表面活性剂 含水量的测定 征求意见稿

GB/T11275-XXXX表面活性剂含水量的测定含水量（质量分数）小于0.1%的样品；含水量介于0.1%～2%的，两种方法均适用。注：当试样含有碱性化合物如硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物和硼酸盐，将会影响测定值，因而测定前应下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOGB/T21297实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头(GB/T6682-2004方法A—卡尔•费休容量滴定法试样中的水与卡尔•费休试剂中的碘和二氧化硫反应，卡尔•费休试剂事先用已知准确量的水滴4.2试剂和材料4.2.1蒸馏水或纯度相当的水，符合GB/T6682中二级水的要求。），GB/T11275-XXXX24.2.3.1含吡啶卡尔•费休试剂：按照附录A所述方法配置。4.2.3.2无吡啶卡尔•费休试剂：可使用市售试剂。4.3仪器和设备4.3.1.3含活性硅胶、氯化钙或高氯酸镁的干燥管；4.3.1.4滴定池；4.3.1.5磁力搅拌装置。4.4测定4.4.1取样4.4.2卡尔•费休法试剂水当量的0.0001g）酒石酸钠二水合物或草酸二水合物于滴定池中，重新滴定至终点，并记录所耗用卡尔•费或V1——滴定所耗用卡尔•费休试剂的体积，单位为毫升(mLm0——酒石酸钠或草酸的质量,单位为毫克(4.4.3试样制备mg水的试样。入无水甲醇并稀释至刻度，剧烈振摇，使样品中的水溶解，静置，使不溶盐沉淀瓶底，用移液管吸4.4.4含水量的测定4.4.4.1总则根据试验样品特点，选择以下两种方法之一：通用法或溶溶解法适用于均匀性较差和/或在滴定池中难注1：大气中的水分是卡尔•费休滴定中的最大干扰源，应GB/T11275-XXXX34.4.4.2通用法4.4.4.2.1测定在滴定池中加入一定体积（浸没电极2mm～3mm）无水甲醇，在搅拌下用卡尔•费休试剂滴定4.4.4.3溶解法4.4.4.3.1测定样和溶剂的的量应满足用较少的溶剂溶解更多的试样，这样获得的混合物容易控制，且不损害获取b)测定程序应包括准确测定不溶性盐的质量。4.4.4.3.2结果表示m1——试验样品质量，单位为克（gm2——溶剂的质量，单位为克（gwb——样品和溶剂混合物的含水量，以质量分数（4.4.5精密度4.4.5.1重复性方法相继测定两次结果的绝对差值不超过重复性限r。4.4.5.2再现性GB/T11275-XXXX4试样中的水与滴定池阳极电离产生的碘和电解池中的卡氏试剂反应，反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比，利用滴定终点所需的电量计算出含水量的质量分注：如果试样中含有苯胺、苯酚、可能导致隔膜堵塞的杂质或者可能影响电流效率，不得采用5.2试剂和材料分析过程中，仅使用认可的分析纯试剂及GB/T6682中应含有碘离子、二氧化硫，吡啶或另一种碱，以及甲醇等有机对含有可与甲醇反应的如醛类或酮类化合物的样品，用三氯甲烷、2-甲氧基乙醇、碳酸丙烯酯应含有无机盐、有机盐，如季铵盐或盐酸胺，以及甲醇等有机5.3仪器和设备当使用微量注射器或注射器进样时，试样进样口应装有不锈钢或四氟乙烯树脂制成的塞子。电GB/T11275-XXXX5a）内置阴极室型7-阳极室干燥管；8-阴极室干燥管；9-塞子；10-加样口；11-排放旋胶塞密封，可使用直径13mm～15mm、厚度5mm～7mm的圆形硅橡胶。5.4测定5.4.1取样解池，启动库伦滴定仪滴定直到终点，测得在（5000±250）μg范围内。若超出此范围，则在更换电解液或清洗电极/隔膜后重新进5.4.3.2搅拌阳极电解液，用库伦法滴定至终点，确保电解池中不含水，不记录滴定体积。5.4.3.5将注射器从干燥器中取出，并在针的末端安装一个橡胶塞。5.4.3.8重复以上步骤（用样品清洗进样针）两到三次。品与刻度对齐。立即把橡胶塞接到针尖位置，注射器和样品一起称重，精确至0.1mg。5.4.3.10取下针尖的橡胶塞，穿过塞子或打开塞孔后，将样品注射到电解池的阳极电解液中，然后，用之前的橡胶塞塞住针尖，称重，精确至0.1mg。5.4.3.11充分搅拌阳极电解液使样品溶解，搅拌过程用库伦法滴定至终点，读取显示的含水量数GB/T11275-XXXX6wp=…………min——水含量示值，单位为微克(μg)；ms——试样质量，单位为克(g)。5.4.5精密度5.4.5.1重复性方法相继测定两次结果的绝对差值不超过重复性限r。5.4.5.2再现性6.2.1二甲苯或石油（沸程180℃~220℃)：分析纯；痕量脂肪物。例如相继用铬酸硫酸混合液、蒸馏水和丙酮洗涤，然后干燥。充分洗净仪器是试验成称取10g～50g试样，精确至0.01g。放入烧瓶中，选取试样量以使收集量筒在试验如有水滴沾着于管壁，在蒸馏时或蒸馏后，用一GB/T11275-XXXXw=Vw=V×………mV——收集量筒内水层的体积，单位为毫升（GB/T11275-XXXX8引入二氧化硫的附加装置及与大气相通的一根小毛细管取代磨口玻璃塞（附加装置为具有温度GB/T11275-XXXX123无457GB/T11275-XXXXAB9999重复性标准偏差，Sr（g/100g）重复性限，r：r=（2.8×Srg/100g）再现性标准偏差，SR（g/100g）再现性限，R：R=（2.8×SRg/100g）CD重复性标准偏差，Sr（g/100g）重复性限，r：r=（2.8×Srg/100g）再现性标准偏差，SR（g/100g）再现性限，R：R=（2.8×SRg/100g）GB/T11275-XXXX[1]ISO5725-2Accuracy(truenessandprecision)ofm