2025高考化学专项复习：工艺流程综合题、化学实验综合题（解析版）

专题04工艺流程综合题化学实验综合题

题型一工艺流程综合题

1.（2024•江西•九省联考卷）锡在材料、医药、化工等方面有广泛的应用，锡精矿（SnOj中主要有Fe、

S、As、Sb,Pb等杂质元素。下图为锡的冶炼工艺流程。

空气适量盐酸焦炭

锡精矿粗锡精锡

【丁

烟尘、烟气滤液........APb、Fe

已知：Sri。2性质稳定，难溶于酸。

回答下列问题：

（1）锡的原子序数为50,其价层电子排布式为,在元素周期表中位于____区。

（2）烟尘中的主要杂质元素是（填元素符号）。

（3）酸浸时，Pb。生成[Pbc^r，该反应的离子方程式为—，为了提高铅的浸出率，最宜添加—（填

标号）。

A.KC1B.HC1C.H2SO4D.NaCl

（4）还原时需加入过量的焦炭，写出该反应的化学方程式o

（5）电解精炼时，以SnSC）4和少量H2sO’作为电解液，电源的负极与—（填“粗锡”或“精锡”湘连；H2SO4

的作用是、。

（6）酸浸滤液中的Pb?+可用Na2s沉淀，并通过与强碱反应获得Pb,写出PbS与熔融NaOH反应的化学方

程式o

【答案】⑴5s25P2p

（2）S、As、Sb

+

（3）PbO+2H+4Cl=[PbCL+H2OD

（4）SnO2+2C=Sn+2C（9T

（5）精锡增强溶液的导电性防止Sn2+的水解

（6）2PbS+4NaOH=2Pb+2Na2S+O2T+2H2O

【分析】锡精矿（SnOz）中主要有Fe、S、As、Sb、Pb等杂质元素，锡精矿后加入稀盐酸溶解，由于SnO?

性质稳定，难溶于酸，过滤得到SnOz，再使用焦炭还原SnO?得到粗锡，最后电解精炼得到精锡，据此分析

解题。

【详解】（1）锡的原子序数为50,其价层电子排布式为5s25P2,在元素周期表中位于p区，故答案为5s25P2；

p。

（2）焙烧时Fe、S、As、Sb、Pb杂元素转化为氧化物，由题可知，加入稀盐酸后的滤液经过处理得到Fe

和Pb,所以烟尘中的主要杂质元素是S、As、Sb,故答案为S、As、Sb»

（3）酸浸时，PbO生成[PbClJ-,离子方程式为PbO+2H++4Cr=[PbC14「+H2O,浸出过程中添加氯化钠，

可促使氯化铅转化成铅的氯络阴离子，提高其浸出效果，故答案为PbO+2H++4Cr=[PbC14r+H2。；D„

（4）使用焦炭还原SnO2得到粗锡，化学方程式为SnO2+2C=Sn+2COT,故答案为SnO2+2C=Sn+2cOT。

（5）电解精炼时，与电源的负极的是精锡；以SnSO,和少量H2sO’作为电解液，H2sO4在水溶液中的电离,

可以增强溶液的导电性；可以防止S/+的水解，故答案为精锡；增强溶液的导电性；防止Sd+的水解。

（6）由题可知，PbS与强碱反应获得Pb,则PbS与熔融NaOH反应的化学方程式为

2PbS+4NaOH=2Pb+2Na2S+O2T+2H2O,故答案为2PbS+4NaOH=2Pb+2Na2S+O2T+2H2Oo

2.（2024■甘肃•九省联考卷）利用含锌废料（主要成分是氧化锌，含有少量铁、铝、铜、锦等金属氧化物

或盐）制备氯化锌的一种工艺流程如下：

盐酸高锌酸钾还原剂

废料一A浸取—过滤除杂—…一》蒸发浓缩—冷却结晶—氯化锌

（1）为了提高盐酸浸取效率，可采取的措施有O

（2）浸取温度不宜超过60℃,原因是»

（3）为优化工艺流程，盐酸浸取后直接进行高镒酸钾氧化除杂。结合下列图表选择浸取工艺最佳pH范围

为，理由是O

A.1.5-2.0B.2.0-3.0C.3.0-4.0D.4.5-5.0

100r

金属离子开始沉淀的pHc=0.01mol-L沉淀完全的pHc=1.0x103mol•1/

Fe2+6.88.3

Al3+3.74.7

Fe3+1.82.8

2

Cu2+5.26.7

Mn2+8.610.1

Zn2+6.78.2

(4)滤渣的主要成分有Fe(OH，、和MnOz，该工艺中去除锦的离子方程式为。

(5)最适宜使用的还原剂是,理由为o

(6)氯化锌溶液在蒸发浓缩过程中如操作不当将有碱式盐Zn(OH)Cl生成，该反应方程式为,产

品中Zn(OH)Cl含量与蒸发温度关系如图所示，工艺要求Zn(OH)Cl含量不超过2.30%,降低产品中

蒸发温度(。0

【答案】(1)将固体废料粉碎、适当加热等

(2)减少盐酸的挥发、降低Zd+的水解程度，防止生成氢氧化锌

(3)D在pH4.5~5.0的范围内，Fe3+和AF+变为氢氧化物，而Zd+不会沉淀

2++

(4)A1(OH)33Mn+2MnO4+2H2O=5MnO2^+4H

(5)单质锌不会带入新的杂质

A

(6)ZnCl2+H2O=Zn(OH)C1+HC1减压蒸发，控制温度不超过300(

【分析】利用含锌废料(主要成分是氧化锌，含有少量铁、铝、铜、镒等金属氧化物或盐)制备氯化锌的流程

分析如下：含锌废料先用盐酸浸取，同时调pH除掉将铝离子、铁离子变为沉淀，加入高锌酸钾进行氧化除

杂将铁氧化为高价态的氢氧化物沉淀，加入还原剂将铜还原为单质除掉，得到较纯净的氯化锌，最后进行

蒸发浓缩、冷却结晶得到氯化锌固体。

【详解】(1)为了提高盐酸浸取效率，可采取的措施有将固体废料粉碎、适当加热等；

(2)浸取温度不宜超过60℃,原因是减少盐酸的挥发、降低Zn2+的水解程度，防止生成氢氧化锌；

(3)浸取的目的是要将Fe3+和AF+变为氢氧化物，而Zd+不能沉淀，根据表格中的数据，应该调pH的范

围是4.7~6.7,合理的选项为D；

(4)根据上述分析，滤渣的主要成分为Fe(OH)3、A1(OH)3、和MnO2,该工艺中去除镒的原理为镒离子和

高镒酸钾发生归中反应生成二氧化锌，离子方程式为3Mn2++2MnO&+2H2O=5MnO2J+4H+,

(5)考虑到不能带入新的杂质，故最合适的还原剂是单质锌；

(6)氯化锌溶液在蒸发浓缩过程中如操作不当将有碱式盐Zn(OH)Cl生成，该反应方程式为

ZnCl2+H2O=Zn(OH)C1+HC1，根据图像，要控制Zn(OH)Cl含量不超过2.30%,降低产品中Zn(OH)Cl含

量的方法有减压蒸发，控制温度不超过300吧。

3.(2024•安徽•九省联考卷)铝(Mo)及其化合物广泛地应用于医疗卫生、国防等领域。某银铜矿中的银

和铝以NiS和MoS?形式存在，从银铜矿中分离相，并得到NazSO’的一种工艺流程如下：

Na2co3H2OMgSO4

CO2含NiO的滤渣Na2sO,交换溶液

浸渣

回答下列问题：

(1)Ni位于元素周期表第周期第族。(NHJzMoO」中铝元素的化合价为。

(2)“焙烧”中生成NazMoO,的化学方程式为o

(3)Na2cO3用量对铝浸出率和浸取液中COj浓度的影响如图1所示，分析实际生产中选择Na2cO3用量为

理论用量1.2倍的原因：o

'V1.01.11.21.3

Na2c用量为理论用量的倍数

图1

(4)Na2MoO,、Na2sO"的溶解度曲线如图2所示，为充分分离Na2so“，工艺流程中的“操作X”应为

(填标号)。

4

1.0

(

L

E

3

/

胡

送

她

A.蒸发结晶B.低温结晶C.蒸储D.萃取

(5)为充分利用资源，“离子交换萃取”步骤产生的交换溶液应返回“”步骤。

(6)(NHJzMoO,分解可得MoOj。高温下，用铝粉还原MoC>3得到金属铝的化学方程式为。

【答案】(1)四MD+6

焙烧

(2)2Mos2+6Na2CO3+9O22Na2MoO4+6CO2+4Na2SO4

(3)若高于1.2倍，会导致净化过程消耗过多的硫酸镁，若低于1.2倍，铝浸出率较低

(4)B

(5)净化

高温

(6)高温下，用铝粉还原MoC>3得到金属铝和氧化铝，化学方程式为：MOO3+2A1—MO+A12O3

【分析】镇铝矿(NiS、MoS?等)加入碳酸钠并通入空气焙烧，发生反应

焙烧焙烧

2Mos2+6Na2co3+90?2Na2MoO4+6CO2+4Na2SO4,NiS+Na2CO3+2O2-NiO+CO2+Na2SO4,加水

后，MoO：进入溶液中，加入硫酸镁除去多余的碳酸根，过滤后再通过低温结晶(根据NazMoO,、Na2sO,的

溶解度随温度变化特点确定)，将硫酸钠分离出来，溶液经过离子交换萃取等一系列操作后可得铝酸镂。

【详解】(l)Ni是第28号元素，位于元素周期表第四周期，第而族；根据化合物中元素化合价代数和为0,

可得铝酸镂中Mo的化合价为+6价；

(2)MoS?与碳酸钠和空气焙烧，反应化学方程式为：

2MOS2+6Na2cO3+9O2==2Na2MoO4+6CO2+4Na2SO4

(3)若高于1.2倍，会导致净化过程消耗过多的硫酸镁，若低于1.2倍，铝浸出率较低；

(4)温度较低时，硫酸钠的溶解度远低于铝酸钠，故选用低温结晶；

(5)交换溶液主要含Na+,应返回净化步骤；

高温

(6)高温下，用铝粉还原Mo。?得到金属铝和氧化铝，化学方程式为：MOO3+2A1-MO+A12O3O

4.(2024•吉林、黑龙江•九省联考卷)SrCOs是一种重要的含铜化合物，广泛应用于许多领域。以天青石

(主要成分为SrSOj为原料制备SrCC>3的一种工艺方法如下：

H2sO4溶液co

滤渣银渣

天青石主要元素质量分数如下:

元素SrBaCaAlSi

质量分数(％)36.42.04.00.55.0

710

Ksp(SrSO4)=3.4xl0-,Ksp(BaSO4)=1.0xl0。

回答下列问题：

(1)天青石与碳粉在一定投料比下“煨烧”生成SrS和碳氧化物，据矿样成分分析结果计算得出，生成C0之、

CO时失重率分别为30.4%、38.6%,实际热重分析显示失重率为32.6%,贝U“煨烧”中主要生成的碳氧化物

为(填“CO”或“CO?”)。

(2)“煨烧”过程中还可能产生少量对环境有危害的气体，化学式为和。

(3)“水浸”后滤渣的主要成分除CaSiOs和C外，还有两种氧化物，化学式为和o

(4)“水浸”时需加热，SrS与热水作用后的溶液呈碱性的主要原因为(用化学方程式表示)

(5)“水浸”后的滤液中c(Sr2+)=0.680mol-I?,c(Ba2+)=0.024mol-L，“除杂”过程中(忽略H2s0,溶液引起的

体积变化)，为使S/不沉淀，应控制溶液中c(Ba2+)Nmol.E1,每升滤液中篇加入LOmollHSO,

溶液的体积<mL0

(6)“沉铜”过程中，可溶性Sr(OH)2发生反应的离子方程式为。

【答案】(1)CO2

(2)COSO2

(3)AI2O3SiO2

(4)SrS+2H2OH2S+Sr(OH)2

(5)2x1O-423.8

2+

(6)Sr+2OH+CO2=SrCO31+H2O

【分析】天青石与碳粉混合燃烧生成SrS和碳氧化物，水浸后滤液中加入硫酸，除去领离子，过滤后滤液

中通入二氧化碳，生成碳酸锯。

【详解】(1)生成CO2、CO时失重率分别为30.4%、38.6%,实际热重分析显示失重率为32.6%,说明两者

6

都有，设生成的碳氧化物中CO2含量为X,则CO含量为(1-X),则有0.304xX1386(l-x)=0.326,x=0.73,因此

煨烧中主要生成的碳氧化物为CO2；

(2)燃烧过程中还可能生成少量对环境有危害的气体，天青石的主要成分为SrSCU,能生成的有害气体只

有SO2,碳粉能生成的有害气体只有CO,其他物质无法生成有害气体，则两种气体的化学式为SO2和CO；

(3)天青石中含有Ba、Ca、Al和Si,Si转化的SiCh和Al转化的AI2O3不能溶于水，所以两种氧化物为

A12O3和SiO2；

(4)SrS溶于水几乎完全水解，使溶液呈碱性，化学方程式为SrS+2H202HzS+Sr(OH)2；

(5)根据Ksp(SrSO4)=3.4xl0-7可知，SrSCU开始沉淀时，硫酸根离子浓度为

34x10

————=5x107mol/L1为使SP+不沉淀，硫酸根离子浓度需小于5xlO-7mol/L,则领离子浓度

0.68,

-10

1x10-4

需大于---------=2x10mol/L，为使Sr2+不沉淀，在1L溶液中总的领离子物质的量减硫酸消耗的

5x107

领离子物质的量，还余下2xl0"mol，硫酸根与根离子满足i：i反应，则IL中硫酸的物质的量为

0.024-2X104=0.0238mol，硫酸浓度为lmol/L,则体积为23.8mL；

(6)沉锯过程中，可溶性Sr(OH)2溶液与二氧化碳反应生成碳酸锅沉淀和水，离子方程式为

2+

Sr+2OH+CO2=SrCO3J+H2O«

5.(2024•广西•九省联考卷)层状结构MoS?薄膜能用于制作电极材料。MoS?薄膜由辉铝矿(主要含MoS?

及少量FeO、Si。?)制得MOO3后再与S经气相反应并沉积得到，其流程如下。

so2氨水S

tJ________,

辉铜矿f焙烧T浸取T过滤f窗鬲1T灼烧㈠气相沉积

滤渣

回答下列问题：

(1)“焙烧”产生的SO?用NaOH溶液吸收生成NaHSC)3的离子方程式为。

⑵“焙烧”后的固体用氨水“浸取”得到重铝酸镂［(NHjMo?。/溶液，为提高“浸取”速率，可采用的措施

是(举一例)。

(3)“灼烧”过程中需回收利用的气体是(填化学式)。

(4)在650℃下“气相沉积”生成MoS?的反应需在特定气流中进行，选用Ar而不选用H?形成该气流的原因

是O

(5)层状MoS?晶体与石墨晶体结构类似，层状MoS2的晶体类型为。将Li，嵌入层状MoS?充电

后得到的Li'MoS?可作电池负极，该负极放电时的电极反应式为0结合原子结构分析，Li.能嵌入

MOS2层间可能的原因是。

【答案】(1)SO2+OH=HSO；

(2)将固体粉碎

(3)NH3

(4)H?和S在加热条件下发生生成H2s

+

(5)混合型晶体LixMoS2-xe=MoS2+xLi。+为Li失去一个电子形成，原子半径小

【分析】MoS?薄膜由辉铝矿(主要含MoS2及少量FeO、Si。?)制得MOO3后再与S经气相反应并沉积得至U，

辉铝矿焙烧后使用氨水浸取得到［(NHJ2MO2O7］，结晶后灼烧得到Mo。?，最后与S经气相反应并沉积得

到MoS?,据此分析解题。

【详解】⑴SO?用NaOH溶液吸收，生成NaHSOs，离子方程式为SO?+。田=HSO”故答案为

SO2+OH=HSO,o

(2)“焙烧”后的固体用氨水“浸取”得到重铝酸镂［(NHJzMOz。7］溶液，可将固体粉碎，提高“浸取”速率，

故答案为将固体粉碎。

(3)［(NHJMO2O7］为镂盐，“灼烧”过程产生NH3,可回收利用，故答案为NH3。

(4)凡和S在加热条件下发生生成H2S,所以用Ar而不选用H2,故答案为H?和S在加热条件下发生生

成H2S。

(5)石墨的晶体类型为混合型晶体，层状MoS2晶体与石墨晶体结构类似，所以层状MoS?的晶体类型为混

合型晶体，将嵌入层状MoS?充电后得到的Li'MoS?可作电池负极，放电是原电池，失去电子发生氧化

反应，电极反应式为Li、MoS2-xe-=MoS2+xLi+,〃+为Li失去一个电子形成，电子排布式为卜2,原子半径

+

小，能嵌入MoS2层间，故答案为分子晶体；LixMoS2-xe=MoS2+xLi；乙产为Li失去一个电子形成，原子

半径小。

6.(2024•贵州•九省联考卷)钻属于稀缺性金属。利用“微波辅助低共熔溶剂”浸取某废旧锂离子电池中钻

酸锂粗品制备Lie。。?产品，实现资源的循环利用。主要工艺流程如下：

氯化胆碱-草酸NaOH溶液

Na2c溶液

+

已知：①氯化胆碱［HOCH2CH2N(CH3)3・cr］是一种钱盐;

②Co2+在溶液中常以［CoCi4r(蓝色)和［Co(HQ)6厂(粉红色)形式存在;

8

15

③25℃时，Ksp[Co(OH)2]=1.6xl0-o

回答下列问题：

(1)LiCoO2中Li的化合价为=

(2)下图为“微波共熔”中氯化胆碱-草酸和LiCoO2粗品以不同的液固比在120℃下微波处理10min后锂和钻

的浸取率图，则最佳液固比为mL/g。

IOO]_一一一

•—«~~•—:::

90/

8o

(

％

)7o

<一锂浸取率(％)

后6o

一钻浸取率(％)

岖5O

401

301......................

020406080100

液固比(mL/g)

(3)“水浸”过程中溶液由蓝色变为粉红色，该变化的离子方程式为。

(4)25°。时，“沉钻”反应完成后，溶液pH=10,止匕时c(Co*)=mol.U'o

(5)“滤饼2”在高温烧结前需要洗涤、干燥，检验“滤饼2”是否洗涤干净的操作及现象是。

(6)“高温烧结”中需要通入空气，其作用是o

(7)锂离子电池正极材料LiCoO?在多次充放电后由于可循环锂的损失，结构发生改变生成CO3O4,导致电

化学性能下降。

①CO3O4晶体(常式尖晶石型)的晶胞示意图如图所示，则顶点上的离子为(用离子符号表示)。

②使用LiOH和30%应。2溶液可以实现LiCoO?的修复，则修复过程中的化学反应方程式为。

【答案】(1)+1

(2)60mL/g

2+

(3)[C0CI4广+6H2O=[Co(H2O)6]+4Cr

(4)1.6x10"

(5)取最后一次洗涤液加入氯化钙/氯化钢溶液，无白色沉淀产生，则已洗净

(6)利用空气中的氧气将+2价Co氧化为+3价

2+

(7)Co6LiOH+H2O2+2Co3O4=6LiCoO2+4H2O

【分析】氯化胆碱-草酸和LiCoO?微波共熔的过程中，C。被还原为+2价，经过水浸滤液中C。以

[Co(H?O)6「存在，加入氢氧化钠沉钻，得到Co(OH)2沉淀和含有锂离子的溶液，Co(OH)2固体经过燃烧

得到CO3O4固体，含有锂离子的溶液中加入碳酸钠溶液生成碳酸锂沉淀，碳酸锂和C5O4高温烧结(通入空

气氧化)得到LiCoO2产品。

【详解】(1)LiCoO2中Co为+3价，O为-2价，因此Li为+1价；

(2)图中信息显示当液固比为60mL/g时钻的浸取率最高，锂的浸取率随液固比的增大变化不大，因此最

佳液固比为60mL/g；

(3)“水浸”过程中溶液由蓝色[CoClj"变为粉红色[Co(H2c))6『，该变化的离子方程式为：

2-2+

[CoCl4]+6H=[CO(H2O)6]+4C1；

(4)pOH=14-pH=4,此时溶液中氢氧离子浓度为：10-4mol/L,钻离子浓度为：

KS」CO(OH)2]1.6X10-5

c(Co")=mol/L=1.6x10-7mol/L.

c2(OHJ

(5)检验“滤饼2”是否洗涤干净只需要检验最后一次洗涤液中是否含有大量碳酸钠即可：取最后一次洗涤

液加入氯化钙或氯化钢溶液，无白色沉淀产生，则已洗净；

(6)据分析，高温烧结时通入空气，利用空气中的氧气将+2价C。氧化为+3价；

(7)CO3O4晶体属于常式尖晶石型，结合晶胞结构可知，C03+位于晶胞内部立方体的4个顶点，C02+位于

晶胞的8个顶点和1个在内部，CP-位于晶胞内部立方体的4个顶点以及另外4个在内部，离子个数比：

Co2+:Co3+:O2=2:4:8=l:2:4,则顶点上的离子为Co2+；使用LiOH和30%HQ2溶液可以实现LiCoO?的修复是

过氧化氢将Co3O4氧化和LiOH生成LiCoO2：6LiOH+H2O2+2Co3O4=6LiCoO2+4H2Oo

7.(2024•河南•九省联考卷)钢渣是钢铁行业的固体废弃物，含有2CaO-SiC>2、Fe2O3>FeO、Al2c)3和V2O3

等物质。一种以钢渣粉为原料固定CO2并制备V2O3的工艺流程如图所示。

稀盐酸、NH.C1氧化剂A试剂B试剂BCO.

钢渣粉—{WrH1;■^沉铁;翎f调；pMT固r,碳卜一滤液c

富锐渣铁铝渣微细CaCO

空气、CaCO,稀硫酸

-*—►V,0川还原

习焙烧f焙烧产物T浸出2|—

*滤渣

已知钢渣中Ca元素质量分数为30%,V2O3在稀盐酸和NH4cl混合溶液中不易被浸出。该工艺条件下，有关

金属离子开始沉淀和沉淀完全的PH如下表所示：

10

金属离子Fe3+Fe2+Al3+Ca2+

开始沉淀的pH1.97.23.512.4

沉淀完全的pH2.98.25.113.8

回答下列问题:

（1）浸出1过程生成的SiO2“包裹”在钢渣表面形成固体膜，阻碍反应物向钢渣扩散。提高浸出率的措施有

（除粉碎外，举1例）。该浸出过程不使用稀硫酸代替稀盐酸的原因是。

（2）为避免引入杂质离子，氧化剂A应为（举1例）。

（3）滤液C的溶质可循环利用，试剂B应为o

（4）若Ca的浸出率为90%,理论上1吨钢渣在“固碳”中可固定kgCO2o

（5）富钢渣焙烧可生成乳钙盐，不同帆钙盐的溶解率随pH变化如图所示。已知浸出2的pH约为2.5,则

应控制焙烧条件使该机钙盐为。该培烧反应的化学方程式是。

100

-•Ca2V,O7

90*

Ca(VO3)2

8oCa/VOJ

.

7o

%

、

榔6o

感

差

5O

40-

30-

20-

1.01.52.02.53.03.54.04.55.05.56.06.57.0

PH

（6）微细碳酸钙广泛应用于医药、食品等领域，某种碳酸钙晶胞如图所示。已知

a=b=4.99nm,c=17.3nm,a邛=90。,尸120。，该晶体密度为g-cnTX列出计算式，阿伏加德罗常数的值为

旌）。

【答案】(1)适当增大盐酸的浓度、适当升高温度、搅拌稀硫酸与2CaOSiC)2反应形成微溶于水的CaSO4

覆盖在钢渣表面，阻碍反应物向钢渣扩散

(2)H2O2或氯水

(3)氨水

(4)297

焙烧

(5)Ca2V2O7VzCh+ZCaCCh+Ch------Ca2V2O7+2CO2

12

⑹GX4.992X17.3NA二0”

【分析】钢渣中含有2CaOSiC)2、Fe2O3>FeO、AI2O3和V2O3等，钢渣中加入稀盐酸、NH4cl进行“浸出1”，

经过滤得到富机渣，滤液中含Fe3+、Fe2\Al3\Ca2+,滤液中加入氧化剂A将Fe?+氧化成Fe3+,加入试剂

3

B将Fe\AF+转化成铁铝渣而除去，然后加入试剂B调pH,再吸收CO「固碳”得到微细CaCO3和滤液C；

富机渣与CaCCh在空气中焙烧得焙烧产物，焙烧产物中加入稀硫酸进行“浸出2”经过滤得滤渣和滤液，滤液

经系列操作得V2O5,用还原剂将V2O5还原为V2O3。

【详解】(1)浸出1过程生成的SiCh“包裹”在钢渣表面形成固体膜，阻碍反应物向钢渣扩散。提高浸出率

的措施有：适当增大盐酸的浓度、适当升高温度、搅拌等。该浸出过程不使用稀硫酸代替稀盐酸的原因是：

稀硫酸与2CaOSiO2反应形成微溶于水的CaSO4覆盖在钢渣表面，阻碍反应物向钢渣扩散。

(2)加入氧化剂A的目的是将Fe2+氧化成Fe3+,为避免引入杂质离子，氧化剂A应为H2O2或氯水。

3

(3)加入试剂B的目的使Fe\AF+转化成Fe(OH)3、A1(OH)3沉淀而除去，继续加入试剂B调pH,便于“固

碳”时形成CaCCh,滤液C的溶质可循环利用，试剂B应为氨水。

(4)钢渣中Ca元素的质量分数为30%,若Ca的浸出率为90%,理论上1吨钢渣在“固碳”中可固定CCh

,1000kgx30%x90%0,

的质量为-----:八/।--------*44g/mol=297kg。

40g/mol

(5)由图可知浸出2的pH约为2.5时，Ca2V2O7的溶解率最大，故应控制焙烧条件使乳钙盐为Ca2V2O7；

该焙烧过程中V元素的化合价由+3价升至+5价，02为氧化剂，根据得失电子守恒和原子守恒，该焙烧反

12

焙烧

应的化学方程式为V2Ch+2CaCO3+O2Ca2V2O7+2CO2。

(6)该晶胞中含Ca2+的个数为4X[+4X，+2XJ+2X=+4=6,含CO；的个数4XJ+4X：+4=6,1个晶胞的

1266363

质量为当Sg，晶胞的体积为3a2c=3x(4.99xl0-7cm)2x(17.3xl0-7cm)=2^x4.992xl7.3xl0-2icm3,该晶

NA222

_100x6、万12

233

体密度为[「g+(.x4.992xl7.3xl(y2icm3)=-j-—r——-xl0g/cmo

/VA273义4.WX1/.37VA

题型二化学实验综合题

8.（2024•江西•九省联考卷）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯

的反应原理及步骤如下：

2CH3CH2OH-™L>CH3COOCH2CH3

I.将17.8mL50%H2sO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇。

II.将11.85gNa2Cr2O7溶于7.4mLH2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在20℃。

当混合物的粘度变大时，将温度升高到35C,继续反应。

III.将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。

W.分储，收集73~78℃储分。

回到下列问题：

（1）步骤I中，使用冰盐浴（-25〜-10℃）的原因是（填标号）。

A.增强乙醇还原性B.有利于降温C.减少乙醇挥发D,减少硫酸挥发

（2）步骤H中，升温到35℃的目的是o

（3）步骤III中，上层清液中含有的主要杂质为、0

（4）步骤III中，纯化操作步骤为：先用、再用水洗涤。

（5）分储装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为；指出装置（不含夹持、加热等装置）中错误之处，

（6）相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是，

（7）为实现含铭废液的再生利用，可在含C产酸性废液中加入KMnO,.写出该反应的离子方程式

【答案】⑴BC

(2)降低混合物的粘度

(3)H2SO4CH3cH20H

(4)碳酸钠溶液中和

(5)冷凝管温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长

(6)原子利用率高

3++2+

(7)2MnO4+2Cr+2H=Cr2O^+2Mn+H2O

【详解】(1)步骤I为将17.8mL50%H2sO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙

醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(-25〜-10℃)有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。

(2)由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃,继续反应。温度升高后，分子间吸引力降低，

因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。

(3)根据反应2cH3cH20H卡需一CH3coOCH2cH3可知，上层清液中含有的主要杂质为H2sCU和

CH3cHzOH,故答案为H2SO4;CH3cHzOH。

(4)纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。

(5)玻璃仪器X的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长，

故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。

(6)与浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法相比，反应2cH3cH20H器gg"XZHsCOOCH2cH3的

原子利用率高，故答案为原子利用率高。

(7)C产酸性废液中加入KMnC>4,该反应的离子方程式2MnO1+2Cr3++2H+=Cr2O；+2Mn2++H2。，故答案

3++2+

为2MnO；+2Cr+2H=Cr2O；-+2Mn+H2Oo

9.(2024■甘肃•九省联考卷)某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离

子的特性(如图所示)，设计了测定PbCl2溶度积常数的实验。准确量取YmLPbCl?饱和溶液于烧杯中，加入

过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸储水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤

液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出PbCl2溶度积常数。

145

(Ksp(PbCO3)=7.4xW,Ksp(PbCl2)=1.6xlO-)

14

（2）配制PbCL饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸储水，原因是。

（3）判断洗涤液已至中性的方法是0

（4）过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该。

（5）若实验使用的烧杯未干燥，测定结果（填“偏高”，“偏低”或“不变”）。

（6）为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为cmol-尸的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用

为指示剂，滴定终点现象为o到达滴定终点时，消耗V^mLNaOH溶液，贝I]PbCl?的K‘p=

（写出计算式）。

（7）兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定Fe月的K%,是否可行，原因是。

【答案】（1）量筒、容量瓶

（2）除去溶解在其中的CO2

（3）取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，

直至pH=7

（4）重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶

（5）不变

（6）酚酸试液最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色

（7）不能；Fe耳中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H中的氢离子形成弱酸HF,使得离子交换树脂

释放出更多的氢离子，导致实验误差

【分析】以PbCU与H+氢离子交换树脂交换出H+,并用标准浓度的NaOH溶液进行滴定，来测量出溶液中

的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCh的Ksp；

【详解】（1）实验中涉及准确量取YmLPbCl?饱和溶液（需要使用移液管，而不是量筒），搅拌，过滤，涤

离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用氢氧化钠标准液滴定氢离子的物质的量，故图中仪器需使

用漏斗、碱式滴定管，本实验用不到的量筒、容量瓶；

（2）配制PbC"饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸储水，原因是为了除去溶解在其中的CO2,以免对实验结

果造成误差；

（3）室温下中性溶液的pH=7,判断洗涤液已至中性的方法是：取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴

最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7；

（4）过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥

形瓶；

（5）实验使用的烧杯未干燥，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生改变；

（6）氢氧化钠滴定氢离子可以选择酚酬为指示剂，滴定终点现象为：最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶

液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；由图结合中和反应可知：Pb2+~2H+~2NaOH,到达滴定终

2++133

点时，消耗V2mLNaOH溶液,则n（Pb）=1n（H）=|xcmol-UxV2xIO-L=^-xIO-mol,

"49）5（Pb"）*cr）啜x（2啜）*图,

（7）FeB中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H中的氢离子形成弱酸HF,使得离子交换树脂释放出

更多的氢离子，导致实验误差，故不能。

10.（2024.安徽•九省联考卷）[Co（NH3）5Cl]cMM=25Q5g-moL）是一种易溶于热水，难溶于乙醇的

紫红色晶体。可通过如下实验步骤制备。

I.将适量氯化镀溶于浓氨水中，搅拌下，分批次加入1.00g研细的CoCl「6H2O（M=238g-mo『），得到

[CO（NH3）6]CL沉淀。

II.边搅拌边慢慢滴入足量30%凡。2溶液，得到[（20（?4%）5应0]口3溶液。

IIL慢慢注入适量浓盐酸，得到沉淀，水浴加热，冷却至室温，得到紫红色晶体，减压过滤。

IV.依次用不同试剂洗涤晶体，烘干，得到0.85g产品。

回答下列问题：

（1）本实验涉及钻配合物的配体有（填化学式）。

（2）本实验应在通风橱中进行，原因是o

（3）步骤I中分批次加入研细的C0CL6H2C）,原因是。

（4）步骤n发生反应的离子方程式是。

（5）步骤IV中使用的洗涤试剂有：①冷水②乙醇③冷的盐酸④丙酮。试剂使用的先后顺序是：①——

一④（填序号）。

2+2+5113+3352

（6）已知：CO+6NH3=[CO（NH3）JK=10；Co+6NH3=[Co（NH3）J'K=IOo则在水溶液中

的稳定性：[CO（NH3）6『[CO（NH3）6厂（填"大于”或“小于”）。

（7）本实验的产率最接近于（填标号）。

A.80%B.85%C.90%D.95%

【答案】（1）NH3,Cl\H2O

（2）需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质

（3）控制化学反应进行的速率，避免其反应过快

（4）2[Co（NH,）6]Cl2+H2O2+2NH4=2[Co（NH,）5凡。7+4NH3+4CF

（5）③②

（6）小于

（7）A

16

【分析】氯化锈、浓氨水、COC1「6H2。反应，得到[Co（NH3）6]ci2沉淀，再加入30%过氧化氢，发生反应

3+

2[CO（NH3）6]C12+H2O2+2NH>2[CO（NH3）5H2O]+4NH3+4CF,得到[g四国[凡。]3溶液，加入浓

盐酸，存在[<20（岫3）5凡0]"+。-=2]（20（附3）50『+凡0,有利于[CO（NH3）5C1]CU沉淀的形成。

【详解】（1）配体是指在化学反应中与中心原子（通常是金属或类金属）结合形成配位键的原子、分子或

离子，本实验涉及钻配合物的配体有：NH3,Cl\H2O；

（2）实验中需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质，应在通风橱中进行；

（3）步骤I中分批次加入研细的CoCL-6Hq,可控制化学反应进行的速率，避免其反应过快；

（4）[CO（NH3）6]5与H?。?溶液反应，得到[CO（NH3）5H°C13,反应离子方程式为：

?+

2[Co（NH3）6]Cl2+H2O2+2NH；=2^Co（NH3）5H2O]+4NH,+4C1-；

（5）紫红色沉淀先用冷水洗去表面杂质，再用冷的盐酸洗涤，使得

仁0（衿3）5凡0]"+。-U[CO（NH3）5C1『+H2。平衡正向移动，减少产物损失，再用乙醇，洗去冷的盐

酸，最后用丙酮洗去乙醇；

（6）C03+与NH3反应的K更大，反应进行的更彻底，[CO（NH3）61“更稳定；

0.85g

«80.76%

选A。

（7）根据钻原子守恒，本实验的产率为:1gx250.5g/mol

238g/mol

11.（2024•吉林、黑龙江•九省联考卷）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由睛在酸

催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。

R.CN生底"—HC1生”炉1独叫J

R^OR'R^OR'

某实验小组以苯甲懵Mr=103）和三氟乙醇（CF3cH2OH,Mr=100）为原料合成苯甲亚

胺三氟乙脂。步骤如下：

I.将20.6g苯甲懵与21.6g三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至0。（2。

II.向容器中持续通入HC1气体4小时，密封容器。

III.室温下在HC1氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至"C,抽滤得白色固体，用乙睛洗涤。

IV.将洗涤后的白色固体加入饱和Na2cO3溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。

V.向有机相中加入无水MgSO4,过滤，蒸去溶剂得产品20.3g。

回答下列问题：

（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaC"制备干燥HC1气体，下列仪器中一定需要的为（填仪器名

称）。

合

为