电子级正硅酸甲酯团体标准编制说明

电子级正硅酸甲酯团体标准编制说明任务来源及起草单位任务来源由银宁夏明凌新材料科技有限公司、宁夏明羽供应链管理有限公司、宁夏浩多邦信息咨询合伙企业申请，宁夏质量技术协会组织专家进行立项论证并通过，项目名称为《电子级正硅酸甲酯》。起草单位及人员名单本文件起草单位：宁夏明凌新材料科技有限公司、宁夏明羽供应链管理有限公司、宁夏浩多邦信息咨询合伙企业。起草人：李强，梁世秋，梁世龙，梁成炎，程凯璇等。（三）起草组分工1、综合协调组：负责制定工作方案，组织协调各起草单位按计划和要求完成各项工作。2、资料组：负责收集国内外相关标准和技术资料，收集相关方意见并整理工作，为标准起草提供信息支持。3、检测组：负责收集样品，制订检测方案，实施检测，分析数据。4、编写组：负责标准文本、编制说明的起草。标准制订的目的和意义硅酸甲酯是一种无色液体，具有挥发性和具有刺激性气味。它可溶于有机溶剂，不溶于水。其具有较低的沸点和闪点，易挥发。硅酸甲酯有多种用途。首先，它可作为有机合成反应中的试剂和催化剂，用于合成功能化有机硅化合物。其次，硅酸甲酯可以用于制备有机硅树脂和硅乳液，用于涂料、胶黏剂等领域。此外，硅酸甲酯还用于电子行业，作为半导体材料和涂层的原料。硅酸甲酯的制备方法主要有两种。一种是通过甲氧基氯硅烷和甲醇反应制得，另一种是通过三甲基氯硅烷和三乙醇氧基钠反应制得。它是易燃液体，避免与火源接触，并存放在阴凉通风处。在操作过程中，应注意避免吸入蒸气，接触皮肤和眼睛，必要时应佩戴防护手套和护目镜。另外，硅酸甲酯可能对环境造成危害，应严格按照相关法规进行处理和处置。由于产能及需求的急剧扩大，产品的质量标准显得尤为重要，因此提出编制电子级硅酸甲酯系列产品标准，能够有助于保障行业规范化、高质化、有序化发展。在宁夏质量技术协会的推动下，课题组于2025年1月提出了《电子级正硅酸甲酯》团体标准的编制申请并获批，由申请单位宁夏明凌新材料科技有限公司组织实施，开展了团体标准的制定工作。本文件由宁夏明羽供应链管理有限公司、宁夏浩多邦信息咨询合伙企业为主要技术支撑单位，提供专业技术支持。宁夏明凌新材料科技有限公司隶属于佛山亮丽涂环保材料科技有限公司创始人（法人）梁成炎先生的全资子公司，座落于宁东能源化工基地化工新材料产业园，占地132亩，主要从事电子化学品及专用化学品的研发与制造。公司为了民族事业伟大复兴，现已将公司打造成专业的半导体专用化学品供应商，公司搭建了专业的电子级化学品纯化平台，依托公司合作研发机构已拥有多项光刻胶树脂单体和电子级高纯溶剂的专项技术，产品广泛地应用于半导体材料的各个领域，其中光刻胶树脂单体pACS、pTBS、PEES等，高纯溶剂PGMEA、PGME、L-EL等已经批量出货。目前一期产品主要为千吨级电子级正硅酸甲酯5个系列和千吨级光刻胶用高纯溶剂8个。其中高纯溶剂已达到G4和G5水品。所涉及产品均为打破国外垄断，填补国内空白。目前公司光刻胶核心材料项目已完成项目备案，力争2025年4月初开工建设。未来“明凌新材”将在现有研发团队在其基础上进行升级和优化，打造半导体电子化学品专业生产商（目前已经组织申报多项专利），成立相配位的产品研发中心及中试车间建设，管理团队凭借在原料药、有机光电材料合成领域的丰富经验，采用自主研发的工艺技术生产出高纯度、低成本及绿色环保的单体产品，逐步弥补国内光刻胶产业链的空白。编制过程1、成立起草小组：2024年12月，提出立项申请，组建标准起草小组。2、收集资料:2025年01月，收集国内外同类标准及相关资料。3、收集样品并检测：2025年01月，分析整理数据。4、起草初稿：2025年02，对收集的资料等信息进行汇总分析，起草了标准初稿。5、2025年02月20日，召集起草组，对初稿进行了内部审核，重点讨论定义、特征性理化指标等。6、2025年03月7日，由宁夏质量技术协会专业委员会组织召开初稿征求意见会，邀请院校专家、同行技术人员参加，共收到10条意见，并据此修改形成了征求意见稿。标准制订的基本原则和依据（一）原则本文件制订的基本原则均符合国家相关法规、标准。本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编写。（二）国内依据由宁夏胜蓝化工环保科技有限公司于2024年发布的《高纯正硅酸甲酯》（O/SLHB002-2024）明确规定了高纯硅酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、及贮存等。宁夏明凌新材料科技有限公司于2025年2月27日发布的《电子级正硅酸甲酯》（Q/MLXCL02-2025）是本标准的主要依据之一。主要章、条确定的原则1范围本文件规定了电子级硅酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于精馏法制备的电子级硅酸甲酯，用于电子工业、光学玻璃、有机硅合成等领域。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB/T606化学试剂水分测定通用方法-卡尔·费休法GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钴色号）HG/T3944聚氯乙烯树脂金属离子含量的测定ICP法GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定GB/T6488液体化工产品折光率的测定GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则GB/T43965电子级正硅酸乙酯GB8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB15258化学品安全标签编写规定3术语和定义无。4要求4.1原材料要求4.1.1产品原材料应有合格的质量证明文件，所用的原材料应干净、无污染。4.1.2产品的原材料应符合国家法律法规及国家标准和行业标准的要求。4.2技术要求电子级正硅酸甲酯性能应符合表1中的要求。表1性能要求5试验方法5.1外观量取50mL待测样品，置于100mL干燥光滑的具塞比色管中，日光灯或自然光下横向透视观察。5.2色度按GB/T3143中的规定进行。5.3相对密度按照GB/T4472中的密度计法规定进行。5.4主含量参照GB/T9722中的规定并结合气相色谱法进行测定。5.4.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离各组分，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，采用面积归一化法定量。5.4.2仪器与材料气相色谱仪：带分流/不分流进样口氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定；色谱柱：柱子固定液5%苯基+95聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷，尺寸30m*0.25mm*0.5um，或选用同等分离效果的其它色谱柱；载气：氮气，纯度≥99.99%；燃气：氢气，纯度≥99.99%，流量30-40mL/min；助燃气：空气，干燥无油，流量300-400mL/min；分流比：30：1；微量进样器：1uL；进样量：0.2-0.4uL。5.4.3试验条件汽化温度：250℃；柱箱温度（程序升温）：初始温度50℃，保持2min，升温速率5℃/min，升至100℃，保持5min，升温速率15℃/min，终温250℃，保持10min；柱温：80℃；检测器温度：260℃。注：此系典型操作参数，可根据不同仪器特点、环境条件，对给定参数作适当调整。5.4.4测定步骤根据气相色谱仪的操作手册，调节仪器达到以上的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定，用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。5.4.5结果计算用面积归一法计算各组分含量，按式（1）计算：.....................................................（1）式中：mi——主成分的含量，%；Ai——主成分的峰面积；——所有组分的峰面积之和。5.4.6允许差取两次平行测定的结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.5游离氯的测定按GB/T43965中的规定进行。5.6水分含量的测定按照GB/T606中卡尔·费休库仑电量法的规定进行。5.7金属杂质含量的测定按照GB/T43965中的规定进行。6检验规则6.1出厂检验6.1.1本产品需经质检部质量检验，合格后，签发质量报告单，方可以出厂。6.1.2抽样方法和数量工艺条件、生产线、规格相同的产品为一批，每批次取样100g进行分析。6.1.3出厂检验项目应包括本文件技术要求中的全部项目。6.2型式检验6.2.1同一批原料检验一次，发生下列情况之一亦应进行检验。a）更改主要原料或更改关键工艺；b）原料、工艺变更影响产品主要性能时；c）中断生产6个月后，恢复生产时；d）正常批量生产，每年进行一次；e）国家质量监督部门提出型式检验要求时。6.2.2抽样方法和数量工艺条件、生产线、规格相同的产品为一批，每批次取样100g进行分析。6.2.3型式检验项目应包括本文件技术要求中的全部项目。确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输途中应避免碰撞等操作及暴晒、雨淋等环境。6.2.4判定规则出厂检验结果，检验项目要求如不符合本文件时，对不合格项目从该批货中加倍抽样复检。复检结果，仍有一项不合格，判定该批产品为不合格品。型式检验结果，表1内全部项目要求如不符合本文件时，对不合格项目从该批货中加倍抽样复检。复检结果，仍有一项不合格，判定该批产品为不合格品。7包装、标志、运输及贮存7.1包装用清洁，干燥聚乙烯桶包装，封口严密。产品每桶包装应于明显部位标明生产企业、产品名称、执行标准、净重、批号、生产日期、贮存期等。7.2运输在运输过程中，应轻提轻放