T-NAIA 0353-2024 生活污水中11种新精神活性类毒品及代谢物含量的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法_第1页
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文档简介

I本文件按照GB/T1.1-2020《1本文件规定了生活污水检材中11种新精神活性类毒品:曲马多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(以下简下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,本试验方法所用试剂和水,除特殊说明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。所述溶液5.1.75%氨水-甲醇溶液:量取50mL氨水25.1.80.1%甲酸水溶液:量取105.1.94mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸溶液:准确称取0.3083g乙酸铵(5.1.6),用配制好的0.1%甲酸水溶液曲马多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、EDDP、美沙酮标准物质贮备液,混匀,密封,置于冰箱中-20℃保存,5.1.11混合标准物质中间液:移取0.1mg/mL的曲马多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、EDDP、美沙酮标准物质贮备液(5.1.10)各100μL,用甲醇(5.1.1)定容至20mL,配制成500μg/L混合标准物质中间液,混匀,密封,置于冰箱中-20℃保存,有效),将污水检材样品解冻并充分摇匀,用盐酸(5.1.5)调节其pH值至小于2,用玻璃纤维滤膜(5.2.1)过依次用4mL甲醇(5.1.1)、4mL水和4mLpH为2的水对固相萃取柱(5.2.4)进行活化,流速不超过中,控制过柱流速为4.0mL/min,用4mL甲醇(5.1.1)淋洗,控制流速为4.0mL/min,真空抽固相萃取柱至干燥,用4mL5%氨水-甲醇溶液(5.1.7)洗脱,控制流速为1.0mL/min,收集洗脱液。置于浓缩器3取生活饮用水加入盐酸(5.1.5)调节pH值至小于2,用玻璃纤维滤膜(5.2.1)过滤后,与检材样品平取7.2中pH值小于2,用玻璃纤维滤膜(5.2.1)过滤后的生活饮用水50.0mL,分别添加50μL混合标准物质使用液系列(5.1.12),使其中11种物质的浓度为1ng/L~200ng/L之间,与检材样品平行操作,步骤b)柱温:40℃;4X=c*D····························································(X——检材中待测目标物质量浓度,ng/L;52-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二61-依托咪酯酸,2-曲马多,3-芬太尼,4-右美沙芬,5-舒芬太尼,6-EDDP,7-美沙酮,8-艾司唑仑,9-阿普唑仑78曲马多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、%,iii%%9%%%-,%%%-%%%%-

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