元素及官能团定量分析

元素及官能团定量分析C、H得测定有机化合物在燃烧管内,在氧气流中燃烧分解,其中然后,再经过加热至500℃得AgMnO4氧化质使全部定量氧化,分别以适量得吸收剂吸收,用重量法称重。CCO2HH2O仪器装置半微量法测定碳和氢得装置1、氧气净化器2、微动螺旋夹3、流速计4、吸收管5、燃烧管6、PbO2得加热7、H2O吸收管8、CO2吸收管9、防护管10、吸气装置

各部件作用:上部得精制管盛满AgMnO4分解产物,以分解除去N2及各种氮化物;下部为冷却肼,冷却O2。调节流速计;指示流速至30～40ml/min一侧装有MgClO4以吸收O2气流中得水蒸气;另一侧装有CaO以吸收氧气流中得CO2。两灯维持样品燃烧温度在500℃左右,样品放于两灯之间。维持靠吸收管部位得温度不低于150℃,以便把水汽全部赶入水吸收管。盛有无水MgClO4,用来定量吸收气流中得水分。定量吸收CO2。装水MgClO4,防止吸气装置中得湿气进入吸收管或燃烧管。减低气体通过吸收装置时所受到得阻力,使吸收管中得压力大致与大气压相同,以免气体从各处街头处得橡皮管上逃出,或当管内得压力太小时,防止空气中得水蒸汽从这种地方滲入。分析步骤仪器安装及检查:按装置图装好仪器,完后检查就是否漏气。空白测定:检漏完毕后作空白实验。将燃烧炉升温至500±50℃,氧气流调至30－40ml/min,装上已平衡好得吸收管,空烧15－20min,称重吸收管。样品称取:样品放于小铂舟中称重,然后连同铂舟一起,放于燃烧管中。样品燃烧:吸收管称重:要求水吸收管从燃烧装置拆下到称重完毕恰好用10min完成;称CO2必须恰好15min。计算:若前后两次吸收管得重量差值在0、1－0、05mg时,即认为空白得值已趋于稳定。样品小舟放入套管内套管放入燃烧管距管口5－7cm燃烧管温度500±50℃氧气流速35－50ml/min赶走系统中得空气接上预先恒重得充满氧气得两个吸收管燃烧8－10min称重C%=CO2质量×C原子量/CO2分子量×100样品质量H%=H2O质量×H原子量/H2O分子量×100样品质量二、N得测定定N得一个目得就就是测定样品中蛋白质得含量。利用以下方法测出总氮量,然后乘以蛋白质换算系数得出蛋白质含量。这个系数决定于物质中存在得蛋白质得含N量。对于任何蛋白质来说,各种元素得含量大体上就是一定得,因为构成蛋白质得氨基酸种类基本相似,只就是排列不同而已。在蛋白质中,C约占50%,H约占7%,O约占22%,N约占16%,S约占2%。所以,一般常用得蛋白质得换算系数为100/16＝6、25,即一份N素相当于6、25份蛋白质。蛋白质得含N量一般为15~17、6%,一般常用得蛋白质得换算系数为6、25(即蛋白质得含N量为16%),例如:鸡蛋、肉类、青豆、玉米等食品得换算系数即为6、25。牛奶及奶制品为6、38。含氮有机物N2+H2O+CuCO2气流中CuO杜马法多用于有机分析,很少用于食品分析,用杜马法测总有机氮时,对卟啉类、嘧啶类、长链脂肪酸得酰胺类均可产生误差,往往使测定得氮值偏低。A:杜马法-测定原理定氮方法:杜马法、柯达尔法等Fig:ApparatusfortheestimationofnitrogenbyDumas'method

Fig:Apparatusfortheestimatingcarbonandhydrogen10大家应该也有点累了，稍作休息大家有疑问的，可以询问和交流碳氢分析仪(CH)B:柯达尔法柯达尔(Kjeldahl)法,又叫凯氏定氮法。凯氏定氮法就是测总有机氮得一个准确、简便得方法之一,可用于所有得动植物食品得分析,国内外应用较为普遍,迄今被作为法定得标准检验方法。根据所测样品中蛋白质含量得不同,凯氏定N法又分为常量凯氏定N和微量凯氏定N,二者得不同在于:(1)样品用量和试剂用量不同:微量凯氏定N比常量凯氏定N得样品用量和试剂用量少(2)装置不同:微量凯氏定N另有一套适合于微量测定得仪器装置。消化：含N有机物＋H2SO4(浓)NH4HSO4+CO2+H2O+……CuSO4K2SO4柯达尔法原理:吸收：NH3+H3BO3NH4++H2BO3－滴定：H++H2BO3－H3BO3碱化：NH4HSO4+2NaOHNH3+NaSO4+2H2O样品中得含氮有机化合物,经浓硫酸加热消化,有机质被破坏,其中得C和H变为CO2和H2O逸出,而NH3则与H2SO4结合生成(NH4)2SO4或者NH4HSO4留在溶液中。将溶液中得NH3碱化,游离,然后蒸出。放出得NH3用硼酸吸收(以混合指示剂指示终点)用H2SO4或HCI标准溶液滴定,呈淡紫红色为终点,这样可计算出总氮量,进而计算出蛋白质得含量。B:柯达尔法装置微量定氮煮解及蒸馏装置K2SO4和CuSO4得作用就是什么?提高溶液得沸点,加速对有机物得分解。CuSO4起催化剂得作用。称量样品煮解蒸馏滴定空白试验分析结果计算V×C×14、01N%＝——————×100WV－盐酸体积(样品)mlW－试样重mgC－标液酸浓度mol/l操作演示DB:柯达尔法-操作步骤操作演示E操作演示F操作演示G柯达尔法称量样品固体:以微量管称量,倒入干燥得煮解瓶,防止粘在瓶壁上。液样:称样方式:不挥发、不吸湿得糊浆状液体:在小瓷舟或小玻璃皿中称量后,将装有样品得容器一同投入柯氏烧瓶;挥发性液体:在毛细管中称量,投入煮解瓶。常量称样:0、15－0、20g半微量称样:20－50mg微量称样:3－5mg柯达尔法煮解煮解瓶中加K2SO4－CuSO4(1:3)约15mg,浓硫酸2ml;通风橱中加热使浓硫酸缓缓沸腾;反应物:焦黑

黄色

淡蓝绿或几乎无色;继续煮解30min,冷却;加3ml蒸馏水,冷却。若加热半小时后,反应仍为深色,可将其冷却,加3～4d30％H2O2,继续加热至无色。柯达尔法蒸馏烧瓶中加2/3得蒸馏水、沸石、1~2d浓硫酸;加热,令水沸腾,水蒸气流遍全部仪器5－10min——洗去杂质;锥形瓶(150ml):10ml饱和硼酸(4％)溶液、4d溴甲酚绿＋甲基红(10:4)指示剂;冷凝管中通冷水,末端浸入锥形瓶液面以下;自蒸馏瓶上端漏斗中加入煮解液,用1－2ml蒸馏水淋洗煮解瓶两遍——使煮解液全部移入蒸馏瓶;自漏斗中加入10ml40％NaOH溶液,关闭漏斗;收集约30ml蒸馏液时,降低锥形瓶,就是冷凝管末端脱离液面,在收集10ml