实验化学复习

1、将食醋溶液稀释10倍2、把滴定样品溶液装入酸式滴定管3、把标准NaOH溶液装入碱式滴定管4、取待测食醋溶液25mL左右5、用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液6、统计数据7、数据处理一.课题方案设计1/26滴定眼睛：锥形瓶中颜色左手：控制活塞（玻璃珠）右手：旋转振荡锥形瓶终点判断：加入最终1滴标准溶液，溶液颜色改变，且半分钟内不马上变回原来颜色记V终滴加溶液方法：成线（开始时）成滴（靠近终点时）2/26氢氧化钠标准溶液浓度c（NaOH）=0.101moL·L-1试验次数第一次第二次第三次待测食醋体积初读数/mL000待测食醋体积终读数/mL252525待测食醋体积V(CH3COOH)/mL252525氢氧化钠标准溶液体积初读数/mL000氢氧化钠标准溶液体积终读数/mL16.2816.3716.45氢氧化钠标准溶液体积V(NaOH)/mL16.2816.3716.45试验测得食醋总酸含量(g/100mL)

食醋总酸含量平均值(g/100mL)3.953.973.993.973/26FeZnHCl溶液负极：Zn－2e－＝Zn2+正极：2H+＋2e－＝H2↑二.镀锌铁皮锌层厚度测定依据：h=△m/(2ρS)4/26仪器和药品①用____________________测量反应前后质量②用________________来溶解铁皮表面锌镀层③用________________来测量铁皮面积电子天平(0.001g)直尺(1mm)电子天平、烧杯、镊子、直尺（精密度为1mm）、酒精灯、三脚架、石棉网、滤纸等。1:4稀硫酸1:4稀硫酸依据：h=△m/(2ρS)5/26试验步骤取样(5cm×5cm)称量溶解洗涤、烘干称量数据处理6/26依据

h=△m/(2ρS)(锌密度ρ=7.14g/cm3)

h=(5.464－5.322)/(2·7.14·10-3·2530)=0.00393mm锌镀层厚度(mm)数据处理5.322反应后25305.464反应前厚度*(mm)面积(mm2)质量(g)镀锌铁皮数据统计数据与结论7/26三、试验原理经过蒸发浓缩制取硫酸亚铁铵晶体。利用溶解度比和小特点，（浅绿色单斜晶体）

8/26实验内容1.铁屑净化2.硫酸亚铁制备3.硫酸亚铁铵制备称取5.0g铁屑15cm31mol.L-1Na2CO3，(水浴加热10min)倾析法除碱液，水洗至中性铁屑中加入25cm33mol·dm-3H2SO4，水浴加热30min趁热抽滤，保留滤液称取(NH4)2SO49.5g称取，溶于12cm3水中，并与热硫酸亚铁溶液混合加热浓缩至有晶膜出现冷却、结晶、过滤、洗涤、吸干补充消耗掉酸、水，但不能太多不可搅拌整个过程应尽可能防止Fe2+与空气接触！！9/26硫酸亚铁制备、硫酸亚铁铵制备铁屑净化、请阅读P89详细试验步骤，思索以下问题？（1）各步试验现象怎样？（2）Na2CO3溶液作用是什么？（3）在铁和硫酸反应加热时要适当补充水目标是什么？加入硫酸目标是什么？10/263、试验现象步骤1:铁屑开始展现银白色光泽。

步骤2:产生大量气泡，溶液逐步变为浅绿色。放出有刺激性气味气体液面开始出现一层膜。放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到浅绿色晶体。步骤3:11/26

试验注意点1.铁屑表面油污用碱液去除，用倾析法除去碱液(碱液回收)后，必须用自来水将铁屑洗涤2～3次，如不把碱液洗净，将消耗H2SO4量。

2.制备硫酸亚铁时要保持铁过量，水浴加热。加热过程中注意补充水分，以预防FeSO4析出。3.硫酸亚铁铵制备：加入硫酸铵后，应使其充分溶解后再往下进行。这么有利于确保产品纯度。蒸发时要缓缓加热，以防局部过热。4.试验过程中应保持足够酸度。假如溶液酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中Fe2+与水作用程度将会增大。在制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O过程中，为了使Fe2+不与水作用，溶液需要保持足够酸度。12/265．铁屑与硫酸反应时间在30min左右。６．抽滤须趁热进行，滤渣少许水（5mL）洗涤。７．浓缩结晶，温度不能过高，不然会被氧化，并可预防失去结晶水。８．蒸发浓缩早期要不停搅拌，但要注意观察晶膜，一旦发觉晶膜出现即停顿搅拌。10．玻棒不搅拌时，不能放在小烧杯内，也不允许放试验桌上。13/26阿司匹林的合成14/26分析：合成阿司匹林原料？（用乙酸酐效果更加好）分析合成阿斯匹林原料：水杨酸（起源于天然植物）、乙酸酐加热（85℃－90℃，水浴加热法）分析合成阿斯匹林所需要条件：催化剂：浓硫酸温度过高会造成副产物较多15/26副反应可能存在杂质有哪些？主要杂质：水杨酸聚合物、水杨酸怎样除去这些杂质，得到纯净阿司匹林？16/26四、阿司匹林提纯杂质水杨酸聚合物除去：用NaHCO3溶液除去副产物聚合物因为乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3溶液反应生成可溶性盐，副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液操作：

加NaHCO3溶液、搅拌、过滤、洗涤；滤液中加足量盐酸、冷却结晶、过滤、洗涤。17/26水杨酸能够在各步纯化过程和产物重结晶过程中被除去怎样检验水杨酸已被除尽？杂质水杨酸除去：取乙酰水杨酸晶体少许，溶解，向其中滴加两滴1%氯化铁溶液，观察颜色。18/26五、试验步骤1）2g水杨酸＋5mL乙酸酐＋5滴浓硫酸，振摇溶解19/262）85~90℃水浴加热5~10min，冷却十分钟或更长些20/26冷却后发觉底部是一层乳白色悬浊液。即有乙酰水杨酸晶体析出（如未出现结晶，能够用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水浴冷却，促使晶体析出）21/263）加水50mL（目标使其结晶完全），继续冷却，析出晶体，抽滤，洗涤得粗品。（假如无抽滤设备，就用简易抽滤法）22/264）粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无CO2放出5）布氏漏斗过滤，用