JJF 1613-2017 国家检定校准 规范

中华人民共和国国家计量技术规范JJF1613—2017掠入射X射线反射膜厚测量仪器校准规范CalibrationSpecificationforThinFilmThicknessMeasurementInstrumentsbyGrazingIncidenceX-RayReflectivity2017-02-28发布2017-05-28实施国家质量监督检验检疫总局发布JJF1613—2017掠入射X射线反射膜厚测量仪器校准规范JJF1613—2017CalibrationSpecificationforThinFilmThicknessMeasurementInstrumentsbyGrazingIncidenceX-RayReflectivity归口单位:全国新材料与纳米计量技术委员会主要起草单位:中国计量科学研究院参加起草单位:常州市计量测试技术研究所本规范委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释JJF1613—2017本规范主要起草人:任玲玲(中国计量科学研究院)高慧芳(中国计量科学研究院)参加起草人:周志峰(常州市计量测试技术研究所)JJF1613—2017目录引言………………………(Ⅲ)范围……………………(1)引用文件………………(1)概述……………………(1)计量特性………………(1)12344.1仪器2θ角示值误差及重复性……………………()1膜厚测量示值误差…………………(1)膜厚测量重复性……………………(1)4.24.3校准条件………………(1)5环境条件……………(1)测量标准及其他设备………………(2)5.15.2校准项目和校准方法…………………(2)6校准项目……………(2)校准方法……………(2)6.16.2校准结果表达…………(3)复校时间间隔…………(3)78附录A仪器膜厚测量示值误差的不确定度评定示例………………(4)附录B校准记录格式…………………(7)附录C校准证书(内页)格式………(9)ⅠJJF1613—2017引言JJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》、JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》和JJF1094《测量仪器特性评定》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范参考了ISO16413:2013《X射线反射法评估薄膜的厚度、密度和界面宽度仪器要求、准直和定位、数据收集、数据分析和报告》(Evaluationofthickness,densityandinterfacewidthofthinfilmsbyX-rayreflectometry—Instrumentalrequirements,alignmentandpositioning,datacollection,dataanalysisandreporting)的相关内容。本规范为首次发布。ⅢJJF1613—2017掠入射X射线反射膜厚测量仪器校准规范范围12本规范适用于掠入射X射线反射膜厚测量仪器(以下简称仪器)的校准。引用文件本规范引用了下列文件:JJG629—2014多晶X射线衍射仪检定规程国家计量校准规范编写规则JJF1071凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。概述3仪器一般由准直的入射X射线光源、样品台、探测系统等部分组成(见图1)。其工作原理为:当X射线以很小的角度入射到样品表面时会发生界面反射,经膜层后反射强度会发生变化,得到反射强度和反射角的关系,通过数据处理可得到膜层厚度。图1仪器结构示意图计量特性44.1仪器2θ角示值误差及重复性仪器2θ角示值误差应在±0.02°以内;重复性以标准偏差表示,应不超过0.002°。膜厚测量示值误差4.24.3仪器膜厚测量示值相对误差应不超过±6%。膜厚测量重复性仪器膜厚测量重复性应不超过1%。注:由于校准工作只给出测量结果,不判断合格与否,上述计量特性仅供参考。校准条件5环境条件5.15.1.1室内温度(20±5)℃,湿度≤65%RH。1JJF1613—2017校准地点附近不应有影响测量的振动和电磁干扰。5.1.2测量标准及其他设备5.2膜厚标准物质:选取3个不同厚度的膜厚国家有证标准物质,厚度尺寸覆盖70%的测量范围,并尽可能均匀分布;200nm以下膜厚标准物质的扩展不确定度不大于3%(k=2)。校准项目和校准方法6校准项目(见表1)6.1表1校准项目一览表校准项目仪器2θ角示值误差及重复性膜厚测量示值误差膜厚测量重复性注:如果仪器2θ角已通过多晶X射线衍射仪的检定,则不用检查此项。校准方法6.2校准前准备:仪器所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,X射线示警灯工作良好,数显部位显示清晰完整。6.2.1仪器2θ角示值误差及重复性按照JJG629—2014《多晶X射线衍射仪检定规程》中6.3.2、6.3.3进行校准。膜厚测量示值误差6.2.2测量前应分别对仪器2θ、Z、ω轴进行调整,确保光路准直。选取3个不同厚度的膜厚国家有证标准物质,尺寸覆盖70%的测量范围,并尽可能均匀。在反射模式下,测量条件为CuKα线,建议扫描步进为0.004°(ω角度),每步时间为2s,以ω-2θ扫描方式对膜厚标准物质进行扫描,记录反射强度曲线。对反射强度曲线进行傅里叶变换,得到薄膜厚度t。根据式()计算示值误差:1()1Δt=t-ts式中:Δt———示值误差,;t———膜厚测量结果,nm;———膜厚标准物质的认定值,nm。nmts根据式()计算膜厚测量示值相对误差r(Δt):2r(Δt)=tΔt×100%()2s膜厚测量重复性6.2.3选取中间量值的膜厚标准物质,按照6.2.2中测量条件重复测量5次,根据式()3~式()5计算实验标准偏差,作为膜厚测量重复性:2JJF1613—2017()3R=tmax-tminR()()4st=C()st()5srt=×100%t式中:R———极差,nm;()———测量重复性,nm;st———测量重复性相对值,%;srttmax———膜厚测量值中的最大值,nm;tmin———膜厚测量值中的最小值,nm;t———测量平均值,nm;C———极差系数,在5次测量条件下C取2.33。校准结果表达7经校准的仪器出具校准证书。校准证书应符合JJF1071中5.12的要求。校准结果应至少包含下列内容:校准项目名称和校准结果(包含校准不确定度)。复校时间间隔8由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。仪器的复校时间间隔建议为1年。3JJF1613—2017附录A仪器膜厚测量示值误差的不确定度评定示例测量方法A.1仪器膜厚测量示值误差是用薄膜厚度标准物质进行校准的。设定好相关的测量程序和条件,并按要求进行必要的仪器预校准后,选择符合要求的具有明确材料和厚度的膜厚标准物质,按照6.2中的测量方法测量认定值为ts的膜厚标准物质,仪器的测量示值t与膜厚标准物质的认定值ts进行比较,计算仪器的示值误差Δt。本例中,分别以标称厚度为10nm、20nm、50nm、100nm的二氧化硅薄膜为例进行分析。测量模型A.2(A.1)Δt=t-ts式中:Δt———示值误差,;t———膜厚测量结果,nm;———膜厚标准物质对应的认定值,nm。nmts不确定度传播公式A.3因Δt=t-ts,所以灵敏系数ci:c1=∂Δ∂tt=1,c2=∂Δt=-1(A.2)∂ts令u1、u2分别表示t、ts的标准不确定度,因u1、u2相互独立,则合成标准不确定度uc为:æ∂Δtö2æ∂Δtö2u2c=ç·ut÷+ç·u÷=cu+cu=u+uA.3(·)2(·)2222()tsø11221∂t∂tèèøs标准不确定度分量的计算A.4掠入射X射线反射膜厚测量仪器校准过程引入的不确定度主要有仪器测量重复性引入的不确定度及标准物质引入的不确定度。仪器测量重复性引入的不确定度分量u1仪器测量重复性引入的不确定度分量可以通过5次重复测量得到。对标称厚度为10nm的膜厚标物进行5次重复测量结果为:11.8nm11.9nm、A.4.1、11.8nm、11.8nm、11.9nm,测量重复性引入的不确定度用极差法评定,则:R11.9-11.8≈0.04nm()u1==C2.33对标称厚度为20nm的膜厚标物进行5次重复测量结果为:19.6nm、19.5nm、19.6nm、19.6nm、19.6nm,测量重复性引入的不确定度用极差法评定,则:R19.6-19.5≈0.04nm()u1==C2.33对标称厚度为50nm的膜厚标物进行5次重复测量结果为:57.6nm、57.5nm、4JJF1613—201757.5nm、57.4nm、57.6nm,测量重复性引入的不确定度用极差法评定,则:R57.6-57.4≈0.09nm()u1==C2.33对标称厚度为100nm的膜厚标物进行5次重复测量结果为:106.1nm、106.2nm、106.1nm、106.3nm、106.2nm,测量重复性引入的不确定度用极差法评定,则:R106.3-106.1≈0.09nm()u1==C2.33A.4.2膜厚标准物质引入的不确定度分量u2膜厚标准物质引入的不确定度主要来源于膜厚标准物质的厚度测量结果不确定度,可根据相关技术资料或校准证书给出的扩展不确定度来计算。标称厚度为10nm的膜厚标物,U()t=0.30nm,k=2,则u2=U()/tk=0.15nm标称厚度为20nm的膜厚标物,U()t=0.36nm,k=2,则u2=U()/tk=0.18nm标称厚度为50nm的膜厚标物,U()t=0.50nm,k=2,则u2=U()/tk=0.25nm标称厚度为100nm的膜厚标物,U()t=1.70nmk=2u=Utk=,,则()/20.85nmA.5合成标准不确定度ucu1、u2均按近似正态分布,合成标准不确定度uc为近似正态分布。标称厚度为10nm的膜厚标物:uc=u+u=0.04+0.15nm≈0.16nm222212标称厚度为20nm的膜厚标物:uc=u+u=0.04+0.18nm≈0.19nm222212标称厚度为50nm的膜厚标物:uc=u+u=0.09+0.25nm≈0.27nm222212标称厚度为100nm的膜厚标物:uc=u+u=0.09+0.85nm≈0.86nm222212A.6扩展不确定度U标称厚度为10nm的膜厚标物(认定值为12.33nm):取包含因子k=2,则扩展不确定度为U=k·uc=2×0.16nm=0.32nmU用相对扩展不确定度表示时:Urel=×100%≈2.6%12.33标称厚度为20nm的膜厚标物(认定值为20.12nm):取包含因子k=2,则扩展不确定度为U=k·uc=2×0.19nm=0.38nmU用相对扩展不确定度表示时:Urel=×100%≈1.9%20.12标称厚度为50nm的膜厚标物(认定值为57.45nm):取包含因子k=2,则扩展不确定度为U=k·uc=2×0.27nm=0.54nmU用相对扩展不确定度表示时:Urel=×100%≈0.94%57.45标称厚度为100nm的膜厚标物(认定值为107.47nm):5JJF1613—2017取包含因子k=2,则扩展不确定度为U=k·uc=2×0.86nm=1.72nmU用相对扩展不确定度表示时:Urel=×100%≈1.6%107.476JJF1613—2017附录B校准记录格式掠入射X射线反射膜厚测量仪器校准原始记录委托方名称委托方地址生产厂家仪器型号仪器