铊水质自动监测技术要求（试行）

DB36/T2130DB36/T2130—2025DB36/T2130DB36/T2130—2025PAGEPAGE3PAGEPAGE10铊水质自动监测技术要求（试行）范围本文件规定了铊水质自动监测技术要求、指标及测试方法。（地表水和地下水（生活污水和工业废水等水体中铊的自动监测性能测试。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。HJ700 水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ748 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。测试范围testrange技术指标测试时的浓度区间。定量下限limitofquantitation仪器在满足限定示值误差的前提下，能够准确定量测定被测物质的最低浓度。示值误差indicationerror仪器测量标准物质时，测定值与标准值的相对误差。重复性repeatability仪器在相同的测试条件下测量同一标准溶液的一致程度，用相对标准偏差表示。零点漂移zerodrift仪器按规定周期连续测量浓度值为测试范围下限值的标准溶液，仪器的各次测定值与初始值之间的最大变化幅度相对于测试范围上限值的百分率。量程漂移spandrift仪器按规定周期连续测量浓度值为测试范围上限值80%的标准溶液，仪器的各次测定值与初始值之间的最大变化幅度相对于测试范围上限值的百分率。加标回收率recoveryrateofstandardaddition仪器测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样，计算加入标准溶液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。离子干扰interferenceofions记忆效应memoryeffect仪器完成某一标准溶液，仪器管路中的残留对下一个测量结果的影响程度，用相对误差表示。数据有效率datavalidrate在最小维护周期内示值误差满足要求的测试数据个数占所有测试数据个数的百分率。技术要求监测单元监测单元如图1所示，主要包含以下单元：样品样品进样/计量单元消解单元分析单元试剂贮存单元废液显示记录控数据查询制数据处理单远程通讯元本地通讯样品或试剂的流向 电信号的流向图1 自动监测单元试剂贮存单元：用于存放仪器分析测试所需反应液、校准溶液、核查液等试剂的部分。进样/分析单元：由反应模块和测试模块组成，完成对待测物质的自动分析的部分。技术指标按本文件测试方法测试时，应满足表1规定技术指标要求。表1 技术指标要求序号技术指标指标要求测试方法1定量下限水环境监测≤0.1μg/L；水污染源监测≤0.5μg/L5.5.12示值误差±10%5.5.23重复性≤5%5.5.34零点漂移≤5%5.5.45量程漂移≤10%5.5.56加标回收率80%～120%5.5.67离子干扰±15%5.5.78记忆效应±10%5.5.89数据有效率≥90%5.5.910实际水样比对实际水样浓度≤0.5µg/L，绝对误差不大于±0.1µg/L；0.5µg/L<实际水样浓度≤2.0µg/L，相对误差≤20%；实际水样＞2.0µg/L，相对误差≤15%。5.5.10测试方法测试环境5.1.1 环境温度：5℃～40相对湿度：≤95%。220V±22V。电源频率：50Hz±0.5Hz。5.1.5 水样温度：0℃～50试剂实验用水：不含铊的蒸馏水或同等纯度水。铊标准贮备液：ρ=1000.0mg/L。1.000经101h（T1O，加50mL5..3解，用水稀释定容至1000mL容量瓶中，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中，或使用市售铊标准溶液。其他低浓度铊标准溶液由铊标准贮备液（5.2.2）用水（5.2.1）稀释后获得。浓硝酸：ρ=1.42g/mL，优级纯。其余试剂：按仪器说明书配制。测试准备连接电源：按照仪器操作方法的规定，预热至仪器正常运行。1h。按照仪器操作方法规定，用校正液对仪器进行校验。测试范围水环境自动监测技术要求铊测试浓度范围为0.1µg/L～1.0µg/L，水污染源自动监测技术要求铊测试浓度范围为0.5µg/L～10µg/L。测试指标定量下限77次测定值的标准偏10测试结果及数据统计填入附录表A.1。�−�−111��矿式中：S——7次测定值的标准偏差，µg/L；n——测量次数；i——g/L；矿——标准溶液测定值的平均值，µg/L

…………… （1）式中：LOQ——定量下限，µg/L。示值误差

LOQ=10×� （2）仪器分别对铊浓度值为测试范围上限值2050%80%的标准溶液连续测量63个标准溶液相对误差绝对值的最大者作为示值误差的判定值。计算方法见公式（3），测试结果及数据统计填入附录表A.2。𝑅=矿−�×100% （3）�式中：RE——标准溶液测定的相对误差，%；矿——标准溶液测定值的平均值，µg/L；�——标准溶液的浓度值，µg/L。重复性1−11−1�1�−矿��=

矿 ×100% （4）——n——测量次数；i——µg/；矿——标准溶液测定值的平均值，µg/L。零点漂移采用铊浓度值为测试范围下限值的标准溶液，1h测量1次，连续测量24h，取前3次测定值的平均∆�=�−0 式中：∆�——4µg/；�——4，µg/；�0——标准溶液初始测定值，µg/L。𝑍=∆�max×100% （6）�UL式中：ZD——仪器的零点漂移，%；∆�max——后续测定值相对于标准溶液初始测定值的绝对误差中的最大值，µg/L；�UL——测试范围上限值，µg/L。量程漂移采用铊浓度值为测试范围上限值80%的标准溶液，1h测量1次，连续测量24h，取前3次测定值的平∆�=�−0 式中：∆�——4µg/；�——4，µg/；�0——标准溶液初始测定值，µg/L。𝑍=∆�max×100% （8）�UL式中：RD——仪器的量程漂移，%；∆�max——后续测定值相对于标准溶液初始测定值的绝对误差中的最大值，µg/L；�UL——测试范围上限值，µg/L。加标回收率取实际水样比对试验中铊低浓度水样进行加标回收率试验。仪器连续测量水样3次并计算测定值的平均值，于1000.0ml同一水样中加入1.0ml标准溶液，仪器连续测量加入标准溶液后的水样3次并计算测定值的平均值。计算方法见公式（9），测试结果及数据统计填入附录表A.6。0×1�=矿−矿×0% 0×11000式中：�——加标回收率，%；矿2——加入标准溶液后的水样3次测定值的平均值，µg/L；矿1——水样3次测定值的平均值，µg/L；�0——标准溶液的浓度值，µg/L。注：加标回收率试验中加标浓度一般为水样测定值的0.5～3倍，加入标准溶液后的浓度不超过仪器的测试范围上限。离子干扰分别采用不含干扰离子和含有表2规定的混合干扰离子的标准溶液，铊浓度值均为测试范围上限值的50%。仪器先连续测定不含干扰离子的标准溶液3次，以该3个数据的平均值为基准值，再连续测定3次含有混合干扰离子的标准溶液。计算方法见公式（10），测试结果及数据统计填入附录表A.7。��=矿矿矿×0% （1）矿矿式中：RE——离子干扰引起的相对误差，%；�2——含有混合干扰离子标准溶液3�1——不含干扰离子标准溶液3次测定值的平均值，µg/L。表2 干扰离子及其浓度干扰离子浓度值（mg/L）铜2.0镍1.0镉0.1铅1.0砷0.5记忆效应仪器连续测量3次铊浓度值为测试范围上限值20%的标准溶液后（测试结果不作考核），再依次测量浓度值为测试范围上限值80%和20%的标准溶液各7次，分别计算2个浓度标准溶液第1次测定值相对于后6次测量平均值的相对误差，取相对误差绝对值较大者作为仪器记忆效应的判定值。计算方法见公式（11），测试结果及数据统计填入附录表A.8。��=1矿×0% 11）矿式中：RE——20%或80%标准溶液第1次测定值的相对误差，%；�1——20%或80%标准溶液第1次测定值，µg/L；矿——20%或80%标准溶液后6次测定值平均值，µg/L。数据有效率仪器对铊浓度值为测试范围上限值50%的标准溶液连续测量，1h测量1次，从测量开始计时，测量（�=��×100% …………… （12）��式中：�——数据有效率，%；��——有效数据个数；��——所有数据个数。实际水样比对选择至少3种不同类型的实际水样，水样铊浓度基本平均分布在测试范围内。每种水样采用铊水质自动监测仪连续测量不少于15次，同时同一水样由1家实验室采用HJ700或HJ748等中任一种分析方法平行测定不少于3次。当水样铊浓度实验室测定值的平均值≤0.5µg/L时，计算每种实际水样仪器测定值与实验室测定13A.0。-=I��矿1�

……………（13）当水样铊浓度实验室测定值的平均值＞0.5µg/L时，计算每种实际水样仪器测定值与实验室测定14A.0。�1矿=��−矿×�1�矿式中：-——矿——i——g/L；R——实验室测定值的平均值，µg/L；n——测量次数。

……………（

14）附 录 A（资料性附录）测试结果统计表表A.1 定量下限测试结果序号铊测定值（µg/L）标准偏差（µg/L）定量下限（µg/L）1234567测试人： 测试时间（起止年/月/日）：表A.2 示值误差测试结果序号铊测定值（µg/L）示值误差（%）测试范围上限20%浓度值测试范围上限50%浓度值测试范围上限80%浓度值123456均值相对误差（%）测试人： 测试时间（起止年/月/日）：表A.3 重复性测试结果序号铊测定值（µg/L）重复性（%）测试范围上限20%浓度值测试范围上限50%浓度值测试范围上限80%浓度值123456均值相对标准偏差测试人： 测试时间（起止年/月/日）：表A.4 零点漂移测试结果序号铊测定值（µg/L）初始测定值（µg/L）绝对误差（µg/L）零点漂移（%）1/23456……24注：“/”表示无。测试人： 测试时间（起止年/月/日）：表A.5 量程漂移测试结果序号铊测定值（µg/L）初始测定值（µg/L）绝对误差（µg/L）零点漂移（%）1/23456……24注：“/”表示无。测试人： 测试时间（起止年/月/日）：表A.6 加标回收率测试结果序号加标溶液铊浓度值（μg/L）加标前水样铊测定值（μg/L）加标后水样铊测定值（μg/L）加标回收率（%）123平均值测试人： 测试时间（起止年/月/日）：表A.7 离子干扰测试结果序号混合离子及其浓度（mg/L）不含干扰离子铊测定值含干扰离子铊测定值（μg/L）离子干扰（%）1均值测试人： 测试时间（起止年/月/日）：表A.8 记忆效应测试结果序号不同条件测试结果（μg/L）记忆效应（%）测试范围上限20%铊浓度第1次连续测量值测试范围上限80%铊浓度第1次连续测量