高频复合介质基板用无机填充材料介电性能评价方法

1T/SDAMAXXXXX—202X高频复合介质基板用无机填充材料介电性能评价方法本文件规定了高频复合介质基板用无机填充材料与聚四氟乙烯基材的复合制备工艺。本文件适用于二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆、氧化铝、氮化铝、氮化硼、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、配方粉等无机材料与聚四氟乙烯等有机材料任意二者或二者以上的复合工艺，以及复合材料的介电常数和介电损耗角正切值的测量。测试频率范围：f=1~18GHz；测试介电常数范围：εr=6.0~150.0；测试损耗角正切值范围：tanδ=5.0×10-5~3×10-32规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T31838.1-2015固体绝缘材料介电和电阻特性第1部分：总则GB/T31838.6-2021固体绝缘材料介电和电阻特定第6部分：介电特性（AC方法）相对介电常数和介质损耗因数（频率0.1Hz~10MHz）3术语和定义GB/T31838.1-2015和GB/T31838.6-2021中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1介电性能dielectricproperties一种电介质材料的介电特性是指在给定频率范围内用交流电压测量出的综合材料特性。[来源：GB/T31838.1-2015，有修改]3.2相对复介电常数relativecomplexpermittivity稳定的正弦场下，以复数表示的介电常数，实部ε´,虚部ε″。[来源：GB/T31838.6-2021]3.3介质损耗因数tanδdielectricdissipationfactortanδ损耗角正切值losstangent复介电常数的虚部与实部的比值。[来源：GB/T31838.6-2021]3.4测试原理“开式腔”存在多种模式，仪器选择TE01n模工作，能够避免试样端面与金属短路板间间隙电容的影响。对每个确定的介质腔来说，它的谐振频率和介电常数ε´有关，品质因数Q和介质损耗有关。因此，2T/SDAMAXXXXX-202X根据介质腔试样的直径、厚度、测得的“开式腔”谐振频率和有载品质因数，可以计算出介质的介电常数ε´和损耗角正切值tanδ。4样品尺寸及要求4.1样品尺寸范围样品形状为正圆柱体，样品尺寸根据介电常数ε´的大致范围和测试频率来确定，一般原则：7L≤D；L≤d≤2.5L。其中：L为样品厚度（mmd为样品直径（mmD为金属短路板直径（mm）。4.2样品要求圆柱体样品尺寸要求准确，上、下端面清洁，一般要求上下端面不平行度＜0.05°;圆柱体样品平整度应优于0.03mm；圆柱体样品应为均匀介质，表面应无不正常斑点，内部无不正常的杂质和气孔，在测试前应严格清洁和干燥处理。5测试环境温度：21~25℃;相对湿度：40%~60%；大气压力：86~106kPa；试验时环境温度的波动不应超过1℃。6仪器和设备（1）矢量网络分析仪。a）矢量网络分析仪的测试频率范围应覆盖10MHz至20GHz。b）矢量网络分析仪的动态范围应＞60dB。（2）开式腔谐振器法测试系统。（3）高速混合分散器。（4）全自动粉末压片机及配套圆柱形模具。（5）马弗炉，最高使用温度≥400℃。（6）螺旋测微仪，分辨率为0.001mm或更好。6.1开式腔一段直径为d，厚度为L的正圆柱体或圆盘状介质波导，两端被金属板短路，见图1。当L=n时(λg为介质波导波长，n为正整数1、2、3……产生的谐振现象，称为介质腔，又称为“开式腔”，即测试夹具。3T/SDAMAXXXXX—202X图1开式腔示意图7样品制备7.1样品制备流程原材料聚四氟乙烯粉末，可以是聚四氟乙烯分散树脂、聚四氟乙烯悬浮树脂等；原材料无机陶瓷粉体可以是二氧化钛、二氧化硅、二氧化锆、氧化铝、氮化铝、氮化硼、钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镁、配方粉等中的一种或多种，无机陶瓷粉体可以为球形、角形、或不规则形，粒径为0.2~120μm。具体流程如下：a)将一定质量分数（30wt%~70wt%）的无机陶瓷粉体和聚四氟乙烯粉末放入清洁后的高速混合分散器中混合分散至均匀状态；b)根据模具直径，称取适量混合均匀后的有机/无机粉料，将其放入全自动粉末压片机中进行干压成型，得到厚度符合测试要求的圆柱形样品，成型压力可选70~90MPa，保压时间可选c)样品成型后脱模，检验样品上下表面光滑平整，表面无不正常杂质或缺陷；d)将制备好的样品放入使用温度≥400℃的马弗炉中烧结，记录起始、结束温度和时间。烧结工艺参数：升温温度1~3k/min；保温温度370℃~390℃;保温时间：2~6h；此外在300~350℃可适当保温1~2h以使样品受热更均匀。e)当炉温自然降到室温后，取出样品，测量尺寸后送检TE011。8测试步骤8.1试样预处理试验前，所有试样应置于温度为21~25℃、相对湿度为45~55%的环境中，预处理至少24小时后，测量样品直径d，厚度L。8.2介电特性的测量测试步骤如下：（1）样品厚度及直径测量：利用螺旋测微仪测量样品厚度及直径，平均测量5点后取算术平均值作为测量结果；（2）测试前准备：网络分析仪至少提前30分钟开机，使之预热至稳定状态，对开式腔进行仪器初始化，使设备处于初始状态；4T/SDAMAXXXXX-202X（3）仪器校准：用已知介电常数及损耗角正切的参考样品对开式腔进行校准，校准合格后取出参考样品；（4）样品测试：擦拭样品表面，并将样品置于样品台中心，调节下样品台高度使探针位于样品厚度的中点位置，并保持上样品台与样品充分接触。调节网络分析仪，找到样品的谐振峰并使之居中，调节耦合环使耦合强度处于弱耦合状态。在测试软件中输入样品信息并选择TE011测试模式对样品进行测试；（5）将测试数据保存并记录；（6）将样品倒置，重复测试步骤（4）；（7）结果计算：以试样正、反两次放置所测试结果的算术平均值作为最后的测试结果。9计算公式9.1试样尺寸计算根据试样介电常数ε´的大致范围、测试频率和工作模式，由下列公式确定试样尺寸：式中：λ0－自由空间波长；mm，λ0=电磁波在真空中传播速度c=2.998×108m/s）；λg－介质波导波长；mm，λg=（n为TE01n模下标，表示轴向半波长数）；J0u、J1u－零阶、一阶贝塞尔函数；K0v、K1v－零阶、一阶变宗量贝塞尔函数。9.2介电常数计算公式连解公式（2）、（3）得到u、v值代入式（4）计算ε´值。9.3损耗角正切值计算公式损耗角正切值按公式（5）进行计算：式中：J2(u)－二阶贝塞尔函数；K2(v)－二阶变宗量贝塞尔函数；Rs－金属短路板表面电阻率，Rs=(μ0—真空磁导率，σ—金属短路板电导率T/SDAMAXXXXX—202XQL—“开式腔”有载品质因数，QL=。9.4Rs定标用已知损耗正切值的材料做成参考样品，测定f0和QL值，按公式（5）计算金属短路板表面电阻率Rs值。试验报告应当包括但不限于下列内容：a)有机/无机材料批号；b)有机/无机材料配比；c)样品尺寸；d)测试环境的温度和湿度；e)测试频率；f)测试频率下的相对介电常数和损耗角正切值；g)试样的预处理，烧结条件；h)测试过程中的任何异常或本测试方法的变化。6T/SDAMAXXXXX-202X附录A测试原始记录格式示例A.1材料介电性能测试原始记录格式示例见表A.1表A.1微波频段材料介电性能测试原始记录格式示例委托单号样品批号样品配比烧结温度前处理条件测试环境温度：；湿度：测试结果：厚度/mm直径/mm有载谐振频率/GHz有载品质因子介电常数损耗角正切备注：检测人：复核人：