浙江专用2024-2025版高中化学专题1物质的分离与提纯课题三硝酸钾晶体的制备教案选修6

PAGEPAGE16课题三硝酸钾晶体的制备【学考报告】学问条目加试要求①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程bbaa②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作③减压过滤的试验方法④晶粒生长的条件一、硝酸钾晶体的制备原理1.盐的溶解度随温度的变更氯化钠的溶解度随温度变更不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时，氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小，而硝酸钾的溶解度则急剧下降。本试验利用不同物质的溶解度随温度变更而发生不同变更的原理，用NaNO3和KCl通过复分解反应来制取KNO3，其反应的化学方程式为NaNO3＋KCleq\o(=,\s\up7(常温))KNO3↓＋NaCl。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在Na＋、K＋、Cl－和NOeq\o\al(－,3)四种离子。若将肯定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有NaCl晶体析出。趁热过滤，即可分别出NaCl晶体。将滤液冷却至室温，可使KNO3晶体析出。经减压过滤分别出的硝酸钾粗产品可用重结晶法加以提纯。2.结晶和重结晶结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，其原理是依据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同，通过蒸发削减溶剂或降低温度使溶解度减小，从而使晶体析出，分为蒸发结晶和冷却结晶。将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。3.影响晶粒生成的条件晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速率越快，或溶液冷却的越快，析出的晶粒就越细小。在实际操作中，常依据须要，限制相宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出。思索1：假如要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应当怎样选择结晶条件？提示溶质的溶解度越大，或溶液的浓度越小，或溶剂蒸发速率越慢，或溶液冷却得越慢，析出的晶粒就越大。二、硝酸钾晶体的制备试验步骤1.固体溶解称取NaNO320g，KCl17g，加入35mL蒸馏水，加热至沸腾并不断搅拌，使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器：烧杯、玻璃棒、三脚架、石棉网、酒精灯。2.蒸发、热过滤接着加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，氯化钠晶体渐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，快速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水，以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品：铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸。3.冷却、减压过滤待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。用到的仪器及用品：布氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、平安瓶、抽气泵。思索2：冷却、减压过滤得到的KNO3晶体纯度如何？主要含有什么杂质？提示冷却、减压过滤得到的是KNO3粗产品，含有NaCl杂质。4.重结晶留下约0.1g粗产品(作纯度对比检验用)，其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤，得到较高纯度的硝酸钾晶体。5.称量晶体用干燥的滤纸吸干，放在表面皿上称量，并视察其外观。分别取0.1g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中，各加入2mL蒸馏水配成溶液。6.检验Cl－向溶液中分别滴入1滴1mol·L－1HNO3溶液酸化，再各滴入2滴0.1mol·L－1AgNO3溶液，视察到的现象是粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同。点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据1.化学反应：转化法制备KNO3的化学方程式为NaNO3＋KClKNO3＋NaCl，这是一个平衡移动的过程，利用KNO3的结晶限制化学反应的方向。2.制备原理：(1)盐的溶解度随温度的变更如下图。可以看出，NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是特别显著的。NaCl的溶解度随温度变更不大，NaNO3、KCl有明显变更，而硝酸钾的溶解度随温度的上升急剧增大。(2)加热蒸发时的一系列变更。eq\x(NaNO3和KCl的混合液)eq\o(→,\s\up7(加热浓缩))eq\x(溶剂削减)eq\o(→,\s\up9(因NaCl的溶解度随),\s\do8(温度变更小))eq\x(NaCl晶体析出)eq\o(→,\s\up7(趁热过滤))eq\x(含大量KNO3少量NaCl的溶液)eq\o(→,\s\up7(冷却至室温，KNO3溶解度),\s\do8(急剧降低))eq\x(析出KNO3晶体)eq\o(→,\s\up7(减压过滤))eq\x(KNO3粗产品含NaCl杂质)eq\o(→,\s\up7(重结晶))eq\x(较纯KNO3晶体)点拨二、减压过滤减压过滤：为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤。1.装置减压过滤操作须要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、平安瓶、抽气泵。其基本装置如图所示。2.原理装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上产生压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液，平安瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。3.操作方法(1)剪滤纸：取一张大小适中的滤纸，在布氏漏斗上轻压一下，然后沿压痕内径剪成圆形，此滤纸放入漏斗中，应是平整无皱折，且将漏斗的小孔全部盖严。留意滤纸不能大于漏斗底面。(2)将滤纸放在漏斗中，以少量蒸馏水润湿，然后把漏斗安装在吸滤瓶上(尽量塞紧)，微开水龙头，抽滤使滤纸贴紧。(3)以玻璃棒引流，将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免将滤纸冲起。随着溶液的加入，水龙头要开大。留意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的2/3。(4)过滤完成(即不再有滤液滴出)时，先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管，然后关掉水龙头。(5)用搅拌棒轻轻揭起滤纸的边缘，取出滤纸及其上面的沉淀物。滤液则由吸滤瓶的上口倒出。留意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用，不要从侧口倾倒滤液，以免弄脏溶液。假如试验中要求洗涤沉淀，洗涤方法与运用玻璃漏斗过滤时相同，但不要使洗涤液过滤太快(适当关小水龙头)，以便使洗涤液充分接触沉淀，使沉淀洗得更干净。点拨三、粗盐提纯的试验设计思路分析：粗盐提纯步骤：溶解→除杂→过滤→结晶→洗涤试验设计试验步骤试验现象结论与说明①取样固体溶解加热可加快溶解速度②除SOeq\o\al(2－,4)有白色沉淀生成加稍过量BaCl2溶液以除去SOeq\o\al(2－,4)杂质。Ba2＋＋SOeq\o\al(2－,4)=BaSO4↓③除Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋有白色沉淀生成除去Mg2＋、Ca2＋、Ba2Mg2＋2OH=Mg(OH)2↓、Ca2＋＋COeq\o\al(2－,3)=CaCO3↓，Ba2＋＋COeq\o\al(2－,3)=BaCO3↓④中和有少量气泡产生；pH试纸变浅红色除去过量的COeq\o\al(2－,3)等。COeq\o\al(2－,3)＋2H＋=H2O＋CO2↑、OH－＋H＋=H2O⑤结晶有大量晶体析出⑥检验无明显变更产品中不含SOeq\o\al(2－,4)[典例剖析]请填写下列空白。步骤操作详细操作步骤现象说明结论等①溶解取20克NaNO3和17gKCl溶解在35mL水中，加热至沸，并不断搅拌NaNO3和KCl溶于水后产生四种离子，这四种离子可能组成四种物质______、______、________、________②蒸发接着加热搅拌，使溶液蒸发浓缩有________晶体析出③当溶液体积削减到约为原来的一半时，快速趁热过滤滤液中的最主要成分为________④冷却将滤液冷却至室温有________晶体析出。尚有少量的________析出⑤按有关要求进行操作得到粗产品硝酸钾晶体(称量为m1)⑥将得到的粗产品硝酸钾晶体溶于适量的水中，加热、搅拌，待全部溶解后停止加热，使溶液冷却至室温后抽滤得到纯度较高的硝酸钾晶体(称量为m2)⑦检验分别取⑤、⑥得到的产品0.1g，配制成溶液后分别加入1滴1mol/L的HNO3溶液和2滴0.1mol/L的AgNO3溶液可视察到⑤、⑥产品中出现的现象分别是___________________(1)检验所得产品中是否有Cl－的目的是_______________________________________________________________________________________________________。结合⑤、⑥步试验得到的产品质量，计算初产品的纯度为________________________________________________________。(不考虑损失)(2)步骤③过滤运用了保温漏斗，用如下图所示装置，其主要作用是____________________________________________________________________。(3)步骤③过滤装置如下图所示，采纳这种装置过滤的主要优点是____________________________________________________________________。这种装置工作的主要原理是__________________________________________________________________________________________________________________。解析因为NaNO3、KCl、KNO3在高温时具有较大的溶解度，温度降低时，NaNO3、KCl的溶解度明显减小，而KNO3的溶解度则急剧下降；NaCl的溶解度随温度变更不大，据此可知，蒸发溶剂首先结晶出的是NaCl，冷却结晶出的是KNO3；经初次结晶出的KNO3产品中仍有少量的氯离子杂质，加入硝酸银溶液后产生白色沉淀。答案①NaNO3KClKNO3NaCl②NaCl③KNO3④KNO3NaCl⑦⑤中有白色沉淀生成，⑥中无明显现象(1)鉴定得到的产品是否纯净eq\f(m2,m1)×100%(2)在热过滤时，防止NaCl结晶析出(3)过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体当自来水龙头打开时，把装置内部的气体随水流带走，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快[跟踪训练]工业废铁屑表面常有铁锈(成分为Fe2O3)，并沾有油污。某校探讨性学习小组设计试验方案，按以下①～④步骤用废铁屑制备绿矾(FeSO4·7H2O)晶体。废铁屑eq\o(→,\s\up7(①加NaOH溶液，加热),\s\do8(过滤))铁屑eq\o(→,\s\up7(②加肯定量稀硫酸),\s\do8(不断搅拌))溶液(留有少量铁屑)eq\o(→,\s\up7(③将溶液稍加热),\s\do8(趁热过滤))滤液eq\o(→,\s\up7(④冷却),\s\do8(结晶))绿矾晶体依据该试验方案，回答下列问题：(1)步骤①中废铁屑与NaOH溶液共热的目的是________________________________________________________________________________________________。(2)步骤②中烧杯底部留有少量铁屑的理由是__________________________________________________________________________________________________。说明剩余铁屑作用的离子方程式为_________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)在步骤③中，该小组采纳如图抽气过滤(减压过滤)装置代替一般漏斗，其目的是__________________________________________________________________；____________________________________________________________________。(4)检查步骤③的滤液中没有Fe3＋的方法是__________________________________________________________________________________________________。解析制备FeSO4·7H2O晶体，关键是要避开Fe2＋被空气氧化，利用抽气过滤，可提高过滤速率，趁热过滤还可以防止FeSO4结晶。答案(1)除去铁屑表面的油污(2)防止Fe2＋被氧化为Fe3＋2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋(3)使吸滤瓶内的压强减小，提高过滤的速率；削减滤液与空气的接触，避开Fe2＋被氧化(4)取少许滤液，加入KSCN溶液，无血红色出现归纳总结抽滤操作留意事项(1)漏斗下端斜口正对吸滤瓶支管；(2)滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖；(3)过滤前先用蒸馏水润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上；(4)把过滤混合物匀称分布在整个滤纸面上；(5)用少量滤液将黏附在容器壁上的晶体洗出，接着抽气，并用玻璃棒挤压晶体，尽量除去母液。(时间：45分钟)1.下列装置所示的分别提纯方法和物质的溶解性无关的是()解析蒸馏与物质的沸点有关，与物质的溶解性无关，选A；洗气与气体的溶解性有关，不选B；晶体的析出与物质的溶解性有关，不选C；萃取与物质的溶解性有关，不选D。答案A2.减压吸滤装置和一般的过滤装置相比，除可加快过滤速率外，还具有的优点是()A.可过滤胶状沉淀B.可过滤颗粒更小的沉淀C.可使沉淀中的杂质削减D.可得到较干燥的沉淀答案D3.下图是几种盐的溶解度曲线，下列说法正确是()A.40℃时，将35g食盐溶于100g水中，降温至0℃时，可析出氯化钠晶体B.20℃时，硝酸钾饱和溶液的质量百分比浓度是31.6%C.60℃时，200g水中溶解80g硫酸铜达饱和，当降温至30℃时，可析出30g硫酸铜晶体D.30℃时，将35g硝酸钾和35g食盐同时溶于100g水中，蒸发时，先析出的是氯化钠答案D4.下列分别方法不合理的是()A.用分馏的方法，可从石油中得到汽油B.用点燃的方法除去CO2中的少量CO杂质C.只含有泥沙的粗盐，可通过溶解、过滤、结晶的方法提纯D.加入适量铜粉除去Cu(NO3)2溶液中的AgNO3杂质解析存在大量CO2时少量CO无法点燃，B错；Cu可以置换出AgNO3溶液中的Ag，并生成Cu(NO3)2，D正确。答案B5.下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g)。现将相同物质的量的NaCl、CO2、NH3在30℃时制成溶液，此时溶液中无晶体，当降温至某温度时，起先析出晶体，此晶体是()温度/℃0102030NH4Cl29.433.337.241.1NH4HCO311.915.921.027.0NaHCO36.98.159.611.1NaCl35.735.836.036.3A.NH4Cl B.NH4HCO3C.NaHCO3 D.NaCl解析相同物质的量的NaCl、CO2、NH3溶于水，首先发生反应CO2＋NH3＋H2O=NH4HCO3，从阴、阳离子两两对应的角度来说，Na＋、Cl－、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)可以组成等物质的量的NH4Cl和NaHCO3，或等物质的量的NH4HCO3和NaCl。这四种物质中，在30℃时溶解度最小、最大的分别是NaHCO3和NH4Cl，质量最大、最小的分别是NaHCO3和NH4Cl，所以起先析出的晶体是NaHCO3。答案C6.仪器名称为“量筒”的是()答案C7.欲提纯含有少量Ba(NO3)2杂质的KNO3溶液，需运用的装置为()解析欲提纯含有少量Ba(NO3)2杂质的KNO3溶液，须要加入过量的碳酸钾溶液，使钡离子以碳酸钡沉淀的形式除去，过量的碳酸钾用适量的硝酸除去，所以该过程中需运用的装置是A。答案A8.下列有关试验的说法中错误的是()A.在蒸馏的试验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点B.用干脆蒸馏的方法不能得到无水乙醇C.在重结晶的试验中，运用短颈漏斗趁热过滤是为了削减被提纯物质的损失D.作为重结晶试验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响应当很大解析作为重结晶试验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度很小或很大，而被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，D错误，选D。答案D9.如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此，用重结晶法提纯A时，最宜采纳的溶剂是()A.W B.XC.Y D.Z解析利用重结晶法提纯物质，被提纯的物质在该溶剂中的溶解度随温度变更有明显变更时，才能有较高纯度。答案D10.制备卤素磷酸钙荧光粉所用的高纯氯化钙中混有镁离子，除去的方法是把氯化钙水溶液加热到90～95℃，在不断搅拌下加入适当的沉淀剂，使镁离子生成沉淀过滤除去。此沉淀剂最好选用()A.氢氧化钙乳浆 B.碳酸钠溶液C.碳酸氢钠溶液 D.氢氧化钠溶液解析碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液都会引入新的杂质钠离子(N＋)。答案A11.某废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)。某探讨性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，设计了如下流程图：可供选择的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、KMnO4溶液(H＋)、稀盐酸。请依据流程图，回答相关问题：(1)试剂a应当选用____________。(2)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)，选出试剂b(试剂b代表一组试剂)所代表的试剂，按滴加依次依次是____________。(3)调整pH的作用是___________________________________________________。(4)操作①中用到的瓷质仪器名称是____________。解析(1)由加入的CCl4及得到的深红棕色液体知，试剂a能将Br－氧化为Br2，试剂a应具有氧化性，所以应选用H2O2溶液。(2)由流程图知，无色溶液Ⅰ中含有K＋、Cl－、Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)，无色液体Ⅲ中只含有K＋、Cl－，则试剂b的作用是除去Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)。由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以除去Ca2＋，选用饱和K2CO3溶液；除去Mg2＋，选用KOH溶液；除去SOeq\o\al(2－,4)，选用BaCl2溶液。而且只要满意BaCl2溶液在饱和K2CO3溶液之前加入即可。(3)无色液体Ⅱ中还含有杂质离子COeq\o\al(2－,3)和OH－，需用盐酸来除去过量的OH－及COeq\o\al(2－,3)。(4)由于操作①是将KCl从其水溶液中提取出来，为蒸发结晶，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。答案(1)H2O2溶液(2)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液或BaCl2溶液、KOH溶液、饱和K2CO3溶液)(3)除去过量的OH－及COeq\o\al(2－,3)(4)蒸发皿12.将肯定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，有晶体A析出，趁热过滤，分别出晶体A。将上述滤液冷却至室温，又有晶体B析出。(1)晶体A的主要成分是________，含有的少量杂质是________，要除去晶体A中的少量杂质的方法是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)晶体B的主要成分是________，含有的少量杂质是________，要除去晶体B中的少量杂质的方法是_____________________________________________________________________________________________________________________。(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法适用于晶体________(填“A”或“B”)。解析将硝酸钠和氯化钾溶液混合后，溶解度最小的氯化钠首先达到饱和而析出；趁热过滤后的滤液中主要含有大量的K＋和NOeq\o\al(－,3)。将上述滤液冷却至室温，又会有溶解度受温度变更影响大的KNO3晶体析出。答案(1)NaClKNO3加少量水溶解再进行热过滤即蒸发结晶(2)KNO3NaCl重结晶(3)A13.依据下列各组溶解度曲线图，推断分别提纯方法。(1)依据图1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100g水)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗涤的缘由是____________________________________________________________________________________________________。(2)依据图2所示相关物质的溶解度曲线。在试验室中提纯过硫酸钾粗产品的试验详细操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，________，干燥。(3)依据图1中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线，从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是________________；然后将滤液________________，从而析出红矾钠。解析(1)试验目的是生成Na2SO4，防止生成Na2SO4·10H2O，趁热过滤、用乙醇洗涤都是为了达到这个目的。(2)依据各物质的溶解度变更和过硫酸钾的性质，应运用重结晶法进行提纯分别。(3)依据溶解度曲线可知，随着温度上升，Na2SO4的溶解度降低，而Na2Cr2O7·2H2O溶解度上升，趁热过滤，有利于Na2SO4结晶析出。蒸发浓缩、趁热过滤后只需冷却结晶即可得红矾钠。答案(1)趁热过滤防止形成Na2SO4·10H2O(2)在不超过80℃的条件下蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、用冷水洗涤(3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出冷却结晶14.某化学小组设计了如下试验：回答下列问题：(1)该小组的试验目的是________________________________________________。(2)上图括号内的操作步骤a为________，b为________。(3)写诞生成B的离子方程式____________________，生成C的离子方程式____________________。(4)按此试验方案得到的NaCl固体是否纯净？________(填“是”或“否”)如不纯净，试改进该试验方案以得到纯净的NaCl固体__________________________。解析由图中的信息可知该试验是将NaCl和CaCl2的混合物进行分别提纯；操作a是将固体和液体分别，所以a是过滤；操作b是从溶液中得到固体，故b是蒸发。分析图中的信息可知B为CaCO3，从而可以写诞生成B、C的离子方程式；因为生成白色沉淀B时加入了过量的Na2CO3溶液，故滤液中除了含有NaCl外，还含有Na2CO3，在蒸发得到NaCl固体前应加入稀盐酸以除去Na2CO3。答案(1)分别NaCl和CaCl2的混合物(2)过滤蒸发(3)Ca2＋＋COeq\o\al(2－,3)=CaCO3↓CaCO3＋2H＋=Ca2＋＋CO2↑＋H2O(4)否应当向过滤出CaCO3沉淀后的滤液中加入适量的稀盐酸后再进行蒸发15.试验室制备苯乙酮的化学方程式为：主要试验装置和步骤如下：(Ⅰ)合成：在三颈烧瓶中加入20g无水三氯化铝和30mL无水苯。为避开反应液升温过快，边搅拌边渐渐滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，限制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热