TJXNFS 004-2024 钽铁、铌铁精矿选冶过程样品化学分析方法多元素含量的测定 波长色散X 射线荧光光谱法

ICS77.120.99CCSH14

T/JXNFS江西省有色金属学会团体标准T/JXNFS004-2024波长色散X射线荧光光谱法Chemicalanalysismethodsforsampiesinthedressingprocessoftantalite,columliteconcentratedeterminationofmulti-elementcontentWavelengthdispersivex-rayfluorescencespectrometry2024-10-9发布 2024-10-9实施江西省有色金属学会 发布T/JXNFS004-2024前 言GB/T1.1-20201请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省有色金属学会提出并归口。本文件主要起草人：王贺、刘名红、左美媛、郭文萍、罗燕生、文小强、谢玲君、李振飞、危玲、袁琦、肖娟、汪光鑫、钟婷。IT/JXNFS004-2024T/JXNFS004-2024钽铁、铌铁精矿选冶过程样品中多元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法范围本文件方法1适用于钽铁、铌铁精矿选冶过程样品中五氧化二钽、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化硅、三氧化钨、锰、锡、硫、铁含量的测定。方法2适用于钽铁、铌铁精矿选冶过程样品中五氧化二钽、121。本文件方法二不适用于铪含量大于0.1%的物料中钽含量的测定。表1 测定范围待测组分方法1测定范围（质量分数）%方法2测定范围（质量分数）%五氧化二钽8.00~22.005.00~60.00五氧化二铌7.00~13.005.00~60.00二氧化钛0.50~2.000.80~10.00二氧化硅4.00~30.002.00~30.00三氧化钨0.30~0.400.50~5.00锰6.00~13.000.50~10.00锡3.00~12.00-硫1.00~6.00-铁4.00~14.001.00~25.00规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433 冶金产品化学分析基础术语JJG810 X术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。11：压片法方法原理XX试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。粘结剂：硼酸。P10气体：体积分数为90％的氩气和体积分数为10％的甲烷。仪器设备波长色散X射线荧光光谱仪：符合JJG810规定。3.×1N。样品试样粒度不大于0.074mm。试样预先在105~1102h，置于干燥器中冷却至室温。试验步骤称取样品3.5g（4.4）。测定次数平行做两份试验。试料片的制备8~9g（4.2.1）3.5g（4.5.1）置于粉末压样机上，以一定的压力制成表面平整、无裂痕的薄片。测定测定条件调节仪器（参考附录A.1），使其处于最佳测量条件。校准曲线的制作选择能覆盖被测组分含量范围又具有一定梯度的系列标准样品或者人工配制的标准样品按照（4.5.3）Xα系数法、基本参数法、经验α系数法其中之一对校准曲线进行校正。2校准曲线漂移校正2试料片测量X试验数据处理xGB/T8170精密度重复性的情况不超过5按表2数据采用线性内插法求得。表2 重复性限五氧化二钽质量分数/%12.7016.1619.54重复性限（r）/%0.280.390.42五氧化二铌质量分数/%8.609.7810.94重复性限（r）/%0.320.340.35铁质量分数/%7.5310.2611.49重复性限（r）/%0.120.280.35锰质量分数/%8.089.8111.47重复性限（r）/%0.150.240.30二氧化钛质量分数/%0.851.161.49重复性限（r）/%0.040.070.10二氧化硅质量分数/%12.1618.2823.27重复性限（r）/%0.180.520.79三氧化钨质量分数/%0.35--重复性限（r）/%0.02--硫质量分数/%1.672.363.30重复性限（r）/%0.060.160.31锡质量分数/%5.697.929.47重复性限（r）/%0.200.300.40允许差实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差；表3 允许差3五氧化二钽质量分数/%8.00~22.00允许差/%<1.00五氧化二铌质量分数/%7.00~13.00允许差/%<0.60二氧化钛质量分数/%0.50~2.00允许差/%<0.10三氧化钨质量分数/%0.30~0.40允许差/%0.03铁质量分数/%4.00~10.0010.00~14.00-允许差/%<0.30<0.40-锰质量分数/%6.00~10.0010.00~13.00-允许差/%<0.30<0.40-硫质量分数/%1.00~3.003.00~6.00-允许差/%0.180.32-锡质量分数/%3.00~8.008.00~12.00-允许差/%<0.31<0.41-二氧化硅质量分数/%4.00~10.0010.00~20.0020.00~30.00允许差/%0.501.002.002：熔片法方法原理2:1:561150℃X（五氧化二钽用五氧化二钽/X射线荧光强度比）对待测组分的含量建立校准曲线。根据校准曲线计算待测组分的含量。试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。混合熔剂（四硼酸锂：偏硼酸锂=67:33，优级纯）。2h，在干燥器中冷却至室温。2h，在干燥器中冷却至室温。2h，在干燥器中冷却至室温。2h，在干燥器中冷却至室温。2h，在干燥器中冷却至室温。2h，在干燥器中冷却至室温。2h，在干燥器中冷却至室温。2h，在干燥器中冷却至室温。8002h，在干燥器中冷却至室温。8002h，在干燥器中冷却至室温。8002h，在干燥器中冷却至室温。溴化铵溶液（400g/L)；称取40g50mL100mL硝酸锂溶液（220g/L)；称取22g50mL100mL4稀释至刻度，混匀。P10气体：体积分数为90％的氩气和体积分数为10％的甲烷。仪器设备XJJG810规定。铂-黄坩埚（95％Pt+5％Au)：容积不小于30mL。铂-黄坩埚（95％Pt+5％Au）X熔样机：温度可控制在1200700℃。样品0.074mm。：105~1102h，置于干燥器中冷却至室温。试验步骤称取0.2500g样品（5.4）。平行试验平行做两份试验。试料片的制备配料7.0000g（5.2.1）（5.5.1）0.1250g5.211mL5..1。预氧化和熔融将装有配料的铂-黄坩埚（5.3.2）置于预先加热至700（5.3.5）中，保温15min0.1mL1150（5.3.4）中，在摇摆下熔融10min。浇铸需要浇铸的将熔融物浇铸到预先加热至1150℃的铂-黄坩埚模具（5.3.3）中，不需浇铸的直接将熔融坩埚取出，在空气中冷却至脱模。检查试料片应无不熔物，起泡，表面应平整、光洁。否则应重新制备。系列标准片的制作称取7.0000g（5.2.1）置于铂-黄坩埚中（5.3.2），BB.1加入各元素氧化物（5.2.2~5.2.11）和0.1250g（5.2.12）mL（5.2.14），按5.6.2~5.6.4BB.2，亦可选择能覆盖被测元素含量范围的至少10个水平的同类型的有证标准物质/标准样品及其混5配物制作系列标准片。测定测定条件调节仪器（见附录A.2），使其处于最佳测量条件。校准曲线的绘制将系列标准片各待测组分的质量分数输入计算机，在选定的仪器测定参数（5.8.1）条件下，测定XX射线荧光强度测定值为纵坐标，以标准试料片中待测氧化物的含量为横坐标，绘制校准曲线。校准曲线准确度的确认校准曲线建立完成后，应用系列标准片以外的化学成分相近纯物质混配物或同类型的有证标准物质/标准样品对校准曲线的准确度进行确认。仪器的漂移校正XX试料片测量在仪器最佳测量条件下，测量试料片（5.6）X试验数据处理xGB/T817精密度重复性4（r）5%（r）4数据采用线性内插法或外延法求得。表4 重复性限五氧化二钽质量分数/%3.717.9216.2822.0028.0535.27重复性限（r）/%0.080.110.160.20.230.28五氧化二铌质量分数/%7.4810.6413.0016.6724.7546.65重复性限（r）/%0.170.180.190.20.220.29铁质量分数/%4.548.139.5112.4214.1017.28重复性限（r）/%0.080.140.160.20.230.27锰质量分数/%1.633.254.086.4110.9613.30重复性限（r）/%0.010.050.050.070.120.14二氧化钛质量分数/%0.561.933.374.5812.36-6重复性限（r）/%0.050.060.060.070.11-二氧化硅质量分数/%2.083.434.1112.4133.74-重复性限（r）/%0.110.130.140.230.48-三氧化钨质量分数/%0.210.340.52---重复性限（r）/%0.020.040.05---允许差实验室间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5 允许差五氧化二钽质量分数/%5.00~20.0020.00~60.00允许差/%<0.40<0.60五氧化二铌质量分数/%5.00~30.0030.00~60.00允许差/%<0.40<0.60铁质量分数/%1.00~10.0010.00~25.00允许差/%<0.20<0.30锰质量分数/%0.50~6.006.00~13.00允许差/%<0.20<0.30二氧化钛质量分数/%0.80~5.005.00~10.00允许差/%<0.10<0.20三氧化钨质量分数/%0.50~2.002.00~5.00允许差/%<0.10<0.30二氧化硅质量分数/%2.00~10.0010.00~20.0020.00~30.00允许差/%<0.40<0.70<1.00质量保证和控制试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——观察到的异常现象；——试验日期。7附 录 A（资料性）X射线荧光光谱仪的测量条件表A.1给出了方法1的推荐测量条件。表A.1 测量条件（方法1）元素分析谱线晶体2θ°测量时间s准直器㎛电压Kv电流mATaLαLiF20044.3868303006055NbLαGe111122.49663070030110FeKαLiF20057.5052301506050MnKαLiF20062.9908303006050TiO2KαLiF20086.1776303004075SiO2KαPE002109.06183030020120WO3LαLiF20043.0036303006050SKαGe111110.71983030025120SnKαLiF20014.0168301506050表A.2给出了方法2的推荐测量条件。表A.2 测量条件（方法2）元素分析谱线晶体2θ°测量时间s准直器㎛电压Kv电流mATaLαLiF20044.3868303006055NbLαGe111122.49663070030110HfLαLiF20045.8746303006055FeKαLiF20057.5052301506050MnKαLiF20062.9908303006050TiO2KαLiF20086.1776303004075SiO2KαPE002109.06183030025120WO3LαLiF20043.00363030060508附 录 B（资料性）方法2系列标准片的制备表B.1给出了方法2系列标准片各氧化物推荐称样量。表B.1 系列标准片各氧化物称样量（方法2）单位为克编号（5.2.10）（5.2.11）（5.2.2）（5.2.3）二氧化硅（5.2.4）三氧化钨（5.2.5）二氧化锡（5.2.6）二氧化锆（5.2.7）二氧化锰（5.2.8）二氧化钛（5.2.9）10.10000.02500.05000.01250.01250.00630.01700.01350.00930.004020.02500.10000.02080.03130.03130.01040.01800.00500.00630.002030.01250.05000.05750.01500.04440.01250.04910.00060.00310.005340.05000.01250.03130.02500.06250.00250.03250.00750.00880.017550.08500.04000.04400.00250.03420.00750.02580.00000.00230.008860.04000.08500.02580.01880.03880.00000.00670.00000.02250.012570.13000.02000.00500.01000.02500.00830.03670.00250.01250.000080.15000.03250.01560.00000.02350.00000.01250.01000.00590.000090.02000.15000.03560.00600.00000.00780.01190.00370.00000.0150100.03250.12750.05620.00000.01000.00580.00850.00200.00750.0000110.06250.06250.04790.00900.05000.00200.00130.01130.00360.0000120.11500.07500.03750.00000.00880.00000.00750.00000.00000.0063130.07500.11250.02700.01350.01080.00000.00000.00380.00000.0025140.01500.13750.03250.00630.01750.00000.00500.01630.02000.0000150.14000.01500.01750.02250.00000.01130.02300.00080.01000.0100160.09250.09250.00630.00000.01050.00500.01630.00950.01750.0000170.05630.12000.00860.00000.01950.00420.01060.00050.02120.0092180.04500.13250.00390.00000.02620.00950.00990.00470.01330.0050190.01150.14380.00500.01460.01250.00720.02120.00060.02470.0091表