缘电阻……………(1)4.14.2计量器具的控制………………………(1)5检定条件……………(1)检定项目……………(2)检定方法……………(2)检定结果的处理……………………(3)检定周期……………(3)5.15.25.35.45.5附录ACOD标准溶液配制和定值方法………………(4)附录B检定记录格式…………………(5)附录C检定证书/检定结果通知书内页格式…………(7)ⅠJJG1012—2019引言本规程依据JJF1002—2010《国家计量检定规程编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》的规定编写。本规程技术指标参考了/—《化学需氧量(COD)测定仪》、HJT377/—2007《环境保护产品技术要求化学需氧量()水质在线自动监测GBT322082015CODCr仪》和HJ828—2017《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》中的技术要求和方法。与JJG1012—2006相比,除编辑性修改外,本规程主要技术内容变化如下:———增加了引言内容;———修改了概述内容;———修改了仪器测量范围下限;———删除了零点漂移项目和方法;———计量器具控制增加了COD有证标准物质;———修改了示值稳定性测量时间间隔和后续检定时间;———附录A修改为“COD标准溶液配制和定值方法”。本规程的历次版本发布情况为:———JJG1012—2006。ⅡJJG1012—2019化学需氧量(COD)在线自动监测仪检定规程范围1本规程适用于测量范围(16~1000)mg/L的化学需氧量(COD)在线自动监测仪的首次检定、后续检定及使用中检查。概述2化学需氧量(COD)是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的浓度(mgL/)来表示。化学需氧量(COD)在线自动监测仪(以下简称仪器)主要用于检测生活污水、工业废水和地表水等水体中的COD值,其检测原理一般分为重铬酸钾氧化-氧化还原滴定法、重铬酸钾氧化-分光光度法、重铬酸钾氧化库仑滴定法等。仪器由自动进样单元、氧化反应单元、检测单元、数据处理单元和数据传输等部分组成。计量性能要求3相对示值误差3.1仪器的相对示值误差不超过±10%。示值稳定性3.2仪器的示值稳定性首次检定应不超过±10%/24h,后续检定应不超过±10%/4h。通用技术要求4外观4.1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名等,并附有使用说明书。仪器不应有妨碍正常工作的机械损伤;各调节器转动灵活,定位准确;固定件应无松动;通电后,数字显示完整清晰。绝缘电阻4.2仪器的绝缘电阻应不小于20MΩ。计量器具的控制5计量器具的控制包括:首次检定、后续检定以及使用中检验。检定条件5.1检定环境条件5.1.1环境温度:(5~40)℃。5.1.1.15.1.1.25.1.1.3环境湿度:≤85%RH。供电电源:AC(220±22)V;(50±0.5)Hz。1JJG1012—2019不影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动,应避开腐蚀性气体。5.1.1.45.1.2检定用标准器及配套设备5.1.2.1COD检定用标准溶液:COD有证标准物质或COD标准溶液(配制及定值方3%k=2)。法见附录A),其不确定度应不大于(电子天平:测量范围(0~200)g,分度值0.1mg。5.1.2.25.1.2.35.1.2.4单标线容量瓶、单标线吸量管:A级。绝缘电阻表:500V,10级。检定项目5.2检定项目如表1所示。表1检定项目一览表序号检定项目外观首次检定后续检定使用中检查1+++++-+++-+-绝缘电阻234相对示值误差示值稳定性注1+:“”为需检项目;“-”为可不检项目。注2:经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响时,其后续检定须按首次检定项目进行。检定方法5.3检定前准备5.3.1仪器预热并稳定运行后,按仪器说明书要求对仪器进行校正。外观5.3.2采用目察和手感法按4.1要求检查。绝缘电阻5.3.3仪器不连接供电电源,仪器电源开关置于接通位置。将绝缘电阻表的接线端分别接在仪器的交流输入端与机壳上,施加500V直流电压,稳定10s后读取绝缘电阻值。相对示值误差5.3.4仪器预热稳定后,在50mgL/、100mgL/、150mgL/、300mgL/、500mgL/左右浓度测量点中按照覆盖仪器设定量程低中高范围的原则选择3种浓度的COD检定用标准溶液,分别重复测量3次。按式()、式()计算各点相对示值误差。12()1ΔC=C-Csδ=ΔCC×100%()2s式中:ΔC———示值误差δ———相对示值误差;2JJG1012—2019C———3次示值平均值,mg/L;Cs———COD检定用标准溶液的标准值,mgL/。示值稳定性5.3.5仪器预热稳定后,按照仪器设定量程高低选择500mgL/或150mgL/左右浓度的COD检定用标准溶液进行测量,记录初始示值,首次检定在24h内每隔1h测量一次该标准溶液,后续检定在4h内每隔1h测量一次该标准溶液。取各次结果中偏离初始值最大的示值按式()计算示值稳定性。3Smax-S0()3ΔS=×100%S0式中:ΔS———示值稳定性;Smax———偏离初始值最大的示值,mgL/;S0———初始示值,mgL/。检定结果的处理5.4按本规程要求检定合格的仪器,发给检定证书;检定不合格的仪器,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。检定周期5.5仪器的检定周期一般不超过1年,在此期间内,仪器更换元器件或经修理及对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。3JJG1012—2019附录ACOD标准溶液配制和定值方法A.1COD标准溶液配制方法配制溶液用水的要求:超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。A.1.1/A.1.21000mgLCOD标准溶液的配制:称取在(110±10)℃下干燥2h并冷却至恒重的邻苯二甲酸氢钾纯度有证标准物质0.8503g左右,用超纯水溶解后,全部转移至1000mL容量瓶中稀释定容,配制成为浓度约为1000mgL/的COD标准溶液。A.1.31000mgLCOD/标准溶液的定值:采用一台经检定合格的化学需氧量化学需氧量的测定(COD)测定仪或参照HJ828—2017《水质重铬酸盐法》采用化学分析的方法,分别测量A.1.2中配制的COD标准溶液和相同浓度的COD有证标准物质(不确定度不大于1%,k=2),各取6个样品同时进行消解(如需稀释则配制标准溶液和有证标准物质应稀释至相同浓度),消解完成后交替测量,按照式(A.1)计算定值结果并评定定值不确定度。C=AAs×Cs×αCs/αC(A.1)式中:C———配制COD标准溶液定值结果,mg/L;A———配制COD标准溶液6次测量响应信号平均值,计量单位与仪器原理有关;As———COD有证标准物质6次测量响应信号平均值,计量单位与仪器原理有关;Cs———COD有证标准物质标准值,mgL/。αC/α———COD有证标准物质、配制COD标准溶液稀释比αCs=αC,无量纲。CsA.1.450mgL100mgL150mgL300mgL500mgL/、/、/、/、/左右浓度的COD标准溶液由定值后的1000mgL/左右COD标准溶液逐级稀释后获得,上述各浓度溶液应评定其扩展不确定度(包括定值和稀释过程的不确定度),符合5.1.2.1要求后方可使用。4JJG1012—2019附录B检定记录格式送检单位:证书编号:仪器编号:仪器测量范围:环境湿度:检定地点:仪器型号:制造厂:环境温度:检定依据:检定使用的计量标准装置:不确定度/准确度等计量标准名称测量范围有效期至级/最大允许误差证书编号检定使用的标准器:不确定度/准确度等级/最大允许误差检定/校准名称测量范围有效期至证书编号1.外观:2.绝缘电阻:3.相对示值误差:COD标准溶液示值/(m/L)相对示值误差g平均值/(mgL/)/mgL123δ5JJG1012—20194.示值稳定性:COD标准溶液/(mgL/)时间/h0123456789101112示值Si/mgL时间/h131415161718192021222324示值Si/mgL示值稳定性ΔS检定结论:检定员:检定日期:核验员:有效期:6JJG1012—2019附录C检定证书/检定结果通知书内页格式检定证书/检定结果通知书内页C.1证书编号××××××—××××检定机构授权说明:检定环境条件及地点:温地度点相对湿度℃%其他检定使用的计量标准装置不确定度/准确度等级/最大允许误差计量标准证书编号名称测量范围有效期至检定使用的标准