T-HTCMA 0002-2024 鸡血藤团体标准

团体标准T/HTCMA0002－2024鸡血藤团体标准GroupstandardforSpathol河南省中药材协会发布T/HTCMA0002—2024 错误！未定义书签。 鸡血藤团体标准 12规范性引用文件 3术语和定义 13.1鸡血藤 4技术要求 14.1性状 14.2鉴别 14.3检查 24.4浸出物 24.5含量测定 25中药性能 25.1性味与归经 25.2功能与主治 25.3用法与用量 26贮藏 2附录A 3儿茶素、表儿茶素检验方法 3T/HTCMA0002—2024本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和河南省中药材协会《团体标准管理办法》的规定起草。本文件由河南省中药材协会提出。本文件由河南省中药材协会归口。本文件主要起草单位：郑州人民医院、河南中医药大学第三附属医院。本文件主要起草人：吴国学、李小霞、刘栋、杨书婷、董靖、彭磊、刘绪林、李茹月、杨季菱、张思森、武天坤、杨亚鹏、刘秀梅。T/HTCMA0002—2024鸡血藤来源于豆科Leguminosae植物密花豆SpatholobussuberectusDunn的干燥藤茎，用药历史悠久。2020年版《中国药典》只规定鸡血藤性状、鉴别、检查、浸出物、性味与归经、功能与主治、用法与用量、贮藏等方面的内容，没有含量测定项。鸡血藤质量标准的建立可以推动中药现代化进程，走向国际化。应用现代科技对中药质量进行研究，建立更为完善的中药材评价方法，才能提高中药质量标准水平，才能尽快形成既能反映中医药特色又能与国际接轨的现代中药质量标准体系。本文件在2020年版《中国药典》基础上增加了儿茶素、表儿茶素的含量测定项目。上述两种成分是最早从鸡血藤药材中分离得到的化学成分，且是鸡血藤发挥药效的主要成分。现代药理研究表明，儿茶素、表儿茶素、大豆苷、芒柄花素是鸡血藤发挥补血作用的活性成分，且儿茶素、表儿茶素含量稳定可测。在参考相关文献和本团队多批次不同产地鸡血藤研究的基础上，结合含量测定结果，儿茶素与表儿茶素含量下限标准根据药典要求以平均值下浮20%，以期更好的控制鸡血藤质量。本文件采用中药“有效性---物质基础---质量控制”标志性成分的关联度，构建中药质量评价和过程控制评价体系。本文件有利于推动鸡血藤的合理应用，对中医药与国际接轨进行国际贸易交流起到促进作用；有利于促进中药新品种的发展应用，为人类健康事业注入新的力量。1T/HTCMA0002—2024鸡血藤团体标准本文件制定了鸡血藤的术语和定义、技术要求、试验方法、性味与归经、功能与主治、用法与用量、贮藏。本文件适用于鸡血藤药材生产、检验、流通以及使用过程中的商品质量评价。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版权本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1鸡血藤本品为豆科植物密花豆SpatholobussuberectusDunn的干燥藤茎。秋、冬二季采收，除去枝叶，切片，晒干。4技术要求4.1性状本品为椭圆形、长矩圆形或不规则的斜切片，厚0.3～1cm。栓皮灰棕色，有的可见灰白色斑，栓皮脱落处显红棕色。质坚硬。切面木部红棕色或棕色，导管孔多数；韧皮部有树脂状分泌物呈红棕色至黑棕色，与木部相间排列呈数个同心性椭圆形环或偏心性半圆形环；髓部偏向一侧。气微，味涩。4.2鉴别（1）本品横切面：木栓细胞数列，含棕红色物。皮层较窄，散有石细胞群，胞腔内充满棕红色物；薄壁细胞含草酸钙方晶。维管束异型，由韧皮部与木质部相间排列成数轮。韧皮部最外侧为石细胞群与纤维束组成的厚壁细胞层；射线多被挤压；分泌细胞甚多，充满棕红色物，常数个至10多个切向排列成带状；纤维束较多，非木化至微木化，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚；石细胞群散在。木质部射线有的含棕红色物；导管多单个散在，类圆形，直径约至400μm；木纤维束亦均形成晶纤维；木薄壁细胞少数含棕红色物（2）本品粉末棕黄色。棕红色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。以具缘纹孔导管为主，直径20～400μm，有的含黄棕色物。石细胞单个散在或2～3个成群，淡黄色，呈长方形、类圆形、类三角形或类方形，直径14～75μm，层纹明显。纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶呈类双锥形或不规则形。2T/HTCMA0002—2024（3）取本品粉末2g，加乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯10ml振摇提取，乙酸乙酯液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鸡血藤对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸（8:1.2:0.3:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.3检查4.3.1水分不得过13.0%（通则0832第二法）。4.3.2总灰分不得过4.0%（通则2302）。4.3.3杂质不得过3%（通则2301）。4.3.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定（通则2331），不得过150mg/kg。4.3.5农药残留照通则2341测定，应符合通则0212规定的33种禁用农药的限度。4.4浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201）的热浸法，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。4.5含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定，色谱条件见附录A。本品按干燥品计算，含儿茶素（C15H14O6）与表儿茶素（C15H14O6）的总量不得少于0.057%。5.1性味与归经苦、甘，温。归肝、肾经。5.2功能与主治活血补血，调经止痛，舒筋活络。用于月经不调，痛经，经闭，风湿痹痛，麻木瘫痪，血虚萎黄。5.3用法与用量9～15g。置通风干燥处，防霉，防蛀。3T/HTCMA0002—2024儿茶素、表儿茶素检验方法A.1试剂和材料A.1.1三氯甲烷（分析级）A.1.2甲醇（分析级）A.1.3磷酸（色谱级）A.1.4儿茶素（对照品）A.1.5表儿茶素（对照品）A.1.6乙腈（色谱级）A.2仪器和设备A.2.1分析天平（感量0.0001g）A.2.2分析天平（感量0.00001g）A.2.3高效液相色谱仪A.2.4色谱柱RD-C18（4.6×250mm，5μm）A.2.5电热恒温水浴锅A.2.6超声清洗器A.2.7万能粉碎机A.2.8滤纸（中速定性滤纸）A.3色谱条件与系统适用性试验以高纯全多孔硅胶为基质（柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm）；流动相为0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0~10min，10%~10%B，10~20min，10~15%B，20~30min，15%~20%B，30~40min，20%~90%B，40~45min，90~90%B，45~50min，90%~10%B）；流速0.8mL/min；检测波长260nm；柱温30℃;进样量10μL。理论塔板数儿茶素与表儿茶素峰计算应不低于3000。A.4对照品溶液的制备分别取儿茶素、表儿茶素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含儿茶素0.065mg、表儿茶素0.098mg的混合对照品溶液。A.5供试品溶液的制备取鸡血藤粉末约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷-甲醇（4:1）混合溶液50mL，超声提取60min，放冷，滤过，收集滤液，滤渣用三氯甲烷-甲醇（4:1）混合溶液洗涤3次，每次10mL，合并滤液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。A.6测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。4T/HTC