QuEChERS-液相色谱串联质谱法检测畜禽肉中263 种农药残留

QuEChERS-液相色谱串联质谱法检测畜禽肉中263种农药残留例如，国际食品法典委员会(CodexAlimentariusCommission,CAC)制定了包含动物源性食品在内的农药最高限2763—2021),其中规定了禽肉106种、哺乳动物肉类117种农药残留的限量[1]。但存在如吡虫啉等部分农药残留没用的问题。因此，建立一个适用于畜禽肉中大部分农药残留的检测方法，有利于提高方法科学性，动物肌肉因脂肪、蛋白质含量较高，致使其基质法(GB23200.49-2016)、凝胶色谱净化法(GB方法虽各有优势，但也存在一些不足和局限性。例如相比，QuEChERS法具有检测效率高、成本低、操作简便、回收率高、环境友好等优势[2],已在禽肉、禽蛋、牛奶、LC)、气相色谱质谱(GasChromatography-MassSpectrometry,GC-MS)、气相色谱串联质谱(GasChromatography-TandemMassMassSpectrometry,LC-MS/MS)等。其中，GC检测范围有限，不利于挥发性小、热稳定性差、分子质量大的样品进行定性定量。其多反应监测模式具有较高灵敏度和抗干扰能力，分析结果准确可靠，适用于痕量农药残此，本实验基于QuEChERS前处理方法，建立一种可同时检测畜禽肉中263种农药残留的LC-的建立可以满足客户对肉类食品原料筛选、产品质量及出口监控等需求1.1仪器与试剂150mgN-丙基乙二胺(PSA)、150mg十八烷基硅烷(C18)];263种农药及其代谢物(10mg·L样品用绞肉机绞碎，充分混匀，准确称取5g样品(精确至0.01g),置于50mL离心管中，加入5mL水浸泡后，涡旋振荡3min,准确加10mL乙腈，涡旋振荡3min,加QuEChERS萃取盐包(1.5g醋酸钠+6g无水硫酸镁)涡匀，涡旋振荡10min提取，2800r·min-1冷冻离心3min,然后取上清液经QuEChERS净化包(900mg无水硫酸1.2.2标液配制下避光、密封保存。取空白样品，按照上述前处理方法处理成空白基质液，配制基质曲线浓度为5μg1.2.3仪器测定条件柱温：30℃。流动相：0.1%甲酸的0.005mol-L-1乙酸铵溶液(A)和甲醇(B);梯度洗脱程序见表1。质谱条件：离子模式(ESI+、ESI-);多反应监测模式(MRM);气流速：3mL·min-1;离子源温度：300℃;2.1色谱及质谱条件的选择优化息，分别在正离子模式和负离子模式下，找出适用于本质谱仪器的最优裂解电压和碰水相中添加甲酸和乙酸铵能提高电喷雾离子化的离子响应强度，因此考察水相中添加不同浓度的甲乙酸铵(2mmol·L-1、5mmol·L-1)对峰形、响应值的影响。经实验比较，添加含0.1%甲酸的5mmol-L-1乙酸铵水溶液时，目标农药的响应值高、峰形好。因此最终确定流动相的条件为含0.1%甲酸的5mmol·L-1乙酸铵水溶液一甲醇作为流动相进行梯度洗脱，保留时间见表2。表2263种农药的保留时间表单位：min2.2提取溶剂的选择结合动物肌肉中脂肪、蛋白质含量高的特点以及各目标农药残留的特性，分别采用乙腈、1%乙酸乙腈、正己烷：丙酮(1:1)、饱和正己烷的乙腈溶液作为样品提取溶剂。分别向空白基质中添加100μg-kg-1混合农药标准溶液，在其他实验条件相同情况下，通过回收率比较4种不同提取剂的提取效果。由表3可知，乙腈、饱和正己烷的乙腈溶液、1%乙酸乙腈在猪肉、鸡肉、羊肉3种基质中均呈现出较佳的提取效果。其中，乙腈效果最好。本实验选择乙腈为最终表3不同提取溶剂对263种农药的添加回收率统计表单位：种2.3方法的线性范围及定量限减小基质效应对定量结果的影响。取未检出农药残留的猪肉、鸡肉、羊肉，按照前处理方法处理成空标准曲线，在5～200μg·L-1的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。往空白样品中添加0.010mg-kg-1浓度水平的混合标准溶液，前处理后上机检测，平行测定6份。得263种农药的信噪比均大于10,确定定量限为0.0102.4准确度及精密度分别在阴性样品中加入10μg·kg-1、20μg-kg-1和50μg·kg-13个水平混合标准溶液，每个浓度重复测定6次，平均加标回收率在60.6%~119.1%,精密度(RSD)小于15%,见表4。该方法具有良好的精密度和准确度，能够满足畜表4263种农药的加标回收率及精密度表(n=6)本实