（高清版）DB12∕T 426-2010 蔬菜水果中205种农药多残留测定方法-GCMS法　

蔬菜水果中205种农药多残留测定方法2010-07-05发布2010-11-01实施天津市质量技术监督局发布I本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并根据天津市的实际情况，经过进一步研究、试验、验证后制定的。本标准由天津市农业科学院提出。本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。本标准主要起草人：郭永泽、张玉婷、程奕、刘磊、邵辉、李辉、李娜、宋淑荣。1蔬菜水果中205种农药多残留测定方法-G本标准规定了蔬菜、水果中205种农药的残留量测定方法、结果表述和计算、最低检出浓度、准确样品用乙腈和水提取，经液液分配，过C18柱(填料为十八碳硅烷化物的固相萃取净化柱),液液2.2.2丙酮(农药残留级)。2.2.3正己烷(农药残留级)。2.2.4洗脱液：丙酮+正己烷(20+80,V+V)。2.2.5定容液：丙酮+正己烷(50+50,V+V)。2.2.8预处理小柱：C18柱(500mg,3ml)。2.2.9预处理小柱：PSA柱(500mg,3ml)。2.2.10食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶液(pH=7.5)。2.4.1标准储备液：准确称量各农药标准样品0.01g(准确至0.00001g),用丙酮定容至50ml。配制成200mg/L的标准溶液。2.4.2标准溶液A:加标准储备液10μl于试管中，吹氮至干，加2ml丙酮，配制成10002.4.3标准溶液B:取标准溶液A1.0ml于试管中，加1.0ml丙酮摇匀，配制成500μg/L的标准溶液。2.4.4标准溶液C:取标准溶液B0.1ml于试管中，加入0.9ml丙酮摇匀，配制成50μg/L的标准溶22.5.1气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源(EI),灵敏度：10¹²g。/min)2min;5ml乙腈洗刃部，抽滤，15ml乙腈分三次清洗残渣，添加水1ml后，待净化。淋出液倒入500ml分液漏斗中，加用5ml食盐饱和的2mol/L磷酸缓冲溶液和6.5g氯化钠，振荡3min,静进样口：不分流进样，60℃,保持0.1min,以150℃/min升至260℃,保持3min,再以40℃/min升至300℃,保持5min;载气：氦气(>99.999%),流速为1.0ml/min;柱温：60℃,保持3min,以5℃/min升至120℃,保持2min,以1.5℃/min升至225℃,保持2min,再以20℃/min升至300℃,保持10min,共运行102.75min。3中，所选择的离子均出现，且所选择离子对的丰度比与标准样品离子对的丰度比一致(相对丰度>50%,允许±10%偏差；20%<相对丰度≤50%,允许±15%偏差；10%<相对丰度≤20%,允许±20%偏差；相对丰度≤10%,允许±50%偏差),则可判断样品中存在相应的农药。用外标法定量。每种组分选择的定量离子，其质量色谱图用公式(1)计算(结果保留2位小数):R——样本中农药残留量(μg/kg)。V标——标准溶液进样体积(μ1)。Sn——样本溶液中定量离子的峰面积(μvs)。4最低检出浓度、准确度和精确度本方法回收率在70%～120%之间，相对标准偏差在15%以下，均符合多残留分析的要求。4(规范性附录)附录AA.1205种农药的保留时间和定量离子与定性离子205种农药的保留时间和定量离子与定性离子见表A.1。表A.1205种农药的保留时间和定量离子与定性离子中文名称定量离子参比离子112甲胺磷3456苯胺灵7虫螨畏89灭除威四氯硝基苯丁苯威-乙丁烯氟灵蔬果磷-甲拌磷乐果5DB12/T426—2010表A.1(续)中文名称定量离子参比离子1克百威西玛津异恶草酮噻节因磷胺1嘧菌胺1二嗪农一deta-六六六一除线磷溴丁酰草胺甲基毒死蜱乙草胺甲基立枯磷乙烯菌核利-甲基对硫磷甲草胺甲霜灵扑草净DB12/T426—20106中文名称定量离子参比离子1氟硫草定杀螟硫磷虫螨磷甲基毒虫畏-e艾氏剂马拉硫磷噻草定氯酞酸甲酯甲基毒虫畏-z四氯苯酞乙霉威溴硫磷酞菌酯噻唑磷1噻唑磷2嘧菌环胺毒虫畏1喹硫磷哌草丹DB12/T426—20107表A.1(续)中文名称定量离子参比离子1腐霉利烯丙菊酯1烯丙菊酯2三唑醇1氯丹1杀扑磷硫丹1氯丹2多效唑杀虫畏丙虫磷丙硫磷克线磷苯氧菌胺1丙草胺噻嗪酮噻氟酰胺乙嘧酚磺氨酯异狄氏剂丙森锌1苯氧菌胺2DB12/T426—20108表A.1(续)中文名称定量离子参比离子1参比离子2乙氧氟草醚禾草灵1硫丹2-嘧草醚1-乙硫磷丙氧灭锈胺嘧螨酯苯霜灵-噻螨酮喹氧灵-唑草酮丙环唑1-嘧草醚2噻吩草胺氟唑虫酯-哒嗪硫磷-溴螨酯9表A.1(续)中文名称定量离子参比离子1参比离子2吡氟酰草胺氟氯菊酯--乙螨唑甲氰菊酯-吡螨胺呋线威-甲基谷硫磷氯氟氰菊酯-乳氟禾草灵-吡嘧磷氟酯菊酯1氟酯菊酯2吡唑硫磷-氯菊酯1-哒螨酮-氯氰菊酯3-咪鲜胺乙氧苯草胺唑草胺氟氯氰菊酯1氯氰菊酯1-氯氰菊酯2中文名称定量离子参比离子1氟氰戊菊酯1氯氰菊酯4嘧螨醚氰戊菊酯1丙炔氟草胺氟胺氰菊酯1氰戊菊酯2苯醚甲环唑1溴氰菊酯1恶二唑虫溴氰菊酯2嘧菌酯A.2205种农药的最低检出浓度205种农药的最低检出浓度见表A.2。表A.2205种农药的最低检出浓度中文名称12甲胺磷3456苯胺灵7虫螨畏89灭除威四氯硝基苯丁苯威中文名称最低检出浓度mg/kg乙丁烯氟灵蔬果磷甲拌磷乐果克百威西玛津异恶草酮噻节因嘧菌胺二嗪农除线磷溴丁酰草胺甲基毒死蜱乙草胺DB12/T426—2010中文名称最低检出浓度mg/kg甲基立枯磷乙烯菌核利甲基对硫磷甲草胺甲霜灵扑草净氟硫草定杀螟硫磷虫螨磷甲基毒虫畏艾氏剂马拉硫磷噻草定氯酞酸甲酯四氯苯酞乙霉威溴硫磷酞菌酯噻唑磷嘧菌环胺中文名称最低检出浓度mg/kg喹硫磷哌草丹腐霉利杀扑磷多效唑杀虫畏丙虫磷丙硫磷克线磷丙草胺滴滴涕麦草氟草酯噻嗪酮噻氟酰胺乙嘧酚磺氨酯DB12/T426—2010表A.2(续)中文名称异狄氏剂丙森锌乙氧氟草醚禾草灵嘧草醚乙硫磷丙氧灭锈胺嘧螨酯苯霜灵噻螨酮喹氧灵唑草酮