【高考化学】微专题27化学工艺流程题物质的分离与提纯-备战高考化学考点微专题（原卷版）

【高考化学】微专题27化学工艺流程题物质的分离与提纯-备战高考化学考点微专题（原卷版）【高考化学】微专题27化学工艺流程题物质的分离与提纯-备战高考化学考点微专题（原卷版）1/17【高考化学】微专题27化学工艺流程题物质的分离与提纯-备战高考化学考点微专题（原卷版）微专题27化学工艺流程题微专题27化学工艺流程题物质的分离与提纯1.（2０２3·山东·统考高考真题）盐湖卤水（主要含、和硼酸根等）是锂盐的重要来源。一种以高镁卤水为原料经两段除镁制备的工艺流程如下：分离与提纯分离与提纯已知：常温下,.相关化合物的溶解度与温度的关系如图所示.回答下列问题：（1）含硼固体中的在水中存在平衡:（常温下,)；与溶液反应可制备硼砂。常温下,在硼砂溶液中，水解生成等物质的量浓度的和，该水解反应的离子方程式为,该溶液.（2)滤渣Ⅰ的主要成分是（填化学式）；精制Ⅰ后溶液中的浓度为，则常温下精制Ⅱ过程中浓度应控制在以下。若脱硼后直接进行精制Ⅰ，除无法回收外,还将增加的用量（填化学式)。(3）精制Ⅱ的目的是;进行操作时应选择的试剂是，若不进行该操作而直接浓缩，将导致.一、化工流程答题基本思路二、一个完整的无机化工生产流程一般具有下列过程：原料原料对原料的预处理核心化学反应产品的提纯和分离目标产物三、分离提纯的方法:1．过滤：一贴二低三靠四洗；

四洗—－为什么要洗－-用什么洗－-——怎么洗涤－洗干净没?①为什么洗：去除晶体表面的杂质;把目标产物尽可能洗出来，提升产率;②用什么洗：蒸馏水、冷水、有机溶剂（醇、酮、醚）等；如酒精洗硫酸亚铁铵晶体可降低晶体因溶解造成损失,可以出去表面的水，酒精易挥发，易干燥。③怎么洗涤:沿着玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水(其他溶剂）至浸没沉淀，待其自然流下后，重复２～3次。④洗干净没：（离子检验）取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加某某试剂（其他操作）,产生什么现象?则是否洗干净.2．减压过滤(吸滤、抽滤）:减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成.３。结晶（重结晶)：溶液单一溶质时，所得晶体不带结晶水，如氯化钠溶液结晶过程为—--—蒸发结晶;所得晶体带有结晶水，如硫酸铜溶液得到CuSO4５Ｈ2O晶体过程为：蒸发浓缩，冷却结晶,过滤.

溶液为两种以上溶质时，要得到溶解度受温度影响小得溶质－-——蒸发结晶,趁热过滤，如除去ＮaCl中少量的KCｌ；要得到溶解度受温度影响大得溶质--—-蒸发浓缩,冷却结晶，过滤，如除KCl去中少量的NaCl。4．晶体干燥：自然晾干、滤纸吸干、在干燥器中干燥、烘干(热稳定性较好)。5．萃取（分液)：当向混合物加入有机试剂（苯、四氯化碳等)后分离的,且题目信息有涉及溶解度不同时考虑萃取.常见液—液萃取(如用苯或CCl4萃取水中的溴），固—-液萃取（如用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量).一般萃取分液后的混合溶液采取蒸馏的方式分离.海带中提取碘（灼烧—-—溶解—--过滤—氧化--－萃取—蒸馏）.６．蒸馏（分馏):题目信息有涉及沸点不同时,考虑蒸馏,常见混合液体或液—固体系.１．（2０２1·浙江·高考真题)某兴趣小组用铬铁矿[Ｆｅ(ＣrＯ2)2］制备K2Cｒ２O7晶体,流程如下：分离与提纯已知：４Ｆｅ(CrO2)２+10Nａ２ＣO3＋7O28Na2CｒO4+4NaＦeＯ２+1０CO2分离与提纯2H++2CrＯＣr2Ｏ+Ｈ２Ｏ相关物质的溶解度随温度变化如下图。请回答:(1）步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率,其理由是_＿____。（2)下列说法正确的是＿____＿。Ａ.步骤ＩI，低温可提高浸取率B．步骤II，过滤可除去NaFeＯ2水解产生的Fe（OH）3C.步骤III，酸化的目的主要是使Na2CｒＯ4转变为Na２Ｃr2O7Ｄ.步骤IV,所得滤渣的主要成分是Na2SＯ４和Nａ2CO3（3）步骤Ｖ,重结晶前，为了得到杂质较少的K2Ｃr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用）并排序：溶解KCｌ→_＿＿___→______→__＿__＿→______→重结晶。a．50℃蒸发溶剂；

b。１00℃蒸发溶剂;

c。抽滤；

d。冷却至室温；ｅ．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热;f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。（4）为了测定K2Ｃr２O７产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。①下列关于滴定分析的操作，不正确的是＿＿＿__＿。A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶Ｂ。滴定时要适当控制滴定速度Ｃ．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直Ｅ.平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“０”刻度以下②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度.其方法是：将旋塞稍稍转动,使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)（5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Ｃｒ２Ｏ７的质量分数为９8.５０%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr２O7溶液的吸光度与其浓度成正比例）,但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K２Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是__＿___,添加该试剂的理由是_＿____。分离与提纯1．(2021·山东·高考真题）工业上以铬铁矿(FeCr2O４，含Ａｌ、Ｓi氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Ｎa2Cｒ２O7•2H2O)的工艺流程如图。回答下列问题：分离与提纯(1）焙烧的目的是将FeCr２O4转化为Ｎａ２CrＯ４并将Aｌ、Si氧化物转化为可溶性钠盐,焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是＿__.（2)矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度ｃ与pH的关系如图所示.当溶液中可溶组分浓度c≤1．0×1０-5ｍol•L—1时，可认为已除尽。中和时pH的理论范围为___；酸化的目的是_＿_；Fe元素在＿＿＿(填操作单元的名称）过程中除去。（3)蒸发结晶时，过度蒸发将导致__＿；冷却结晶所得母液中,除Ｎa2Cr2O7外,可在上述流程中循环利用的物质还有____。(4)利用膜电解技术（装置如图所示),以Ｎａ2CｒO4为主要原料制备Na2Cｒ2Ｏ7的总反应方程式为：4Ｎa2ＣrO4+４H２O2Ｎａ２Cr2O7+4NａOＨ+2H2↑+O2↑.则Na２Cｒ2Ｏ7在＿＿_(填“阴"或“阳”)极室制得，电解时通过膜的离子主要为__＿。１。（2０23·重庆沙坪坝·重庆一中校考模拟预测）铋及其化合物广泛应用于电子材料、医药等领域.一种以氧化铋渣（主要成分是、、、和等）为原料，制取高纯的工业流程如图所示：分离与提纯已知:①该工艺条件下，相关金属离子形成氢氧化物沉淀的范围如下：分离与提纯离子开始沉淀的1．53.64．５沉淀完全的3.24．７6.7②不溶于稀硫酸（３）常温下,,③硫代乙酰胺(）在酸性溶液中会水解为乙酰胺(）和回答下列问题:（1)与同族,原子处于基态时电子占据最高能级的电子云轮廓图为形。（２)“滤渣１"的主要成分为(填化学式）。(3)“沉铋”时，转化为沉淀。往“滤液１”中加入铁粉，可回收其中的金属。(4)“洗涤”时先用水洗,再用稀硫酸洗涤.用稀硫酸洗涤的目的是。（5）“转化”分两步进行:第一步,用溶液将转化为.常温下，当该过程达到平衡状态时，测得溶液的，则此时溶液中；第二步受热分解为.（6)“酸溶"工序通常会加入过量的盐酸，其作用为:①充分溶出；②。（７）从“滤液3”中分离出乙酰胺以后,可返回“酸溶”或“酸浸"工序中循环使用,则“硫化”过程的化学方程式为。2．(２023·海南海口·海南华侨中学校考二模）穿甲弹的弹芯用钨合金制造。工业上以黑钨矿（主要成分是FeWO４、MnWO4，含少量的Ｆe２O３、SiO２）为原料冶炼钨的流程如图所示.分离与提纯

分离与提纯已知：钨酸H2WO4难溶于水。回答下列问题：(1）浸取在加热、通空气条件下进行，FeWO4转化为Na２WＯ４的化学方程式为。（2)“滤渣１”的成分为。除硅时，加入稀盐酸调节pＨ时，如果pH太低，钨的产率会降低,其原因是.（3)“系列操作Ｘ"的目的是去除部分氨，使（ＮＨ4）2ＷＯ4转化为仲钨酸铵析出并分离，则该系列操作是.(4）已知:含大量钨酸钙固体的溶液中存在。时,，当温度升高至时，,则(填“”“"或“")０。3。（２0２3·江西赣州·统考模拟预测)火电厂粉煤灰的主要成分为SiO２、Aｌ2O3、FｅＯ、Fe2O3、MgO、TiO２等。某研究小组对其进行综合处理的流程如图所示:分离与提纯

分离与提纯已知：①“酸浸”后钛主要以TｉOSO4的形式存在，强电解质ＴｉOＳＯ4在溶液中仅能电离出和ＴiO2+,TｉＯ2+在80℃左右水解生成ＴｉO2·ｘＨ2Ｏ.②常温下，Ｋｓｐ［Al(OH)3］＝1．0×1０－34,Kｓp[Fe(OH）3]=1．0×１0－38，Kｓp［Mg(OH)2］=1.0×１0—1１，1g=0。3。回答下列问题:（１）“酸浸"时TｉＯ2发生反应的离子方程式为,滤渣1的主要成分为(填化学式).(2）“反应”时加入铁粉的作用为.（３）“结晶”需控制在70℃左右,温度过高会导致的后果为，(4）“水解”反应的离子方程式为.（5)实验室用MgCl2溶液制备MgＣl２·6H２Ｏ，需在不断通入（填化学式，下同)的条件下,进行蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥操作.若不通入该物质,最终得到的产物中可能含有。4.（２0２3春·湖南衡阳·高三衡阳市一中校考阶段练习）镍、钴元素在锂电池材料和国防工业方面应用广泛。一种利用酸浸出法从冶金厂废炉渣（含Ni、Co及少量Cu、Ｍg、Ｃa的化合物）中提取镍和钴的工艺流程如图：分离与提纯分离与提纯已知：i．Ksp（CaF2）＝１.０×10-10，Kｓp（MgF２)=7.5×１0—1１；ｉi。ＮiSＯ4在水中的溶解度随温度升高明显增大，不溶于乙醇和苯。回答下列问题：（1）“酸浸渣”主要成分的名称为。（2）基态Co原子的核外M层电子排布式为。(3)“除铁”的离子方程式为。（4）“除钙镁"时,pＨ不宜过低的原因是。Ca2+和Mg2＋沉淀完全。时，溶液中c（F-)最小为mol·L-1（5)“萃取”原理为Co２+(aq）+2ＨＡ（有机相）⇌Cｏ（Ａ）2（有机相)＋2Ｈ+（aq）.“反萃取”时为促进Ｃo２＋的转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有①;②多次萃取。（6)获得NiSＯ4（ｓ）的“一系列操作"中洗涤产品可选用（填字母标号）试剂。a.冷水b。乙醇c。苯5。（２023·江西·统考二模）近日，西湖大学理学院何睿华课题组发现了世界首例具有本征相于性的光阴极量子材料—-钛酸锶。某小组以钛铁矿为原料制备钛酸锶的流程图如下：分离与提纯

分离与提纯已知几种物质的主要成分如表所示。物质成分钛铁矿主要成分是FｅTiＯ3，含少量ＳｉＯ2、Fｅ3Ｏ4等浸液1Fe3+、Ｆe2+、TｉＯ2+、H＋、滤液2Fｅ2+、TiO２+、H＋、滤液3Ｆe2+、TｉO2+、Ｈ+、回答下列问题：（1）“气体”分子的电子式为。(2）为了提高“焙烧”速率，宜采取的措施有答一条合理措施即可）.从“滤渣2”中提纯铁粉的物理方法是.（3)“滤液2”和“滤液3”中浓度有明显变化的离子为（填离子符号)。设计简单实验检验滤液4含有Fｅ2+：.(4）“热解"中主要反应的离子方程式为。用“热水"而不用常温水,其目的是。(5）在“灼烧”中盛装H2TiＯ3的仪器是(填名称)。（6)某钛铁矿中含钛元素的质量分数为ω，100kg该钛铁矿经上述流程最终制得mｇ钛酸锶，则钛的收率为%(提示:钛的收率等于实际钛产量与理论钛产量之比）。6。（２023·安徽黄山·统考三模）主要成分是NiＦe2O４(铁酸镍）、NｉO、FｅO、CaO、SiO2等,从该矿渣中回收六水合硫酸镍晶体的工艺流程如图：分离与提纯

分离与提纯已知：（NH4）2SO4在350℃以上会分解生成NH3和H2SO4.（1）28Ｎi位于元素周期表区(填“s”“p”“d”或“ｄs”)，其基态原子核外电子的空间运动状态有种。（２)“焙烧”中,ＳiＯ2几乎不发生反应,ＮｉO、CａＯ、FeO转化为相应的硫酸盐.NiFe２O4生成NiSO4、Fｅ2(SO4）３,发生该反应的化学方程式为.（3）“浸渣”的成分除Fe2O3、FeO(OH）外还含有（填化学式)，为检验浸出液中是否含有Fｅ3+,可选用的化学试剂是。（4)“浸出液”中c(Ｃa２＋）=1。0×1０-3mol•Ｌ—1，加NaＦ固体时，忽略溶液体积变化,当除钙率达到9９％时，除钙后的溶液中c(F-)=.［已知Ksp(CaF2)=４。０×10-１1］(５）“萃取”时发生反应Ｍn＋（水相）+ｎＲH（有机相）MＲn(有机相)+ｎH＋（水相）(Mn+为金属离子,RH为萃取剂），萃取率与的关系如图所示,Ｖ0/ＶA的最佳取值为;“反萃取”能使有机相再生而循环使用，可在有机相中加入,待充分反应后再分液。

(６）资料显示,硫酸镍结晶水合物的形态与温度有如表关系：温度低于3０．８℃3０.8~53．8℃5３．８～２80℃高于28０℃晶体形态ＮiSO４•7Ｈ2ＯＮiＳO4•H2O多种结晶水合物NiＳO4从NiＳO４溶液获得稳定的NiSO4•H2O晶体的操作是：、、过滤、洗涤、干燥等多步操作。1。（２0２3·云南·校联考二模）六水合氯化镍（ＮｉCl2·6H2Ｏ）常用于电镀、陶瓷等工业。某实验室以镍矿渣（主要含NiS、CｕS、FｅS）制备六水合氯化镍晶体，设计流程如图所示：分离与提纯

分离与提纯已知:Ksp（NiＳ)=1。07×10—21,Kｓｐ(CuS）=1．2７×10－2６.回答下列问题：(1)①写出“酸溶”时,NiS发生反应的离子方程式：。②“酸溶”时，为减少生产过程对大气的污染，通常还需通入过量的(填气体名称)。（2)试剂ａ应选用下列物质中的_＿_＿＿_＿（填标号）。Ａ。NaOH B．Nｉ(OH)2C.Nａ2CＯ３ D．Ni(ＮO3）2（3）“除铜”过程发生反应的离子方程式是，若要求溶液中Cu2+浓度小于１×１0-5moｌ/L，则应控制溶液中Ｎi２+浓度。(结果保留两位小数)(4）“沉镍”所得沉淀有多种组成,可表示为xNｉCO3·ｙNi(OH)2·zH2Ｏ，若试剂b为纯净物,试剂b可以是.为测定沉淀的组成，进行下列实验:称取干燥沉淀样品3．41g，隔绝空气加热,剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示（5０0°Ｃ～750°C条件下加热，收集到的气体产物只有一种，７50°C以上残留固体为NiO)。通过计算确定该样品的化学式为。

(５)由xNiＣO3·ｙNi（ＯＨ)2·zH２O固体制备NiCｌ2·6H2Ｏ的实验方案是:向固体中加入过量盐酸,搅拌,调节溶液的pＨ值，蒸发浓缩，，过滤,，干燥(NiＣl2溶解度曲线如图所示）。

2．(2023·陕西商洛·统考三模）固体电解质LＡTP的化学式为Li１．４Ａl０.4Tｉ1.６(PＯ4)3，某研究人员以钛铁矿精粉(主要成分为FeTｉO3，含少量Al２Ｏ3,SiＯ2）为原料合成ＬＡTP的工艺流程如图所示。

分离与提纯请回答下列问题：分离与提纯(1）LATP中钛的化合价为价。（2)“粉碎”的目的是，为了达到这一目的，还可以采用的措施有(答一条即可）。（3）“碱浸”的目的是除去(填化学式）。(４)“碱浸”时加入适当过量的NaＯH溶液，“酸浸"时加入适当过量的稀硫酸，且ＮaＯＨ溶液和稀硫酸均不宜过量太多，其主要原因是。(5）“沉钛”时生成Ti3（PO4)４的化学方程式为。(6）本实验洗涤Ti3（PO4)4时采用如图所示装置，该装置为抽滤装置，其原理是用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，达到快速固液分离的目的。其中“安全瓶”的作用是。

(7)常温下，Ti3(PO4）4的Ksp=a，当溶液中c（Ｔi４+)≤1。０×1０—5mol·L－1时可认为Ti4+沉淀完全,则“沉钛”时，溶液中c(）最低为mｏl·L—1。3．（2０23·江西景德镇·统考二模)某化工厂利用废旧锂离子电池的正极材料（含有LiCｏO2以及少量Ca、Mg、Ｆｅ、Al等)制备Ｃo2O３和Li2CO３的工艺流程如下：

分离与提纯已知：①草酸(H2C2Ｏ4)是种二元弱酸,不稳定易分解，具有还原性。分离与提纯②常温时，有关物质Ｋsp如下表（单位已略):Fｅ（OH）3Aｌ（OH)3Co（OH)3Fｅ(ＯH)2Co（OH)２Mg(OＨ）２Ca（OH)2ＭｇF２ＣaF22.6×10—３91.３×１0—334．0×10—４４4。９×１0—175.9×10—15５.６×10－１24.7×1０-６9.0×10—９1。5×10－１0③当离子浓度c≤1×10-5ｍｏl·L-1，可认为沉淀完全。④常温下Ｌi2CO3的溶解度为1。3g，Ｌi2CＯ3的溶解度随温度的升高而逐渐减小.回答下列问题:（１)为了使拆解后的“正极材料”与酸充分反应，可采取的措施有(任写两种)，溶解LiCoO2的反应的离子方程式为。（2)“滤液I”中加入氨水调pH为5,则“滤渣Ⅱ”的主要成分是（填化学式）。若先调节ｐH并控制到5,再加入ＮaClＯ3,则NaClO3的作用为。(3)若取１.0Ｌ“滤液Ⅱ",测得Cａ2+、Mg2+浓度均为0。0０1mol·L－1，则至少需加入molNH4Ｆ固体才能使Mｇ2+沉淀完全。(4）生成Ｃo２（OＨ）2ＣＯ３的离子方程式为.（５）为了获得更多更纯的Ｌi2CO3固体，“系列操作”依次为和干燥。４。（2023·贵州贵阳·统考二模）铍及其化合物用途广泛，以绿柱石（主要组成是３ＢeＯ·Al２O3·6ＳiO2,还含少量铁元素）和方解石（主要成分是CａCO3）为原料生产铍的工艺流程如图所示：分离与提纯

分离与提纯已知：①铝铵矾[ＮH4Al（SO4)2·１2H2O］在不同温度下的溶解度如下表:温度／°Ｃ０１020３04060溶解度/g2.105。007。７410.91４。92６。7②Be（OH）2性质和Al(OH)3相似，是两性氢氧化物.回答下列问题：（1)绿柱石中Be的化合价为。“熔炼”中生成气体的电子式为。(２）滤渣1中除SiＯ2及难溶性硅酸盐外，还含有（填化学式)；“转化”后，要得到铝铵矾晶体，在中学实验室中可采取的操作是、、过滤、洗涤、干燥。（3)加H2O2时,溶液中发生反应的离子方程式是.(4）“沉铍”时，若选用氢氧化钠溶液可能造成的影响是，所得母液中的主要溶质可返回到工序循环利用。(５)“沉铍”时加入氨水调节ｐＨ至７.5,列式并计算说明此时溶液中的铍离子是否沉淀完全。(已知:该条件下,Ksp[Ｂe（OＨ)2］=1．６×１０－２2；离子浓度≤1×10－5mｏｌ·L-1时，可认为离子沉淀完全。）5．(20２３春·辽宁·高三校联考期中）五氧化二钒（）广泛用于冶金、化工等行业。一种以含钒废料（含、ＭnO、、)为原料制备的流程如图。分离与提纯

分离与提纯已知:难溶于水和碱,可溶于酸,灼烧可生成.（1)基态钒原子的价层电子排布式为，提高含钒废料的浸取率，可采取的措施为。（２)“滤液1”中除了含有过量的NaＯH,还含有的溶质为（填化学式）。(３）“烘干灼烧”的目的是。(4）“沉锰”时需将温度控制在7０℃左右，温度不能过高的原因为；“滤渣2”的主要成分是，写出生成的离子方程式：。（5）证明已洗涤干净的实验操作及现象为。(6）在煅烧生成的过程中无元素化合价变化，请写出反应的化学方程式:。6．(2０23春·湖北十堰·高三统考期中）硝酸镍可用于电镀镍铬合金、蓄电池、金属表面处理剂.某兴趣小组用含镍废催化剂（主要含有Ni，还含有Al、Al2O3、CuO、SiＯ2及有机物)制备Ni（NO3）2，其工